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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 (10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201610962852.8 (22)申请日 2016.11.04 (71)申请人 王淑芳 地址 266000 山东省青岛市黄岛区峨眉山 路396号50号楼一楼大厅 (72)发明人 王淑芳 (51)Int.Cl. A61L 27/46(2006.01) A61L 27/44(2006.01) A61L 27/54(2006.01) A61L 27/56(2006.01) (54)发明名称 一种含纳米氮化镁的胶原-羟基磷灰石支架 的制备方法 (57)摘要 本发明涉及一种含纳米氮化镁。
2、的胶原-羟基 磷灰石支架的制备方法， 通过液相还原反应制得 纳米氮化镁， 将其与胶原-羟基磷灰石溶液混合 均匀后一步法冻干并交联制备获得， 其中纳米氮 化镁的浓度范围为10ug/ml-50ug/ml， 纳米氮化 镁粒子的粒径为10-30nm。 本发明的支架所需材 料简单， 无需复杂的技术要求和高端的设备需 求， 成本低， 易于推广， 为创面提供了合理的纳米 氮化镁缓释体系， 为创面提供长期有效的药物缓 释， 保持创面的药物浓度均衡有效且不过剩。 权利要求书1页 说明书3页 CN 106563167 A 2017.04.19 CN 106563167 A 1.一种含纳米氮化镁的胶原-羟基磷灰石支。
3、架的制备方法， 其特征是， 步骤如下： (1)采用氯化镁和氨水并添加磷酸氢二钾为分散剂进行液相还原反应制备纳米氮化镁 溶胶； 反应温度为30-45； (2)将纳米氮化镁溶胶在密闭条件下微波加热反应， 先在250350W微波功率下反应2 2.5min， 再在100150W微波功率下反应2.53min， 制得纳米氮化镁溶液； (3)将牛 型胶原蛋白与壳聚糖按照9： 1的质量比溶解到0.5mol/L的乙酸溶液中， 以 10ppm为目标浓度加入到纳米氮化镁溶液后混匀4h， 然后加入总质量的0.5的戊二醛并混 匀， 得到质量分数为0.5的含纳米氮化镁、 胶原-羟基磷灰石溶液， 将纳米氮化镁、 胶原-羟 。
4、基磷灰石溶液注入4cm4cm的模具， 于-20下冷冻2小时， 然后冻干24小时得到厚度为2mm 的多孔含纳米氮化镁的胶原-羟基磷灰石支架。 2.根据权利要求1所述的一种含纳米氮化镁的胶原-羟基磷灰石支架的制备方法， 其特 征是： 纳米氮化镁的浓度范围为10ug/ml-50ug/ml， 纳米氮化镁粒子的粒径为10-30nm。 权 利 要 求 书 1/1 页 2 CN 106563167 A 2 一种含纳米氮化镁的胶原-羟基磷灰石支架的制备方法 技术领域 0001 本发明属于生物材料技术领域， 具体涉及一种含纳米氮化镁的胶原-羟基磷灰石 支架的制备方法。 背景技术 0002 羟基磷灰石和胶原蛋白是。
5、天然骨中最主要的无机和有机成分， 且都具有良好的生 物学特性， 但单独使用时又具有不同的缺陷， 难以满足组织工程对生物材料性能的要求， 以 胶原蛋白与羟基磷灰石复合则较好地利用了胶原蛋白的粘结性而克服了羟基磷灰石颗粒 的流动性。 0003 纳米氮化镁具有优良的传热性、 导电性、 表面活性和催化性能， 在光学、 催化、 微电 子、 生物传感、 抗菌等领域具有巨大的应用价值。 不同形貌的纳米氮化镁粉性能不同， 如粒 径较小、 粒度分布窄的球形纳米氮化镁粉具有良好的抗菌性能和导电性能。 0004 由于纳米氮化镁的高生物活性， 将其应用到组织工程中时， 释放到创面或者目标 器官， 它会优先被创面渗液或。
6、组织中的相关蛋白、 氯离子及基团捕获， 导致纳米氮化镁颗粒 在某些部位高浓度异常聚集， 虽然能有效参与抗菌， 但这些过剩的纳米氮化镁将在表皮细 胞、 巨噬细胞、 成纤维细胞内聚集， 导致细胞的凋亡， 最终导致创面的不愈合或者延迟愈合。 总的来说， 无节制的使用或者无控制的释放纳米氮化镁势必会适得其反， 对创面修复没有 益处。 因此， 安全有效的使用纳米氮化镁需要有合理的缓释体系， 为创面提供长期有效的药 物缓释， 保持创面的药物浓度均衡有效且不过剩。 发明内容 0005 本发明要解决的技术问题是提供一种含纳米氮化镁的胶原-羟基磷灰石支架的制 备方法， 是通过液相还原反应制备纳米氮化镁， 然后与。
