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1、(10)申请公布号 CN 102580169 A (43)申请公布日 2012.07.18 CN 102580169 A *CN102580169A* (21)申请号 201210047441.8 (22)申请日 2012.02.28 A61L 31/08(2006.01) C23C 14/35(2006.01) (71)申请人 淮阴工学院 地址 223001 江苏省淮安市清河区北京北路 89 号 (72)发明人 周广宏 丁红燕 章跃 夏木建 庄国志 侯化龙 (74)专利代理机构 淮安市科翔专利商标事务所 32110 代理人 韩晓斌 (54) 发明名称 提高不锈钢骨板和骨钉生物活性的涂层 (5。
2、7) 摘要 本发明公开了一种提高不锈钢骨板和骨钉生 物活性的涂层， 在不锈钢的骨板和骨钉基体 （1） 的表面生长 Ti/TiB2复合涂层， 其厚度在 500nm 至 5m 间 ； 复合涂层的靠骨板和骨钉基体内层为纯 金属 Ti 层 （2） ， 作为过渡层 ； 在纯金属 Ti 层上再 生长外层TiB2层 （3） ， 为功能膜层。 本发明采用超 高真空磁控溅射方法在骨板和骨钉基体 （1） 表面 生长纯金属Ti层， 并在纯金属Ti层上再生长TiB2 层， 复合涂层具有较好的生物相容性、 耐摩擦磨损 和化学稳定性， 能有效抑制不锈钢基体材料中的 毒性元素的溶解和渗出， 可减轻其组织反应和无 菌松动， 。
3、提高其使用寿命和可靠性。 (51)Int.Cl. 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 (19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利申请 权利要求书 1 页 说明书 3 页 附图 1 页 1/1 页 2 1. 提高不锈钢骨板和骨钉生物活性的涂层， 其特征在于 ： 在不锈钢的骨板和骨钉基体 （1） 的表面生长 Ti/TiB2复合涂层， 其厚度在 500nm 至 5m 间 ； 复合涂层的靠骨板和骨钉基 体内层为纯金属 Ti 层 （2） ， 作为过渡层 ； 在纯金属 Ti 层上再生长一层 TiB2层 （3） ， 为功能 层。 2. 根据权利要求 1 所述的提高不锈钢骨板和骨钉生。
4、物活性的涂层， 其特征在于 ： 该复 合涂层采用超高真空磁控溅射方法在不锈钢的骨板和骨钉基体的表面生长， 阴极采用高纯 金属 Ti 和热压烧结陶瓷 TiB2为靶材， 溅射功率 10 200W， 工作气压 0.15 0.5Pa， 衬底 加热温度 250 450， 基底负偏压 0 60V。 3. 根据权利要求 1 所述的提高不锈钢骨板和骨钉生物活性的涂层， 其特征在于 ： 该复 合涂层具体生产步骤如下 ： （1） 由不锈钢板材或线材经加工制成符合行业标准要求的骨板和骨钉毛坯件 ； （2） 将上述骨板和骨钉毛坯件进行电化学抛光处理， 再丙酮、 蒸馏水和无水乙醇依次清 洗 ； （3） 在超高真空磁控溅。
5、射设备中进行复合涂层的生长 ； 复合涂层的靠骨板和骨钉基体 内层为纯金属 Ti 层 （2） ， 作为过渡层， 纯金属 Ti 层 （2） 的厚度为 50nm 500nm ； 在纯金属 Ti 层 （2） 上再生长外层 TiB2层 （3） ， 为功能层， TiB2层 （3） 的厚度为 450nm 4.5m ； （4） 生长完备的骨板和骨钉经丙酮、 蒸馏水和无水乙醇依次清洗、 晾干、 灭菌后包装， 待 用。 权 利 要 求 书 CN 102580169 A 2 1/3 页 3 提高不锈钢骨板和骨钉生物活性的涂层 技术领域 0001 本发明涉及植入医疗器械领域， 具体是指提高不锈钢骨板和骨钉生物活性的涂。
6、 层。 背景技术 0002 临床使用的骨板和骨钉大部分是采用不锈钢制成的， 这是因为不锈钢材料价格便 宜， 力学性能较好， 有一定的生物惰性。 但临床实验发现， 当含镍医用不锈钢植入人体后 （不 锈钢中一般均含有 7 8% 的镍元素） ， 由于不可避免的腐蚀、 磨损， 镍离子等金属离子会释 放到临近组织， 易诱发过敏、 感染等组织反应。此外， 镍离子在生物体内富集可以诱发毒性 效应， 发生细胞破坏和发炎反应， 对生物体有致畸、 致癌的危害性。 另一方面， 腐蚀效应诱发 骨板和骨钉等植入物在生物体内发生松动， 从而导致骨板、 骨钉与人体骨骼间的微动磨损 ； 甚至在应力作用下有可能发生晶间腐蚀断裂。
