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1、10申请公布号CN104131468A43申请公布日20141105CN104131468A21申请号201410387470822申请日20140808D06M15/643200601D06M13/513200601D06M11/44200601D06M11/79200601D06M101/0620060171申请人南雄鼎成化工有限公司地址512400广东省韶关市南雄市精细化工园平安二路西5号72发明人周宇鹏周涛李国全74专利代理机构韶关市雷门专利事务所44226代理人周胜明54发明名称棉织物超疏水抗菌整理剂制备方法及其应用57摘要本发明涉及一种棉织物超疏水抗菌整理剂，其组分为长链烷基烷氧基。
2、硅氧烷、钠米氧化锌及作为乳化剂抗菌剂的硅烷季铵盐。本发明以长链烷基烷氧基硅氧烷、钠米氧化锌为超疏水原料，以硅烷季铵盐为乳化剂抗菌剂，制备出织物特别是棉织物的超疏水抗菌防霉整理剂，采用以水为分散介质，克服了国内外现有专利技术以有机溶剂为载体制备超疏水织物的缺点，用其处理的棉织物与水珠的接触大于150，达到了荷叶的超疏水效果，水珠在棉织物表面滚动，长时间不被织物吸收，同时具有优良的抗菌防霉功能。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104131468ACN104131468A1/1页21一种棉织物超疏水抗菌整。
3、理剂，其其特征在于组分为长链烷基烷氧基硅氧烷、钠米氧化锌及作为乳化剂抗菌剂的有机硅烷季铵盐。2上述棉织物超疏水抗菌整理剂的制备方法，其特征在于工艺步骤是第一步在500ML具有搅拌器、加料漏斗和氮气接管的四口烧瓶中，加入十六十八混合烯烃180克升温预热到80C通入氮气，加入催化剂氯铂酸的异丙醇溶液5PPM，通过滴液漏斗滴加三乙氧基硅烷100克，控制滴加速度，使釜内温度不超过120,滴加完后保温反应2小时，抽样测含氢转化率达99以上停止加热，冷却至室温获得长链烷基硅烷；第二步称取长链烷基硅烷或烷氧基改性长链烷基聚硅氧烷100克，有机硅季铵盐510克，在均化器中，均化，慢慢加水至有效含量30左右，加。
4、入缓冲液，加入纳米氧化锌、纳米二氧化硅溶胶，便得到用于处理棉织物的棉织物超疏水抗菌整理剂。3上述棉织物超疏水抗菌整理剂，其特征在于应用步骤如下首先将棉织物超疏水抗菌整理剂兑水69倍，成处理工作液，使有效物含量为35，用乙酸调PH5570，经丝光烘干的棉织物在此工作液中浸泡12分钟，取它压去多余的水然后放入烘箱110120烘5分钟直至烘干，再升温至140150处理3分钟，得到超疏水抗菌棉布，该超疏水抗菌棉布与水珠的接触角大于150，长时间水珠不被织物吸收。4如权利要求2所述棉织物超疏水抗菌整理剂的制备方法，其特征是上述第一步还可以替代为在500毫升具有搅拌器、加料漏斗和氮气接管的四口烧瓶中加入1。
5、618烯烃260克，乙烯基三乙氧基硅烷20克，预热至80，加入氯铂酸的异丙醇溶液5PPM,通过滴液漏斗滴加含氢硅油60克，在催化剂作用下，控温80100得到烷氧基改性长链烷基聚硅氧烷。5如权利要求2所述棉织物超疏水抗菌整理剂的制备方法，其特征是所述第二步缓冲溶液可以为碳酸氢钠或乙酸或乙酸钠溶液。6如权利要求1或2所述棉织物超疏水抗菌整理剂，其特征是所述有机硅季铵盐为3（三甲氧基硅基）丙基十八烷基二甲基氯化铵，它具有三个活性基团，在水的作用下经加热就发生水解并互相交联为网状结构，使亲水性能大大降低。权利要求书CN104131468A1/3页3棉织物超疏水抗菌整理剂制备方法及其应用技术领域0001。
6、本发明属于防水防霉抗菌剂技术领域，涉及一种适用于婴儿尿布垫布、风雨衣、棉布篷盖布的棉织物超疏水抗菌整理剂制备方法及其应用。背景技术0002织物防水剂是指能使织物具有疏水功能的物质。早期织物防水剂包括油类、蜡类及合成防水剂如铝皀防水剂，硬脂酸铬絡合物防水剂。自有机硅化合物出现后，人们普遍采用活性硅油做为织物防水剂，因为它疏水性特强，且耐老化耐久。硅油类防水剂分溶剂型和乳液型防水剂。溶剂型是将活性硅油溶于汽油等有机溶剂，再浸喷到织物上，这方法因使用有机溶剂，不安全，浪费资源，污染环境。一般都用水为分散介质，用乳化剂先把活性硅油乳化，再配成一定浓度的工作液，一般用浸轧烘干烘焙法处理，使活性硅油牢固地。