7、胶原-羟基磷灰石溶液混合均匀后一 步法冻干并交联制备成为目标支架， 制备出具有抗菌、 安全的新型纳米氮化镁生物材料。 0006 本发明是通过以下技术方案实现的： 0007 (1)采用氯化镁和氨水并添加磷酸氢二钾为分散剂进行液相还原反应制备纳米氮 化镁溶胶； 反应温度为30-45； 0008 (2)将纳米氮化镁溶胶在密闭条件下微波加热反应， 先在250350W微波功率下反 应22.5min， 再在100150W微波功率下反应2.53min， 制得纳米氮化镁溶液； 0009 (3)将牛跟腱来源的 型胶原蛋白与羟基磷灰石按照9： 1的质量比溶解到0.5mol/L 的乙酸溶液中， 以10ppm为目标浓。
8、度加入一定量到纳米氮化镁溶液后混匀4h， 然后加入总质 量的0.5的戊二醛并混匀， 得到质量分数为0.5的含纳米氮化镁胶原-羟基磷灰石溶液， 将纳米氮化镁， 胶原-羟基磷灰石溶液注入4cm4cm的模具， 于-20下冷冻2小时， 然后冻 干24小时得到厚度为2mm的多孔含纳米氮化镁的胶原-羟基磷灰石支架。 纳米氮化镁的浓度 范围为10ug/ml-50ug/ml， 纳米氮化镁粒子的粒径为10-30nm。 0010 优选的， 所述步骤(2)中微波加热反应的条件为： 先在300W微波功率下反应 说 明 书 1/3 页 3 CN 106563167 A 3 2.25min， 再在120W微波功率下反应2。
9、.75min。 0011 本发明具有如下有益效果： 0012 1.本发明采用微波水热法代替传统的水热法制备纳米氮化镁， 具有工艺简单、 生 产周期短、 节能环保， 安全性能好等特点。 0013 2.采用该方法制备的纳米氮化镁颗粒呈球形， 大小均匀， 分散性好。 0014 3.本发明的支架所需材料简单， 无需复杂的技术要求和高端的设备需求， 成本低， 易于推广。 0015 4.本发明支架为创面提供了合理的纳米氮化镁缓释体系， 为创面提供长期有效的 药物缓释， 保持创面的药物浓度均衡有效且不过剩。 具体实施方式 0016 下面结合实施例进一步说明本发明。 0017 实施例1 0018 一种含纳米氮。
10、化镁的胶原-羟基磷灰石支架的制备方法是通过以下过程实现的： 0019 (1)采用氯化镁和氨水并添加磷酸氢二钾为分散剂进行液相还原反应制备纳米氮 化镁溶胶； 加磷酸氢二钾的加入量是四氯金酸质量的3； 反应温度为40； 0020 (2)取纳米氮化镁溶胶搅拌10min， 于密闭条件下微波加热处理(选用北京祥鹄HX- 300A电脑微波超声组合合成仪为微波源)， 先在300W微波功率下反应2.25min， 再在120W微 波功率下反应2.75min， 得到纳米氮化镁溶液； 0021 (3)将牛跟腱来源的 型胶原蛋白与羟基磷灰石按照9： 1的质量比溶解到0.5mol/L 的乙酸溶液中， 以10ppm为目标。
11、浓度加入一定量到纳米氮化镁溶液后混匀4h， 然后加入总质 量的0.5的戊二醛并混匀， 得到质量分数为0.5的含纳米氮化镁胶原-羟基磷灰石溶液， 将纳米氮化镁， 胶原-羟基磷灰石溶液注入4cm4cm的模具， 于-20下冷冻2小时， 然后冻 干24小时得到厚度为2mm的含纳米氮化镁的胶原-羟基磷灰石支架。 纳米氮化镁的浓度范围 为10ug/ml-50ug/ml， 纳米氮化镁粒子的粒径为10-30nm。 0022 实施例2 0023 一种含纳米氮化镁的胶原-羟基磷灰石支架的制备方法是通过以下过程实现的： 0024 (1)采用氯化镁和氨水并添加磷酸氢二钾为分散剂进行液相还原反应制备纳米氮 化镁溶胶； 。
12、加磷酸氢二钾的加入量是四氯金酸质量的3； 反应温度为30； 0025 (2)取纳米氮化镁溶胶搅拌10min， 于密闭条件下微波加热处理(选用北京祥鹄HX- 300A电脑微波超声组合合成仪为微波源)， 先在250W微波功率下反应2.5min， 再在150W微波 功率下反应2.5min， 得到纳米氮化镁溶液； 0026 (3)将牛跟腱来源的 型胶原蛋白与羟基磷灰石按照9： 1的质量比溶解到0.5mol/L 的乙酸溶液中， 以10ppm为目标浓度加入一定量到纳米氮化镁溶液后混匀4h， 然后加入总质 量的0.5的戊二醛并混匀， 得到质量分数为0.5的含纳米氮化镁、 胶原-羟基磷灰石溶 液， 将纳米氮化。
13、镁、 胶原-羟基磷灰石溶液注入4cm4cm的模具， 于-20下冷冻2小时， 然后 冻干24小时得到厚度为2mm的多孔含纳米氮化镁的胶原-羟基磷灰石支架。 纳米氮化镁的浓 度范围为10ug/ml-50ug/ml， 纳米氮化镁粒子的粒径为10-30nm。 0027 上述虽然结合实施例对本发明的具体实施方式进行了描述， 但并非对本发明保护 说 明 书 2/3 页 4 CN 106563167 A 4 范围的限制， 所属领域技术人员应该明白， 在本发明的技术方案的基础上， 本领域技术人员 不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。 说 明 书 3/3 页 5 CN 106563167 A 5 。