7、。 许多国家对医用金属材料中的镍含量制定了 越来越严格的要求， 相关标准中所允许的最高镍含量也越来越低。因此， 获得生物相容性 好、 能抑制不锈钢基体材料中毒性元素的溶解和渗出的涂层对提高骨组织损伤患者的生活 质量具有重要意义。 0003 近年来， 人们致力于通过溶胶凝胶法、 等离子喷涂法等技术在不锈钢表面生长羟 基磷灰石涂层或类金刚石薄膜的研究， 并取得了一定的进展。 但羟基磷灰石涂层的脆性大， 涂层与基体结合强度低， 在应力作用和体液侵蚀作用下， 涂层会发生溶解脱落等问题 ； 而类 金刚石薄膜由于受到内应力的影响， 会导致涂层与金属基体结合强度低， 且涂层的厚度薄、 生物稳定性差。 000。
8、4 TiB2是一种具有良好生物相容性、 耐摩擦磨损和无毒副作用的生物陶瓷材料， 但 它属于高硬高脆性材料， 难以用常规方法在金属基体表面沉积， 从而限制了其临床使用。 发明内容 0005 本发明的目的是 ： 针对目前临床使用的不锈钢骨板和骨钉植入人体后出现的过 敏、 感染和松动等问题， 提出一种提高不锈钢骨板和骨钉生物活性的涂层， 以提高骨板和骨 钉的使用寿命和可靠性。 0006 本发明的技术解决方案是 ： 在不锈钢的骨板和骨钉基体的表面生长 Ti/TiB2复合 涂层， 其厚度在 500nm 至 5m 间 ； 复合涂层的靠骨板和骨钉基体内层为纯金属 Ti 层， 作为 过渡层 ； 在纯金属 Ti。
9、 层上再生长外层 TiB2层， 为功能层。 0007 其中， 该复合涂层采用超高真空磁控溅射方法在不锈钢的骨板和骨钉基体的表面 生长， 阴极采用高纯金属 Ti 和热压烧结陶瓷 TiB2为靶材， 溅射功率 10 200W， 工作气压 0.15 0.5Pa， 衬底加热温度 250 450， 基底负偏压 0 60V。 0008 其中， 该复合涂层具体生产步骤如下 ： （1） 由不锈钢板材或线材经加工制成符合行业标准要求的骨板和骨钉毛坯件 ； （2） 将上述骨板和骨钉毛坯件进行电化学抛光处理， 再丙酮、 蒸馏水和无水乙醇依次清 说 明 书 CN 102580169 A 3 2/3 页 4 洗 ； （3。
10、） 在超高真空磁控溅射设备中进行复合涂层的生长 ； 复合涂层的靠骨板和骨钉基体 内层为纯金属 Ti 层， 作为过渡层， 纯金属 Ti 层的厚度为 50nm 500nm ； 在纯金属 Ti 层上 再生长外层 TiB2层， 为功能层， TiB2层的厚度为 450nm 4.5m ； （4） 生长完备的骨板和骨钉经丙酮、 蒸馏水和无水乙醇依次清洗、 晾干、 灭菌后包装， 待 用。 0009 本发明具有以下优点 ： 1、 纯金属 Ti 层作为过渡层， 有利于改善不锈钢与 TiB2层间 的结合力， 因为金属间有着较好的润湿性 ； 2、 由于金属 Ti 和 TiB2具有相同的晶体结构， 从 而有利于 TiB。
11、2层的外延生长， 生长的 TiB2层具有一定的择尤取向、 较高的致密度和较好的 化学稳定性 ； 3、 复合涂层的厚度根据骨板和骨钉在生物体内的植入时间及受力特点而定， 一般在 500nm 至 5m 间， 生长完备的骨板和骨钉获得较好生物活性， 且耐摩擦磨损和化学 稳定性好， 能有效抑制不锈钢基体材料中毒性元素的溶解和渗出， 减轻其组织反应和无菌 松动 ； 4、 本发明的骨板和骨钉表面光滑， 摩擦系数低， 耐体液腐蚀性能好， 骨板和骨钉的使 用寿命长、 可靠性好。 附图说明 0010 图 1 为本发明的结构示意图。 0011 图中 ： 1 骨板和骨钉基体， 2 纯金属 Ti 层， 3TiB2层。。
12、 具体实施方式 0012 下面结合附图和实施例对本发明作进一步描述。 0013 实施例 1 ： 第一步 ： 不锈钢板材或线材经加工制成符合行业标准要求的骨板和骨钉毛坯件， 对骨 板和骨钉毛坯件进行电化学抛光处理， 再丙酮、 蒸馏水和无水乙醇依次清洗 ； 第二步 ： 在 超高真空磁控溅射设备中进行复合涂层的生长， 阴极采用高纯度金属 Ti 和热压烧结陶瓷 TiB2为靶材 ； 首先， 生长纯金属 Ti 层， 厚度为 50nm， 工艺参数如下 ： 溅射功率 10W， 工作气压 0.35Pa， 衬底加热温度250， 基底负偏压0V ； 然后， 生长TiB2层， 厚度为450nm， 工艺参数如 下 ： 。