7、付着在织物上成拒水膜。因为有乳化剂的存在，用乳液型硅油处理后的织物的拒水性不佳，与水珠的接触角90，且水珠容易被织物吸收。0003超疏水（SUPERHYDROPHOBIC）概念是近二十年来出现的人们模仿大自然荷叶防水，飞鸟羽毛防水的仿生概念。要实现超疏水效果，表面必须创造一个纳米微米级凹凸不平的表面和覆盖一疏水材料。全世界的许多科学家都在努力研究，因为超疏水表面不但拒水而且能将灰尘污渍溶于水珠中被带走而起自清洁作用。在玻璃、石材、防水织物中起自清洁防护作用，意义非凡。但到目前为止，超疏水织物还没有能够以水为分散介质将疏水化合物处理到织物上做成的专利报导。更不用说又超疏水又抗菌的织物了。0004。
8、超防水“SUPERHYDROPHOBIC”是指水滴与接触表面的接触角大于150，类似水珠在荷叶上滚动一般的效果。中国专利“一种绝缘超疏水涂层的制备方法”中国专利申请号2012102787012采用硅酮玻璃胶和偏氟乙烯的混合分散液在基材表面进行涂膜并进行热处理，使水与涂膜表面接触角大于150，击穿电压大于15KV/MM申请号为201010619389，中国专利“超疏水织物或超疏水无纺布及其制造方法”,中科院上海应用物理所采用长链烷烃单体对织物进行辐照接枝反应，得到超疏水织物或超疏水无纺布，该专利采用价格昂贵的辐照设备，难工业化申请号为2008100506022的中国专利“超疏水布料的制备方法”,。
9、中科院长春应化所采用棉织物在氯金酸和柠檬酸混合溶液中浸38分钟，然后,该方法用氯金酸纳米材料，价格太昂贵中国专利“一种超疏水织物的制备方法及超疏水功能织物”申请号210310074491的天津微能新材料科技有限公司采用硅胶和二氧化钛的混合溶胶浸泡织物烘干得到。中国专利“超疏水棉纤维材料或超疏水纤维材料的制备方法及用途”,专利申请号为2007100558357（有权）,中科院长春应用化学研究所采用甲基硅酸钠为原科做出甲基硅酸溶胶处理织物，得到超疏水纤维织物。由于甲基硅酸钠纳米材料为纳米颗粒，对织物的附着必须依赖其它粘合剂，耐洗性和柔软性有问题。申请号为2013100273466的中国专利“超疏水。
10、织物在防止血液渗透中的应用”，中科院化学所采用蜡的有机溶剂浸渍织物得到超疏水织物，此法用有机溶剂，存在安全隐患和浪费资源，污染大气的问题。申请号为201210561344C的中国专利“一种具有良好稳定性说明书CN104131468A2/3页4超疏水织物的制备方法”，中科院兰州化学物理所采用有机硅烷聚合物分散于有机溶剂中配成溶液再通过浸渍或喷涂法涂于织物表面，然后通过超声或热处理方法进行固化，得到超疏水织物；陕西科技大学在申请专利号2012103345955中用涤纶纺织品以碱腐蚀法使涤纶纤维表面形成凹凸不平的坑穴，再用低表面能物质溶液高温处理，得到超疏水涤纶纺织品。此两法也用有机溶液为载体，存在。
11、安全环保的问题。0005超疏水抗菌织物国内外专利末见报导。美国专利申请号VSP2006/0292345A,采用凝胶沉淀法做出各种硅溶胶纳米沉淀到织物上再用十八烷基三甲氧基硅烷溶在乙醇溶液中处理，得到超强疏水织物，与水的接触面大于150，滚动倾角小于15，此法也用乙醇为溶剂，存在安全危险。发明内容0006为克服上述的技术缺点，本发明提供一种棉织物超疏水抗菌整理剂制备方法及其应用，它克服了国内外现有专利技术以有机溶剂为载体制备超疏水织物的缺点，用其处理的棉织物与水珠的接触大于150，达到了荷叶的超疏水效果，水珠在棉织物表面滚动，长时间不被织物吸收，同时具有优良的抗菌防霉功能。0007本发明解决其技。
12、术问题所采用的技术方法是一种棉织物超疏水抗菌整理剂，其组分为长链烷基烷氧基硅氧烷、钠米氧化锌及作为乳化剂抗菌剂的硅烷季铵盐。0008上述棉织物超疏水抗菌整理剂的制备方法，其工艺步骤是第一步在500ML具有搅拌器、加料漏斗和氮气接管的四口烧瓶中，加入十六十八混合烯烃180克升温预热到80C通入氮气，加入催化剂氯铂酸的异丙醇溶液5PPM，通过滴液漏斗滴加三乙氧基硅烷100克，控制滴加速度，使釜内温度不超过120,滴加完后保温反应2小时，抽样测含氢转化率达99以上停止加热，冷却至室温获得长链烷基硅烷；第二步称取长链烷基硅烷或烷氧基改性长链烷基聚硅氧烷100克，有机硅季铵盐510克，在均化器中，均化，。
