水分散型白色立德粉颜料的制备方法.pdf

本发明涉及立德粉制备方法的改进，特别是对28-30%立德粉（ZnS.BaSO4）进行无机盐包膜处理来制备水分散型白色立德粉（ZnS.BaSO4.SiO2.Al2O3）颜料的制备方法。
    已知的立德粉制备方法是用硫酸锌溶液与硫化钡溶液混合后共沉淀，经过滤、干燥、焙烧、急冷、干燥、粉碎而成。这种立德粉由于其含金属量低，价格低廉，无毒和对硫化氢的不感受性，因而广泛地用于油漆、涂料、印刷、橡胶以及搪瓷塑料等工业中。然而由于其颗粒大，比表面积小，颗粒表面所带电荷相互吸引，因而分散性很差，不能满足色调、着色力和遮盖力的要求。特别是在水性展色剂中，呈现严重的团聚现象，形成大颗粒而沉降，所以它只能用于油性展色剂中。

    本发明的目的是提供一种新的立德粉制备方法，使所得立德粉颜料在水性展色剂中具有良好的分散性能，满足水性涂料发展的要求。

    本发明是这样实现的，将28-30%立德粉颜料与水混和搅拌加热至80-95℃，使其成含400-500g/l立德粉的水浆，用30-35%（重量%）的NaOH调节水浆的pH为9-10.5，加入含量为25%的硅酸钠，其配比为：二氧化硅/立德粉（重量%）等于2-15%，同时加入含量为20-30%（重量%）的H2SO4，调节pH，维持在9-10.5内，继续搅拌保温30-60分钟，再用H2SO4将pH值调到7-8.5，进行偏铝酸钠包膜处理，加入浓度为350g/l的偏铝酸钠，加入配比为：三氧化二铝/立德粉（重量%）等于1-6%，同时加入H2SO4，使pH值维持在7-8.5范围内，继续搅拌保温30-60分钟，最后调节pH＝7后，经水漂洗、过滤、干燥、粉碎，即获得含25%ZnS的水分散型白色立德粉颜料。

    化学反应式：

    经过对水分散型立德粉和28-30%ZnS立德粉的性质测定，水分散型立德粉与28-30%立德粉性能比较如下：

    上表数据表明，水分散型立德粉的质量显著优于28-30%立德粉，达到了发明要求，不仅提高了分散性能，适用于水性展色剂中，而且使立德粉颜料中ZnS含量从28-30%降至25%，节约锌量达10%。

    实例1

    将3150克磨细的28-30%立德粉加入适量的水中，搅拌成浓度为450g/l的浆液，加热至80℃，搅拌30分钟，使其充分分散，用NaOH调节pH至9.5，然后加入756克25%的硅酸钠，使二氧化硅/立德粉（重量%）等于6%，同时加入20%（重量%）H2SO4，使浆液pH值不变，继续搅拌，保温1小时，然后将pH调节到8，加入267ml（含Al2O3350g/l）的偏铝酸钠，使三氧化二铝/立德粉（重量%）等于3%，同时加20%H2SO4，使pH＝8保持不变，搅拌，温度为80℃，保温1小时后，用20%H2SO4将pH调至7，然后洗涤、过滤、干燥、粉碎即成。

    生成的水分散型立德粉性能测定结果如下：

    ZnS含量25.34%

    吸油量    21.77%

    Zata电位为-11.16mv

    比表面积 21.5m2/g

    粒度分布（50%中位径）1.4μ

    在纯水中分散性好

    做成乳胶漆后的遮盖力（反射率%）    80.33%

    白度（反射率%）    83.83%

    ZnS分介起始温度为696.6℃

    实例2

    将450公斤磨细的28-30%立德粉加入适量的水中，搅拌成含450g/l立德粉的浆液，加热至95℃，搅拌30分钟，使其充分分散。用NaOH调节pH为10.5，然后加入92公斤硅酸钠，使二氧化硅/立德粉（重量%）等于6%，同时加入20%（重量%）的硫酸，使pH＝10.5，在温度为95℃和pH值不变下，继续搅拌保温1小时，然后将pH调到8，加入33.5升偏铝酸钠，使三氧化二铝/立德粉（重量%）等于3%，同时加入20%H2SO4，使pH＝8，在温度为95℃下，继续搅拌1小时后，用H2SO4将pH调至7，经漂洗、过滤、干燥、粉碎即成含ZnS为25.3%的水分散型白色立德粉颜料。

    生成的水分散型立德粉性能测定结果如下：

    吸油量21.35%

    比表面积 14.77m2/g

    粒度分布（50%中位径）    1.65μ

    Zata电位    -8.12mv

    在水性展色剂中分散性好，无团聚现象

    制成乳胶漆后遮盖力（反射率%）90.38%

    白度（反射率%）85.5%

    ZnS分介起始温度    696.6℃