13、溅射功率 120W， 工作气压 0.5Pa， 衬底加热温度 450， 基底负偏压 60V ； 复合涂层的总 厚度 500nm ； 第三步 ： 生长完备的骨板和骨钉经丙酮、 蒸馏水和无水乙醇依次清洗、 晾干、 灭 菌后包装， 待用 ； 此骨板和骨钉可应用于短期、 微创或不受力部位的骨组织损伤的修复。 0014 实施例 2 ： 第一步 ： 不锈钢板材或线材经加工制成符合行业标准要求的骨板和骨钉毛坯件， 对骨 板和骨钉毛坯件进行电化学抛光处理， 再丙酮、 蒸馏水和无水乙醇依次清洗 ； 第二步 ： 在超 高真空磁控溅射设备中进行复合涂层的生长， 阴极采用高纯度金属Ti和热压烧结陶瓷TiB2 为靶材 ；。
14、 首先， 生长纯金属 Ti 层， 厚度为 100nm， 工艺参数如下 ： 溅射功率 20W， 工作气压 0.3Pa， 衬底加热温度 250， 基底负偏压 0V ； 然后， 生长 TiB2层， 厚度为 900nm， 工艺参数如 下 ： 溅射功率 150W， 工作气压 0.35Pa， 衬底加热温度 450， 基底负偏压 60V ； 复合涂层的总 厚度约 1m ； 第三步 ： 生长完备的骨板和骨钉经丙酮、 蒸馏水和无水乙醇依次清洗、 晾干、 灭菌后包装， 待用。 说 明 书 CN 102580169 A 4 3/3 页 5 0015 实施例 3 ： 第一步 ： 不锈钢板材或线材经加工制成符合行业标准。
15、要求的骨板和骨钉毛坯件， 对骨 板和骨钉毛坯件进行电化学抛光处理， 再丙酮、 蒸馏水和无水乙醇依次清洗 ； 第二步 ： 在超 高真空磁控溅射设备中进行复合涂层的生长， 阴极采用高纯度金属Ti和热压烧结陶瓷TiB2 为靶材 ； 首先， 生长纯金属 Ti 层， 厚度为 250nm， 工艺参数如下 ： 溅射功率 30W， 工作气压 0.25Pa， 衬底加热温度 250， 基底负偏压 0V ； 然后， 生长 TiB2层， TiB2为功能涂层， 厚度为 2.25m， 工艺参数如下 ： 溅射功率 180W， 工作气压 0.2Pa， 衬底加热温度 425， 基底负偏压 60V ； 复合涂层的总厚度 2.5m。
16、 ； 第三步 ： 生长完备的骨板和骨钉经丙酮、 蒸馏水和无水乙 醇依次清洗、 晾干、 灭菌后包装， 待用。 0016 实施例 4 ： 第一步 ： 不锈钢板材或线材经加工制成符合行业标准要求的骨板和骨钉毛坯件， 对骨 板和骨钉毛坯件进行电化学抛光处理， 再丙酮、 蒸馏水和无水乙醇依次清洗 ； 第二步 ： 在超 高真空磁控溅射设备中进行复合涂层的生长， 阴极采用高纯度金属Ti和热压烧结陶瓷TiB2 为靶材 ； 首先， 生长纯金属 Ti 层， 厚度为 500nm， 工艺参数如下 ： 溅射功率 50W， 工作气压 0.2Pa， 衬底加热温度 250， 基底负偏压 0V ； 然后， 生长 TiB2层， 。
17、TiB2为功能涂层， 厚度为 4.5m， 工艺参数如下 ： 溅射功率 200W， 工作气压 0.15Pa， 衬底加热温度 400， 基底负偏压 60V ； 复合涂层的总厚度 5m ； 第三步 ： 生长完备的骨板和骨钉经丙酮、 蒸馏水和无水乙醇 依次清洗、 晾干、 灭菌后包装， 待用。 0017 本发明的所述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例， 而并非是对本发明 实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说， 还可在上述说明的基础上做出其它 不同形式的变化或变动， 这里无需也无法对所有实施方式予以穷举， 而这些属于本发明的 精神所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围内。 说 明 书 CN 102580169 A 5 1/1 页 6 图 1 说 明 书 附 图 CN 102580169 A 6 。