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1、10申请公布号CN101984955A43申请公布日20110316CN101984955ACN101984955A21申请号201010515798522申请日20101022A61K9/00200601A61K47/3220060171申请人黑龙江省科学院技术物理研究所地址150086黑龙江省哈尔滨市南岗区科研街26号72发明人董伟74专利代理机构哈尔滨东方专利事务所23118代理人陈晓光54发明名称控释型PVA的制备方法57摘要控释型PVA的制备方法。辐射法具有产物纯净、制备条件温和、制备过程简单易控、辐射交联与消毒同时进行等优点，近年来通过辐射法制备聚乙烯醇水凝胶在医药领域的研究成为热。
2、点。本发明，首先按重量比称取聚乙烯醇、可溶性淀粉和蒸馏水，可溶性淀粉的重量份数0115，聚乙烯醇的重量份数5，蒸馏水的重量份数935949，将聚乙烯醇和可溶性淀粉分别放入烧杯中，加入蒸馏水，加热温度在80100下制备聚乙烯醇和淀粉水溶液，把两种水溶液混合，配置成聚乙烯醇/淀粉混合溶液，通入氮气除去混合溶液中的氧气，密封，通过CO60射线装置照射聚乙烯醇/淀粉混合水溶液，制备成具有互穿网络结构的聚乙烯醇/淀粉水凝胶。本发明用于制药。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页CN101984955A1/1页21一种控释型PVA水凝胶的制备方法，其特征是首。
3、先按重量比称取聚乙烯醇、可溶性淀粉和蒸馏水，可溶性淀粉的重量份数0115，所述的聚乙烯醇的重量份数5，所述的蒸馏水的重量份数935949，将聚乙烯醇和可溶性淀粉分别放入烧杯中，加入蒸馏水，加热温度在80100下制备聚乙烯醇和淀粉水溶液，把两种水溶液混合，配置成聚乙烯醇/淀粉混合溶液，通入氮气除去混合溶液中的氧气，密封，通过CO60射线装置照射聚乙烯醇/淀粉混合水溶液，制备成具有互穿网络结构的聚乙烯醇/淀粉水凝胶。2一种控释型PVA水凝胶，其组成包括可溶性淀粉、聚乙烯醇、蒸馏水，其特征是所述的可溶性淀粉的重量份数0115，所述的聚乙烯醇的重量份数5，所述的蒸馏水的重量份数935949。3根据权利。
4、要求2所述的控释型PVA水凝胶，其特征是所述的可溶性淀粉的重量份数01，所述的聚乙烯醇的重量份数5，所述的蒸馏水的重量份数949。4根据权利要求2所述的控释型PVA水凝胶，其特征是所述的可溶性淀粉的重量份数15，所述的聚乙烯醇的重量份数5，所述的蒸馏水的重量份数935。权利要求书CN101984955A1/4页3控释型PVA的制备方法技术领域0001本发明涉及一种医药领域所用的控释型PVA的制备方法，具体涉及一种控释型PVA水凝胶的制备方法。背景技术0002聚乙烯醇水凝胶材料由于无毒、生物相容性好，并且具有良好的缓释性能，使其在药物缓释材料的开发中得到广泛关注。辐射法具有产物纯净、制备条件温和。
5、、制备过程简单易控、辐射交联与消毒同时进行等优点，近年来通过辐射法制备聚乙烯醇水凝胶在医药领域的研究成为热点。发明内容0003本发明的目的是提供一种利用聚乙烯醇、可溶性淀粉和蒸馏水，加热制备聚乙烯醇和淀粉水溶液，把两种水溶液混合，配置成聚乙烯醇/淀粉混合溶液，通入氮气除去混合溶液中的氧气，密封，通过60CO射线装置照射聚乙烯醇/淀粉混合水溶液，制备具有互穿网络结构的聚乙烯醇/淀粉水凝胶。可使药物载体结构逐渐变得疏松，导致药物在载体中扩散、溶解及释放的阻力减小，可加快药物的释放速率。0004上述的目的通过以下的技术方案实现0005控释型PVA水凝胶的制备方法，首先按重量比称取聚乙烯醇、可溶性淀粉。
