一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途.pdf

上传人:b*** 文档编号:83615 上传时间:2018-01-23 格式:PDF 页数:14 大小:2.21MB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN201410377908.4

申请日:

2014.08.04

公开号:

CN104131461A

公开日:

2014.11.05

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||著录事项变更IPC(主分类):D06M 13/463变更事项:发明人变更前:尹磊变更后:陈晓旋|||专利申请权的转移IPC(主分类):D06M 13/463登记生效日:20160206变更事项:申请人变更前权利人:尹磊变更后权利人:广东妮可儿服饰有限公司变更事项:地址变更前权利人:261000 山东省潍坊市奎文区四平路26号变更后权利人:515300 广东省揭阳市普宁市流沙南街道东埔服装加工区(即广东名锷服饰实业有限公司往前100米)|||实质审查的生效IPC(主分类):D06M 13/463申请日:20140804|||公开

IPC分类号:

D06M13/463; D06M13/467; D06M15/09; D06M15/53; D06M13/425; D06M11/155; D06M13/144; D06M13/192; D06M13/328; D06M13/342; D06M13/127; D06M101/06(2006.01)N

主分类号:

D06M13/463

申请人:

尹磊

发明人:

尹磊

地址:

261000 山东省潍坊市奎文区四平路26号

优先权:

专利代理机构:

北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246

代理人:

龚燮英

PDF下载: PDF下载
内容摘要

本发明涉及一种用于纺织领域的、稳定性能良好的组合物,所述组合物包括双酯基季铵盐、Gemini表面活性剂、羟乙基纤维素、聚乙二醇双月桂酸酯、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯、氯化钙、山嵛醇、琥珀酸钠、1-(2-氨基乙基)环戊醇、二亚乙基三胺五乙酸五钠、2-(2-乙基-环丙基)乙醛和去离子水,还涉及该组合物的制备方法及在纺织工业中的用途。所述组合物表现出良好的稳定性,同时兼具抗静电效果,可用作柔软剂和/或防静电剂,充分满足了纺织工业中的需求,具有广泛的工业化前景和市场价值。

权利要求书

1.  一种用于纺织领域的组合物,所述组合物包括双酯基季铵盐、Gemini表面活性剂、羟乙基纤维素、聚乙二醇双月桂酸酯、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯、氯化钙、山嵛醇、琥珀酸钠、1-(2-氨基乙基)环戊醇、二亚乙基三胺五乙酸五钠、2-(2-乙基-环丙基)乙醛和去离子水。

2.
  如权利要求1所述的组合物,其特征在于:以重量份计算,其具体组分含量如下:


3.
  如权利要求1或2所述的组合物,其特征在于:所述双酯基季铵盐通过如下方法制备得到:
(I)在反应容器中,在60-80℃下将十二酸、二十二酸和油酸按摩尔比1:2:2充分混合均匀,得到混合物;
(II)在氮气氛围下,向混合物中逐滴滴加N-甲基二乙醇胺,甲基二乙醇胺与混酸的摩尔比为1:2-4,并以4-6℃/分钟的升温速率加热至180-200℃,蒸出反应生成的水,在该温度下反应3-4h,当检测到反应混合物的总胺值为2-5mg KOH/g时停止反应,并自然冷却至65-70℃得到二酯基胺;
(III)将上述得到的二酯基胺与一氯甲烷在压力反应器中混合,所述步骤(II)中的N-甲基二乙醇胺与一氯甲烷的摩尔比为1:2-2.5,加热到80-110℃,反应压力为0.2-0.4MPa,反应4h后卸压,减压蒸馏除去残留的一氯甲烷,得到所述双酯基季铵盐,其总胺值为2-3mg KOH/g。

4.
  如权利要求3所述的组合物,其特征在于:步骤(II)中,N-甲基二乙醇胺与混酸的摩尔比为1:3。

5.
  如权利要求1-4任一项所述的组合物,其特征在于:所述Gemini表面活性剂为二(6-三甲氨基)己氧基苯二溴化物,其结构式如下所示:


