制造超细微三氧化二锑的方法.pdf

本发明是用有机溶剂与水溶剂制取超细微三氧化二锑（Sb2O3）晶体的一种方法。
    制取Sb2O3超细微（≤1μm）晶体在国外采用耗能高的高温气化法在设备复杂的等离子反应器（Plasma reactor）中进行;据英国专利（GB.2，08，698）载，用SbCl3水解法，（水溶剂法），虽可得到光稳定的Sb2O3晶体，但未能得到超细微晶体;据美国专利（US.3，676，362）载，将NH3气溶于DMF（二甲基甲酰胺）中制成2.5M的氢氧化铵溶液，将此溶液加入DMF的SbCl3溶液中，直到PH值达到6.0为止。生成物除有NH4Cl沉淀外，在DMF溶液中悬浮有少量球状胶体Sb2O3，再经真空蒸发等繁琐步骤处理，虽能得到超细微产品，但过程较复杂。

    目前，国内采用物理研磨法，处理后的产品晶体易变形，且易混入碎碴，粒度难以达到要求。

    本发明的特点在于使反应物在有机溶剂与水溶剂之间进行。直接得到纯度高、易于分离的超细微晶体。使过程工艺大大简化。具体方法如下：

    将固体SbCl3溶于乙醇或丙酮中，溶剂用量为SbCl3重量的50-80%，然后边搅拌边将碱性水溶液加入上述溶有SbCl3的有机溶剂中，碱性水溶液可用碱性化合物如Na2CO3、NaOH、NH3·H2O、（NH4）2CO3等制备。如用Na2CO3时，其用量为SbCl3重量的50-70%，用水量为Na2CO3重量的30-100倍。操作温度为15-80℃，反应后溶液的PH值为6.0左右。

    Na2CO3水溶液与溶于有机溶剂的SbCl3反应生成超细微Sb2O3沉淀，由于不形成胶体，沉降速度很快，可用倾泻法洗涤后过滤，干燥即得到超细微Sb2O3晶体产品。

    所制得的超细微Sb2O3产品纯度高，晶形完整、均匀、色泽优良。所生沉淀容易分离，大大减少繁琐的过滤操作，达到减少设备，节省工时，提高劳动生产率之目的。

    所得超细微Sb2O3产品，其细度符合纤维级应用，用作塑料、纤维的阻燃剂。

    例如取30g固体SbCl3溶于15ml乙醇中，另将20g Na2CO3溶于600ml中，将后者加入前一溶液中，温度为25℃，立即析出Sb2O3超细微晶体，经洗涤、过滤、干燥后得到18g Sb2O3白色细微晶体，测量晶体粒度≤1μm。

    又如，用20g固体SbCl3溶于14ml丙酮中，另将14g Na2CO3溶于700ml水中，在50℃下将此溶液加入前一溶液中，立即析出超细微Sb2O3晶体，经洗涤、过滤、干燥后得到12g Sb2O3晶体产品，粒度≤1μm。