6、和蒸馏水，可溶性淀粉的重量份数0115，所述的聚乙烯醇的重量份数5，所述的蒸馏水的重量份数935949，将聚乙烯醇和可溶性淀粉分别放入烧杯中，加入蒸馏水，加热温度在80100下制备聚乙烯醇和淀粉水溶液，把两种水溶液混合，配置成聚乙烯醇/淀粉混合溶液，通入氮气除去混合溶液中的氧气，密封，通过CO60射线装置照射聚乙烯醇/淀粉混合水溶液，制备成具有互穿网络结构的聚乙烯醇/淀粉水凝胶。0006控释型PVA水凝胶，其组成包括可溶性淀粉、聚乙烯醇、蒸馏水，所述的可溶性淀粉的重量份数0115，所述的聚乙烯醇的重量份数5，所述的蒸馏水的重量份数935949。0007所述的控释型PVA水凝胶，所述的可溶性淀粉。
7、的重量份数01，所述的聚乙烯醇的重量份数5，所述的蒸馏水的重量份数949。0008所述的控释型PVA水凝胶，所述的可溶性淀粉的重量份数15，所述的聚乙烯醇的重量份数5，所述的蒸馏水的重量份数935。0009有益效果00101本发明所用的聚乙烯醇作为药物载体其药物释放速率主要由药物载体内外浓度差决定，随着药物的释放，药物载体内外的浓度差逐渐减小，药物释放速率逐渐减慢。在聚乙烯醇中引入淀粉组分，淀粉具有良好的生物降解性能，随着淀粉的降解，聚乙烯醇/淀粉水凝胶三维网络间空隙不断加大，药物载体结构逐渐变得疏松，导致药物在载体中扩散、溶解及释放的阻力减小，结果可加快药物的释放速率；可以弥补由于药物浓度差。
8、降低而引说明书CN101984955A2/4页4起的药物释放速率减慢，使药物能够以恒定的速率释放。00112本发明采用的辐射法具有产物纯净、制备条件温和、制备过程简单易控、辐射交联与消毒同时进行等优点。00123本发明使得射法固定在聚乙烯醇水凝胶中的生物酶浸泡在PH为7缓冲溶液中一个星期，仍能保持必要的活性，并且该生物酶水凝胶与缓冲溶液一起被机械搅拌几个小时，生物酶仍保持其活性。00134本发明能够保护口服胰岛素在小肠中释放之前免受胃酸的影响。以聚乙烯醇为载体的口服胰岛素制剂，能够在小肠中有效的释放，很好的控制了血糖浓度。00145本发明的水凝胶比单种聚合物聚合获得的水凝胶具有更好的机械性能和。
9、生物相容性；聚乙烯醇作为合成高分子由于其水溶性好、制备简单、可完全降解且价格便宜，在水凝胶制备中被广泛使用。00156本发明的聚乙烯醇与淀粉形成网络互穿水凝胶，并且淀粉与聚乙烯醇发生了化学反应，有新的化学键把聚乙烯醇和淀粉连接在一起。00167本发明采用的聚乙烯醇水凝胶材料具有无毒、生物相容性好，并且具有良好的缓释性能，使其在药物缓释材料的开发中广泛应用。具体实施方式0017实施例10018一种控释型PVA水凝胶的制备方法，首先按重量比称取聚乙烯醇、可溶性淀粉和蒸馏水，可溶性淀粉、聚乙烯醇、蒸馏水，所述的可溶性淀粉的重量份数0115，所述的聚乙烯醇的重量份数5，所述的蒸馏水的重量份数93594。
10、9。0019然后将聚乙烯醇和可溶性淀粉分别放入烧杯中，加入蒸馏水，加热温度在80100下制备聚乙烯醇和淀粉水溶液，把两种水溶液混合，配置成聚乙烯醇/淀粉混合溶液，通入氮气除去混合溶液中的氧气，密封，通过60CO射线装置照射聚乙烯醇/淀粉混合水溶液，制备成具有互穿网络结构的聚乙烯醇/淀粉水凝胶。0020实施例20021根据实施例1制得的所述的控释型PVA水凝胶，所述的可溶性淀粉的重量份数01，所述的聚乙烯醇的重量份数5，所述的蒸馏水的重量份数949。0022实施例30023根据实施例1所述的控释型PVA水凝胶，所述的可溶性淀粉的重量份数15，所述的聚乙烯醇的重量份数5，所述的蒸馏水的重量份数93。
11、5。0024实施例40025上述的实施例所述的控释型PVA的制备方法，GOPINATHANC等人通过辐射方法成功把生物酶固定在聚乙烯醇水凝胶中，并研究了生物酶的活性。研究表明通过辐射法固定在聚乙烯醇水凝胶中的生物酶浸泡在PH为7缓冲溶液中一个星期，仍能保持必要的活性，并且该生物酶水凝胶与缓冲溶液一起被机械搅拌几个小时，生物酶仍保持其活性。0026本产品用以保护口服胰岛素在小肠中释放之前免受胃酸的影响。他们分别在模拟小肠环境和大白鼠身上试验，结果表明，以聚乙烯醇为载体的口服胰岛素制剂，能够在小肠中有效的释放，很好的控制了血糖浓度。说明书CN101984955A3/4页50027将天然聚合物与合成。