6.
  如权利要求1-5任一项所述的组合物,其特征在于:所述聚乙二醇双月桂酸酯为聚乙二醇200双月桂酸酯、聚乙二醇400双月桂酸酯或聚乙二醇600双月桂酸酯。

7.
  如权利要求1-6任一项所述的组合物,其特征在于:所述聚乙二醇双月桂酸酯为聚乙二醇600双月桂酸酯

8.
  权利要求1-7任一项所述组合物的制备方法,所述方法包括如下的顺序步骤:
(1)分别称取上述重量份的各组分;
(2)将双酯基季铵盐、Gemini表面活性剂、山嵛醇和1-(2-氨基乙基)环戊醇加入到一半重量份的去离子水中,充分混合并加热到75℃,并在此温度下搅拌20-30min;
(3)加入羟乙基纤维素、聚乙二醇双月桂酸酯、琥珀酸钠和二亚乙基三胺五乙酸五钠,并升温至90℃,继续搅拌15-25min;
(4)加入剩余的一半重量份的去离子水,并通过高速剪切混合使之混合均匀,并在温度90℃下充分混合1-2h;
(5)将温度自然冷降低至60-70℃,然后加入2-(2-乙基-环丙基)乙醛和碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30min;
(6)加入氯化钙并在60-70℃下高速剪切混合20min,然后自然冷却至室 温,即得到所述组合物。

9.
  权利要求1-7任一项所述组合物在纺织领域中的用途。

10.
  如权利要求9的所述用途,所述用途是用作织物柔软剂和/或防静电剂。

说明书

一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途
技术领域
本发明涉及一种组合物,更具体地涉及一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途,属于功能性织物材料领域。
背景技术
酯基季铵盐是一种环保的柔软剂活性成分,特别是带有两个疏水长链的酯基季铵盐,因为其生物可降解性已经替代了许多传统的烷基季铵盐,但是正是由于其可降解性,这类柔软剂在长期储存中出现了稳定性差的问题,尤其是在高温的条件下,例如40-80℃时,这种不稳定性尤为突出。
为了克服该缺陷,在现有技术中,通过向柔软剂组合物中加入其它成分来提高酯基季铵盐类柔软剂稳定性,例如:
CN1301292A的专利申请报道了含有季铵材料的稳定的组合物,向酯基季铵材料中加入脲、脲衍生物或一种或多种有一个孤电子对的有机化合物,如二乙醇胺等,改善了酯基季铵材料在82℃条件下的稳定性。
CN1788073B的专利报道了一种非离子物质,能够提高含有酯键合的季铵织物柔软物高温存储稳定性,该非离子物质包括线性C11-C15仲醇混合物与3摩尔环氧乙烷反应的产物,2-乙基己醚与2摩尔环氧乙烷反应的产物或支链和线性C10醇混合物与3摩尔环氧乙烷反应的产物等。
CN101437930A的专利申请报道了一种可分散的织物处理组合物,包括脂肪酸季铵化化物和高碘酸盐,维持酯季铵盐物质的稳定性。
CN101775338A的专利申请报道了一种兼具稳定性和生物降解性的柔软剂原料,其由三乙醇胺酯基季铵盐和咪唑啉季铵盐组成,在4℃,25℃和40℃条件下存放时间由三个月增加至五个月。
如上所述,尽管现有技术中已存在多种柔软剂组合物,但其稳定性,特别是40-80℃下的稳定性仍然不够理想,且这些柔软剂的气味较差、粘度不高,远远不能满足实际工业生产中的需求。
针对现有技术中存在的缺陷,本发明人潜心研究各种酯基季铵盐材料的单一性能和复配性能,旨在开发一种用于纺织领域的组合物,其通过组分的合适筛选和配比,使得该组合物具有更好的稳定性能、更高的粘性以及良好的防静电性能,在纺织工业中可用作柔软剂、防静电剂等,从而充分满足纺织领域中的需求,具有广泛的工业化应用前景。
发明内容
为了制备得到性能更优异的纺织领域组合物,本发明人对此进行了深入研究,在付出了大量的创造性劳动和经过深入研究探索后,从而完成了本发明。
具体而言,本发明的技术方案和技术内容主要涉及如下几个方面。
第一个方面,本发明涉及一种用于纺织领域的组合物,所述组合物包括双酯基季铵盐、Gemini表面活性剂、羟乙基纤维素、聚乙二醇双月桂酸酯、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯、氯化钙、山嵛醇、琥珀酸钠、1-(2-氨基乙基)环戊醇、二亚乙基三胺五乙酸五钠、2-(2-乙基-环丙基)乙醛和去离子水。
在本发明所述的组合物中,以重量份计算,其具体组分含量如下:

在本发明所述的组合物中,所述双酯基季铵盐的重量份为10-20份,例如可为10份、12份、14份、16份、18份或20份。
其中,所述双酯基季铵盐为N-甲基二乙醇胺与十二酸、二十二酸、油酸的混合物发生酯化反应后,经季铵化得到的产品。
其中,十二酸、二十二酸、油酸的摩尔比为1:1-3:2-3,例如可为1:1:2、1:1:3、1:2:2、:1:2:3、1:3:2、1:3:3,优选为1:2:2。
其中,N-甲基二乙醇胺的摩尔用量与十二酸、二十二酸、油酸三者的摩尔用量之和的比为1:2-4,即每1摩尔N-甲基二乙醇胺使用2-4摩尔酸(即十二酸、二十二酸和油酸的总和),例如可为1:2、1:3或1:4,优选为1:3。
在本发明所述的组合物中,所述双酯基季铵盐的制备方法如下,或者说所述双酯基季铵盐通过如下方法制备得到:
(I)在反应容器中,在60-80℃下将十二酸、二十二酸和油酸按摩尔比1:2:2充分混合均匀,得到混合物;
(II)在氮气氛围下,向混合物中逐滴滴加N-甲基二乙醇胺,N-甲基二乙醇胺与混酸(即十二酸、二十二酸和油酸的混合算)的摩尔比为1:2-4,并以4-6℃/分钟的升温速率加热至180-200℃,蒸出反应生成的水,在该温度下反应3-4h,当检测到反应混合物的总胺值为2-5mg KOH/g时停止反应,并自然冷却至65-70℃得到二酯基胺;
(III)将上述得到的二酯基胺与一氯甲烷在压力反应器中混合,所述步骤(II)中的N-甲基二乙醇胺与一氯甲烷的摩尔比为1:2-2.5,加热到80-110℃,反应压力为0.2-0.4MPa,反应4h后卸压,减压蒸馏除去残留的一氯甲烷,得到本发明的所述双酯基季铵盐,其总胺值为2-3mg KOH/g。
其中,步骤(II)中,N-甲基二乙醇胺与混酸的摩尔比优选为1:3。
在本发明的所述组合物中,所述Gemini表面活性剂的重量份为5-9份,例如可为5份、6份、7份、8份或9份。
其中,所述Gemini表面活性剂为二(6-三甲氨基)己氧基苯二溴化物,其结构式如下所示:

在本发明的所述组合物中,所述羟乙基纤维素的重量份为0.5-2份,例如可为0.5份、1份、1.5份或2份。
在本发明的所述组合物中,所述聚乙二醇双月桂酸酯的重量份为0.1-3份,例如可为0.1份、0.5份、1份、1.5份、2份、2.5份或3份。
其中,所述聚乙二醇双月桂酸酯可为聚乙二醇200双月桂酸酯、聚乙二醇400双月桂酸酯或聚乙二醇600双月桂酸酯,优选为聚乙二醇600双月桂酸酯。
在本发明的所述组合物中,所述碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的重量份为0.5-2份,例如可为0.5份、1份、1.5份或2份。
在本发明的所述组合物中,所述氯化钙的重量份为0.2-1.1份,例如可为0.2份、0.4份、0.6份、0.8份、1份或1.1份。
其中,所述氯化钙的粒度为100-200目,例如可为100目、150目或200目。
在本发明的所述组合物中,所述山嵛醇的重量份为0.3-1.6,例如可为0.3份、0.6份、0.9份、1.2份、1.5份或1.6份。
在本发明的所述组合物中,所述琥珀酸钠的重量份为4-8份,例如可为4份、5份、6份、7份或8份。
在本发明的所述组合物中,所述1-(2-氨基乙基)环戊醇的重量份为1-2.5份,例如可为1份、1.5份、2份或2.5份。
在本发明的所述组合物中,所述二亚乙基三胺五乙酸五钠的重量份为0.6-1.2份,例如可为0.6份、0.8份、1份或1.2份。
在本发明的所述组合物中,所述2-(2-乙基-环丙基)乙醛的重量份为0.5-1.5份,例如可为0.5份、1份或1.5份。
在本发明的所述组合物中,所述去离子水的重量份为50-80份, 例如可为50份、60份、70份或80份。
第二个方面,本发明涉及上述组合物的制备方法,具体包括如下的顺序步骤:
(1)分别称取上述重量份的各组分;
(2)将双酯基季铵盐、Gemini表面活性剂、山嵛醇和1-(2-氨基乙基)环戊醇加入到一半重量份的去离子水中,充分混合并加热到75℃,并在此温度下搅拌20-30min;
(3)加入羟乙基纤维素、聚乙二醇双月桂酸酯、琥珀酸钠和二亚乙基三胺五乙酸五钠,并升温至90℃,继续搅拌15-25min;
(4)加入剩余的一半重量份的去离子水,并通过高速剪切混合使之混合均匀,并在温度90℃下充分混合1-2h;
(5)将温度自然冷降低至60-70℃,然后加入2-(2-乙基-环丙基)乙醛和碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30min;
(6)加入氯化钙并在60-70℃下高速剪切混合20min,然后自然冷却至室温,即得到所述组合物。
其中,步骤(2)和(4)中的“一半重量份的去离子水”是指所有去离子水重量份的一半,即将去离子水分两次进行加入,每次加入其用量的一半。
第三个方面,本发明涉及上述组合物在纺织领域中的用途。
其中,所述用途是用作织物柔软剂和/或防静电剂。
与现有技术相比,本发明的组合物选择混合酸制备得到的双酯基季铵盐和Gemini表面活性剂的组合,通过加入其它组分,所得的组合物表现出了优异的稳定性,可以用作织物柔软剂,同时兼具良好抗静电效果而可用作防静电剂,从而充分满足了纺织领域中对于此类物质的需求,具有广泛的工业化前景和市场价值。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明,但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明,并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定,更非将本发明的保护范围局限于此。
制备例1:双酯基季铵盐的制备
(I)在配有滴液加料装置、温度计、机械搅拌器、蒸馏装置和氮气吹扫装置的反应釜中,在75℃下将0.42mol十二酸、0.84mol二十二酸和0.84mol油酸充分混合均匀,得到混合物;
(II)在氮气氛围下,向混合物中逐滴滴加6.3mol的N-甲基二乙醇胺,并以5℃/分钟的升温速率加热至180℃,蒸出反应生成的水,在该温度下反应4h,当检测到反应混合物的总胺值为3mg KOH/g时停止反应,并自然冷却至65℃得到二酯基胺;
(III)将上述得到的二酯基胺与12.6mol一氯甲烷在压力反应器中混合,加热到100℃,反应压力为0.35MPa,反应4h后卸压,减压蒸馏除去残留的一氯甲烷,得到本发明的所述双酯基季铵盐,其总胺值为2.5mg KOH/g。
制备例2:双酯基季铵盐的制备
(I)在配有滴液加料装置、温度计、机械搅拌器、蒸馏装置和氮气吹扫装置的反应釜中,在80℃下将0.34mol十二酸、0.68mol二十二酸和0.68mol油酸充分混合均匀,得到混合物;
(II)在氮气氛围下,向混合物中逐滴滴加3.5mol的N-甲基二乙醇胺,并以5℃/分钟的升温速率加热至200℃,蒸出反应生成的水,在该温度下反应3.5h;当检测到反应混合物的总胺值为4mg KOH/g时停止反应,并自然冷却至70℃得到二酯基胺;
(III)将上述得到的二酯基胺与8.5mol一氯甲烷在压力反应器中混合,加热到90℃,反应压力为0.4MPa,反应4h后卸压,减压蒸馏除去多余的一氯甲烷,得到本发明的所述双酯基季铵盐,其总胺值为2.7mg KOH/g。