13、慢慢加水至有效含量30左右，加入缓冲液，加入纳米氧化锌、纳米二氧化硅溶胶，便得到用于处理棉织物的棉织物超疏水抗菌整理剂。0009上述棉织物超疏水抗菌整理剂的应用步骤如下首先将棉织物超疏水抗菌整理剂兑水69倍，成处理工作液，使有效物含量为35，用乙酸调PH5570，经丝光烘干的棉织物在此工作液中浸泡12分钟，取它压去多余的水然后放入烘箱110120烘5分钟直至烘干，再升温至140150处理3分钟，得到超疏水抗菌棉布，该超疏水抗菌棉布与水珠的接触角大于150，长时间水珠不被织物吸收。0010上述第一步还可以替代为在500毫升具有搅拌器、加料漏斗和氮气接管的四口烧瓶中加入1618烯烃260克，乙烯基。
14、三乙氧基硅烷20克，预热至80，加入氯铂酸的异丙醇溶液5PPM,通过滴液漏斗滴加含氢硅油60克，在催化剂作用下，控温80100得到烷氧基改性长链烷基聚硅氧烷。0011所述第二步缓冲溶液可以为碳酸氢钠或乙酸或乙酸钠溶液。0012所述有机硅季铵盐为3（三甲氧基硅基）丙基十八烷基二甲基氯化铵，它具有三个活性基团，在水的作用下经加热就发生水解并互相交联为网状结构，使亲水性能大大降低。0013本发明的有益效果是本发明以长链烷基烷氧基硅氧烷、钠米氧化锌为超疏水原料，以硅烷季铵盐为乳化剂抗菌剂，制备出织物特别是棉织物的超疏水抗菌防霉整理剂，采说明书CN104131468A3/3页5用以水为分散介质，克服了国。
15、内外现有专利技术以有机溶剂为载体制备超疏水织物的缺点，用其处理的棉织物与水珠的接触大于150，达到了荷叶的超疏水效果，水珠在棉织物表面滚动，长时间不被织物吸收，同时具有优良的抗菌防霉功能。0014具体实施方式下面结合实施例对本发明进一步说明。0015一种棉织物超疏水抗菌整理剂，其组分为长链烷基烷氧基硅氧烷、钠米氧化锌及作为乳化剂抗菌剂的硅烷季铵盐。0016上述棉织物超疏水抗菌整理剂的制备方法，其工艺步骤是第一步在500ML具有搅拌器、加料漏斗和氮气接管的四口烧瓶中，加入十六十八混合烯烃180克升温预热到80C通入氮气，加入催化剂氯铂酸做的异丙醇溶液5PPM，通过滴液漏斗滴加三乙氧基硅烷100克。
16、，控制滴加速度，使釜内温度不超过120,滴加完后保温反应2小时，抽样测含氢转化率达99以上停止加热，冷却至室温获得长链烷基硅烷；第二步称取长链烷基硅烷或烷氧基改性长链烷基聚硅氧烷100克，有机硅季铵盐510克，在均化器中，均化，慢慢加水至有效含量30左右，加入缓冲液，加入纳米氧化锌、纳米二氧化硅溶胶，便得到用于处理棉织物的棉织物超疏水抗菌整理剂。0017上述棉织物超疏水抗菌整理剂的应用步骤如下首先将棉织物超疏水抗菌整理剂兑水69倍，成处理工作液，使有效物含量为35，用乙酸调PH5570，经丝光烘干的棉织物在此工作液中浸泡12分钟，取它压去多余的水然后放入烘箱110120烘5分钟直至烘干，再升温。
17、至140150处理3分钟，得到超疏水抗菌棉布，该超疏水抗菌棉布与水珠的接触角大于150，长时间水珠不被织物吸收。0018上述第一步还可以替代为在500毫升具有搅拌器、加料漏斗和氮气接管的四口烧瓶中加入1618烯烃260克，乙烯基三乙氧基硅烷20克，预热至80，加入氯铂酸的异丙醇溶液5PPM,通过滴液漏斗滴加含氢硅油60克，在催化剂作用下，控温80100得到烷氧基改性长链烷基聚硅氧烷。0019所述第二步缓冲溶液可以为碳酸氢钠或乙酸或乙酸钠溶液。0020所述有机硅季铵盐为3（三甲氧基硅基）丙基十八烷基二甲基氯化铵，它具有三个活性基团，在水的作用下经加热就发生水解并互相交联为网状结构，使亲水性能大大降低。0021本发明以长链烷基硅烷或烷氧基聚硅氧烷，钠米氧化锌，纳米二氧化硅为超疏水原料，以硅烷季铵盐为乳化剂抗菌剂，制备出织物特别是棉织物的超疏水抗菌防霉整理剂，采用以水为分散介质，克服了国内外现有专利技术以有机溶剂为载体制备超疏水织物的缺点，用其处理的棉织物与水珠的接触大于150，达到了荷叶的超疏水效果，水珠在棉织物表面滚动，长时间不被织物吸收，同时具有优良的抗菌防霉功能。说明书CN104131468A。