12、聚合物共混聚合的方法来制备水凝胶，这样制备的水凝胶比单种聚合物聚合获得的水凝胶具有更好的机械性能和生物相容性。聚乙烯醇作为合成高分子由于其水溶性好、制备简单、可完全降解且价格便宜，在水凝胶制备中被广泛使用。0028研究结果表明聚乙烯醇与淀粉形成网络互穿水凝胶，并且淀粉与聚乙烯醇发生了化学反应，有新的化学键把聚乙烯醇和淀粉连接在一起。0029实施例50030上述的实施例所述的控释型PVA水凝胶的制备方法，将5克聚乙烯醇倒入6974克蒸馏水中，90下加热搅拌至溶解，将026克可溶性淀粉倒入25克蒸馏水中，加热搅拌，得到澄清淀粉水溶液，将聚乙烯醇水溶液与淀粉水溶液混合得到聚乙烯醇含量为5的聚乙烯醇/。
13、淀粉混合溶液聚乙烯醇淀粉955，搅拌均匀静置脱泡，将混合溶液倒入模具，通氮气出去氧气，用钴源辐照，吸收剂量控制在20KGY。0031相应性能分析结果分别为凝胶含量9209；吸水倍率1132。0032实施例60033上述的实施例所述的控释型PVA水凝胶的制备方法，将5克聚乙烯醇倒入6944克蒸馏水中，90下加热搅拌至溶解，将056克可溶性淀粉倒入25克蒸馏水中，加热，得到澄清淀粉水溶液，将聚乙烯醇水溶液与淀粉水溶液混合得到聚乙烯醇含量为5的聚乙烯醇/淀粉混合溶液聚乙烯醇淀粉9010，搅拌均匀静置脱泡，将混合溶液倒入模具，通氮气出去氧气，用钴源辐照，吸收剂量控制在20KGY。0034相应性能分析结。
14、果分别为凝胶含量9085；吸水倍率1328。0035实施例70036上述的实施例所述的控释型PVA水凝胶的制备方法，将5克聚乙烯醇倒入6912克蒸馏水中，90下加热搅拌至溶解，将088克可溶性淀粉倒入25克蒸馏水中，加热，得到澄清淀粉水溶液，将聚乙烯醇水溶液与淀粉水溶液混合得到聚乙烯醇含量为5的聚乙烯醇/淀粉混合溶液聚乙烯醇淀粉8515，搅拌均匀静置脱泡，将混合溶液倒入模具，通氮气出去氧气，用钴源辐照，吸收剂量控制在20KGY。0037相应性能分析结果分别为凝胶含量8624；吸水倍率1627。0038实施例80039上述的实施例所述的控释型PVA水凝胶的制备方法，将5克聚乙烯醇倒入6875克蒸。
15、馏水中，90下加热搅拌至溶解，将125克可溶性淀粉倒入25克蒸馏水中，加热，得到澄清淀粉水溶液，将聚乙烯醇水溶液与淀粉水溶液混合得到聚乙烯醇含量为5的聚乙烯醇/淀粉混合溶液聚乙烯醇淀粉8020，搅拌均匀静置脱泡，将混合溶液倒入模具，通氮气出去氧气，用钴源辐照，吸收剂量控制在20KGY。0040相应性能分析结果分别为凝胶含量8254；吸水倍率1738。0041实施例90042上述的实施例所述的控释型PVA水凝胶的制备方法，将5克聚乙烯醇倒入6974克蒸馏水中，90下加热搅拌至溶解，将026克可溶性淀粉倒入25克蒸馏水中，加热，得到澄清淀粉水溶液，将聚乙烯醇水溶液与淀粉水溶液混合得到聚乙烯醇含量为。
16、5的聚乙烯醇/淀粉混合溶液聚乙烯醇淀粉955，搅拌均匀静置脱泡，将混合溶液倒入模具，通氮气出去氧气，用钴源辐照，吸收剂量控制在30KGY。说明书CN101984955A4/4页60043相应性能分析结果分别为凝胶含量973；吸水倍率1073。0044实施例100045上述的实施例所述的控释型PVA水凝胶的制备方法，将5克聚乙烯醇倒入6974克蒸馏水中，90下加热搅拌至溶解，将026克可溶性淀粉倒入25克蒸馏水中，加热，得到澄清淀粉水溶液，将聚乙烯醇水溶液与淀粉水溶液混合得到聚乙烯醇含量为5的聚乙烯醇/淀粉混合溶液聚乙烯醇淀粉955，搅拌均匀静置脱泡，将混合溶液倒入模具，通氮气出去氧气，用钴源辐照，吸收剂量控制在40KGY。0046相应性能分析结果分别为凝胶含量9805；吸水倍率623。说明书。