《一种直接制备纯8羟基喹啉铝的方法.pdf》由会员分享，可在线阅读，更多相关《一种直接制备纯8羟基喹啉铝的方法.pdf（4页珍藏版）》请在专利查询网上搜索。
1、10申请公布号CN104151238A43申请公布日20141119CN104151238A21申请号201410366779922申请日20140730C07D215/3020060171申请人南昌航空大学地址330063江西省南昌市丰和南大道696号72发明人钟学明74专利代理机构南昌市平凡知识产权代理事务所36122代理人欧阳沁54发明名称一种直接制备纯8羟基喹啉铝的方法57摘要本发明公开一种直接制备纯8羟基喹啉铝的方法，以二乙酸氢氧化铝和8羟基喹啉为原料，包括二个步骤。第一步混料按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝8羟基喹啉13，将反应原料加入混料机中，混合均匀；第二步热熔反应将混合均匀的反应原。
2、料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后，并且在氮气保护下，升温至120130，反应2H3H；反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为9899的8羟基喹啉铝。本发明具有流程短、产率高、无废液排放、生产成本低等优点。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104151238ACN104151238A1/1页21一种直接制备纯8羟基喹啉铝的方法，其特征在于所述的方法采用热熔反应体系，在氮气保护下，以二乙酸氢氧化铝和8羟基喹啉为反应原料，直接制备纯8羟基喹啉铝，具体通过以下步骤来实现第一步，混料按照摩尔比为二。
3、乙酸氢氧化铝8羟基喹啉13，将反应原料加入混料机中，混合均匀；第二步，热熔反应将混合均匀的反应原料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后，并且在氮气保护下，升温至120130，反应2H3H；反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为9899的8羟基喹啉铝。权利要求书CN104151238A1/2页3一种直接制备纯8羟基喹啉铝的方法技术领域0001本发明涉及一种直接制备纯8羟基喹啉铝的方法，特别是涉及一种以二乙酸氢氧化铝为主要原料，热熔法直接制备纯8羟基喹啉铝的方法。背景技术0002由于具有良好的发光特性、成膜性和热稳定性，纯度大于95的8羟基喹啉铝被认为是极佳的有机电致发光材料。但是，现有制。
4、备发光材料8羟基喹啉铝的工业化依然是化学沉淀法。化学沉淀法以8羟基喹啉和水溶性铝盐为主要原料。制备8羟基喹啉铝的经典的方法是在水和乙醇体系中，由8羟基喹啉与铝离子PH值为4555、温度为6070条件下反应约12H。这种方法所得到的8羟基喹啉铝是草绿色固体，纯度一般在80左右。显然，必须采用恰当的方法对草绿色的8羟基喹啉铝粗产品进行提纯，才能满足发光材料的要求。常用的提纯方法是升华法或柱色谱法，均需要进行多次提纯才能使8羟基喹啉铝的纯度从80提高到95。升华法和柱色谱法的提纯过程相当复杂，而且不能大批量生产。为了提高8羟基喹啉铝的产率，通用的手段是大大过量沉淀剂8羟基喹啉。制备工艺过程中，排放的。
5、废水含有乙醇、反应过量的8羟基喹啉、以及调节PH值所产生的物质。由于该废水尚无恰当的处理工艺，至今还是直接排放。因此，目前工业化制备发光材料8羟基喹啉铝的工艺方法，存在流程长、规模小、废水污染大、生产成本高等不足。发明内容0003本发明的目的是针对现有工业化制备8羟基喹啉铝的方法存在流程长、规模小、废水污染大、生产成本高，而提出一种流程短、成本低、污染小、可以大规模生产的用于制备8羟基喹啉铝的方法。0004本发明是无溶剂的热熔反应体系，以二乙酸氢氧化铝和8羟基喹啉为反应原料，在氮气N2保护下直接合成发光材料8羟基喹啉铝。本发明通过加热强化反应，价格较高的反应原料8羟基喹啉不需要过量，降低了生产。
6、成本。消除了液相（比如水乙醇）反应体系中制备8羟基喹啉铝的不良副反应，提高了8羟基喹啉铝的纯度。不需要繁琐的提纯工艺步骤，缩短了工艺流程。不使用溶剂，无废液排放，保护了环境。0005本发明的反应原理为ALOHCH3COO23C9H6NOHALC9H6NO3CH3COOHH2O本发明一种直接制备纯8羟基喹啉铝的方法，以二乙酸氢氧化铝和8羟基喹啉为反应原料，具体通过以下步骤来实现第一步，混料按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝8羟基喹啉13，将反应原料加入混料机中，混合均匀。0006第二步，热熔反应将混合均匀的反应原料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后，并且在氮说明书CN104151238A2/2。
7、页4气保护下，升温至120130，反应2H3H；反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为9899的8羟基喹啉铝。0007本发明的优点是1）无废液排放，保护环境。2）8羟基喹啉不需要过量。3）工艺流程短。4）8羟基喹啉铝的产率高。5）生产成本低。6）热熔反应时，可以回收乙酸，反应原料的利用效率高。具体实施方式0008下面结合具体实施例对本发明所述的一种直接制备纯8羟基喹啉铝的方法作进一步描述。0009实施例1第一步，混料按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝8羟基喹啉13，将反应原料5425KG二乙酸氢氧化铝和14575KG8羟基喹啉依次加入混料机中，混合均匀。0010第二步，热熔反应将混合均匀的200KG反。
8、应原料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后，并且在氮气保护下，升温至125，反应25H。反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为985的8羟基喹啉铝。冷凝法回收热熔反应中产生的乙酸。0011实施例2第一步，混料按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝8羟基喹啉13，将反应原料2712KG二乙酸氢氧化铝和7288KG8羟基喹啉依次加入混料机中，混合均匀。0012第二步，热熔反应将混合均匀的100KG反应原料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后，并且在氮气保护下，升温至120，反应3H；反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为99的8羟基喹啉铝。冷凝法回收热熔反应中产生的乙酸。0013实施例3第一步，混料按照摩尔比为二乙酸氢氧化铝8羟基喹啉13，将反应原料8137KG二乙酸氢氧化铝和21863KG8羟基喹啉依次加入混料机中，混合均匀。0014第二步，热熔反应将混合均匀的300KG反应原料转移至反应器中，充入氮气驱除反应器中的空气后，并且在氮气保护下，升温至130，反应2H；反应完毕，冷却至室温，出料，获得纯度为98的8羟基喹啉铝。冷凝法回收热熔反应中产生的乙酸。说明书CN104151238A。