5Β甲硫基乙基海因水解制备蛋氨酸的方法.pdf

目前国内外5-（β-甲硫基乙基）海因水解及水解产物精制制备蛋氨酸的方法，其水解催化剂多为碱金属和碱土金属氢氧化物，例如NaOH、KOH、Ba（OH）2、Ca（OH）2等，见Britll，092，158特开昭50-106，901，以上的生产方法转化率低。水解产物的精制用常规精制方法收率也低，一般在80%左右。
    本发明为了弥补上述5-（β-甲硫基乙基）海因水解及水解产物精制制备蛋氨酸方法的不足，采取用在保证水解温度前题下，排放反应生成气体和用H101技术提高了水解转化率和精制收率。水解转化率95-98%，精制收率90%以上。

    本方法选用5-（β-甲硫基乙基）海因与氢氧化钠摩尔比为1∶1.3～2.2，在150-170℃下排放出反应生成的部分气体，维持釜压于5.8～7Kg/cm2下水解，可使水解转化率达95%以上。

    所谓H101技术是建立在蛋氨酸溶解度曲线硫酸钠或氧化钠溶解度曲线基础上的，其方法是先从脱色后的水解液中结晶出蛋氨酸，然后浓缩滤液分出部分无机盐，并用该无机盐的热饱和溶液洗涤滤出的无机盐，把滤液与洗涤液合并，静置结晶出第二批蛋氨酸，若除去的无机盐为硫酸钠，可维持滤液在32℃下结晶出蛋氨酸，把所得的第二批蛋氨酸用离子交换水洗涤得成品。将滤液再重复上述操作一次，最后残液中蛋氨酸的残存量约为1.6g/100ml。所得蛋氨酸纯度在99%以上。

    现将习用的后处理方法和采用H101技术的精制收率比较列如下表中：

    实施例

    将17.4克（0.1mol）5-（β-甲硫基乙基）海因和8克（0.2mol）氢氧化钠在266毫升水中的溶液加入500毫升高压釜中，起动搅拌器，缓慢加热至反应温度160℃，在该温度下排放出反应生成的部分气体，维持釜压5.8kg/cm2，反应一小时后，迅速冷却至室温，取出反应液进行后处理。其水解转化率为96%。

    将含0.1mol5-（β-甲硫基乙基）海因的水解液加入1克活性炭和少许EDTA进行脱色处理。把热过滤后的滤液用70%的硫酸酸化至PH＝5～6，在室温下静置四小时，析出大量蛋氨酸晶体，滤出蛋氨酸，用适量离子交换水洗涤两次得蛋氨酸成品。将滤液减压浓缩至30毫升，在120℃下热过滤除去硫酸钠，然后再用沸腾的饱和硫酸钠溶液20毫升洗涤滤出的硫酸钠，将滤液于32℃下静置结晶，过滤出第二批蛋氨酸晶体，用适量离子交换水洗涤滤出的蛋氨酸。再将滤液重复上述操作一次。共得蛋氨酸12.8克，精制收率90%。