对比制备例1:双酯基季铵盐的制备
(I)在配有滴液加料装置、温度计、机械搅拌器、蒸馏装置和氮气吹扫装置的反应釜中,在75℃下加入0.42mol十二酸;
(II)在氮气氛围下,向十二酸中逐滴滴加1.26mol的N-甲基二乙醇胺,并以5℃/分钟的升温速率加热至180℃,蒸出反应生成的水,在该温度下反应4h,当检测到反应混合物的总胺值为3mg KOH/g时停止反应,并自然冷却至65℃得到二酯基胺;
(III)将上述得到的二酯基胺与2.52mol一氯甲烷在压力反应器 中混合,加热到100℃,反应压力为0.35MPa,反应4h后卸压,减压蒸馏除去残留的一氯甲烷,得到双酯基季铵盐。
对比制备例2:双酯基季铵盐的制备
(I)在配有滴液加料装置、温度计、机械搅拌器、蒸馏装置和氮气吹扫装置的反应釜中,在80℃下加入0.68mol二十二酸;
(II)在氮气氛围下,向二十二酸中逐滴滴加2.04mol的N-甲基二乙醇胺,并以5℃/分钟的升温速率加热至200℃,蒸出反应生成的水,在该温度下反应3.5h;当检测到反应混合物的总胺值为4mg KOH/g时停止反应,并自然冷却至70℃得到二酯基胺;
(III)将上述得到的二酯基胺与4.5mol一氯甲烷在压力反应器中混合,加热到90℃,反应压力为0.4MPa,反应4h后卸压,减压蒸馏除去多余的一氯甲烷,得到双酯基季铵盐。
对比制备例3:双酯基季铵盐的制备
(I)在配有滴液加料装置、温度计、机械搅拌器、蒸馏装置和氮气吹扫装置的反应釜中,在80℃下加入0.68mol油酸;
(II)在氮气氛围下,向油酸中逐滴滴加2.04mol的N-甲基二乙醇胺,并以5℃/分钟的升温速率加热至180℃,蒸出反应生成的水,在该温度下反应4h;当检测到反应混合物的总胺值为4mg KOH/g时停止反应,并自然冷却至70℃得到二酯基胺;
(III)将上述得到的二酯基胺与4.3mol一氯甲烷在压力反应器中混合,加热到100℃,反应压力为0.3MPa,反应4h后卸压,减压蒸馏除去多余的一氯甲烷,得到双酯基季铵盐。
实施例1
(1)分别称取本发明的各组分;
(2)将10重量份制备例1的双酯基季铵盐、5重量份Gemini表面活性剂、0.5重量份山嵛醇和1重量份1-(2-氨基乙基)环戊醇加入到25重量份的去离子水中,充分混合并加热到75℃,并在此温度下搅拌20min;
(3)加入0.5重量份羟乙基纤维素、0.5重量份聚乙二醇600双月桂酸酯、4重量份琥珀酸钠和0.6重量份二亚乙基三胺五乙酸五钠, 并升温至90℃,继续搅拌15min;
(4)加入25重量份的去离子水,并通过高速剪切混合使之混合均匀,并在温度90℃下充分混合1h;
(5)将温度自然冷降低至60℃,然后加入0.5重量份2-(2-乙基-环丙基)乙醛和0.5重量份碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30min;
(6)加入0.4重量份氯化钙(粒度为100目)并在60℃下高速剪切混合20min,然后自然冷却至室温,即得到所述组合物。
实施例2
(1)分别称取本发明的各组分;
(2)将15重量份制备例2的双酯基季铵盐、7重量份Gemini表面活性剂、1重量份山嵛醇和2重量份1-(2-氨基乙基)环戊醇加入到35重量份的去离子水中,充分混合并加热到75℃,并在此温度下搅拌25min;
(3)加入1.3重量份羟乙基纤维素、1.5重量份聚乙二醇600双月桂酸酯、6重量份琥珀酸钠和0.9重量份二亚乙基三胺五乙酸五钠,并升温至90℃,继续搅拌20min;
(4)加入35重量份的去离子水,并通过高速剪切混合使之混合均匀,并在温度90℃下充分混合1.5h;
(5)将温度自然冷降低至65℃,然后加入1重量份2-(2-乙基-环丙基)乙醛和1.5重量份碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30min;
(6)加入0.8重量份氯化钙(粒度为150目)并在65℃下高速剪切混合20min,然后自然冷却至室温,即得到所述组合物。
实施例3
(1)分别称取本发明的各组分;
(2)将20重量份制备例1的双酯基季铵盐、9重量份Gemini表面活性剂、1.5重量份山嵛醇和2.5重量份1-(2-氨基乙基)环戊醇加入到40重量份的去离子水中,充分混合并加热到75℃,并在此温度下搅拌30min;
(3)加入2重量份羟乙基纤维素、3重量份聚乙二醇600双月桂酸酯、8重量份琥珀酸钠和1.2重量份二亚乙基三胺五乙酸五钠,并升温至90℃,继续搅拌25min;
(4)加入40重量份的去离子水,并通过高速剪切混合使之混合均匀,并在温度90℃下充分混合2h;
(5)将温度自然冷降低至70℃,然后加入1.5重量份2-(2-乙基-环丙基)乙醛和2重量份碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30min;
(6)加入1.1重量份氯化钙(粒度为200目)并在70℃下高速剪切混合20min,然后自然冷却至室温,即得到所述组合物。
实施例4
(1)分别称取本发明的各组分;
(2)将15重量份制备例2的双酯基季铵盐、6重量份Gemini表面活性剂、0.8重量份山嵛醇和1.5重量份1-(2-氨基乙基)环戊醇加入到30重量份的去离子水中,充分混合并加热到75℃,并在此温度下搅拌25min;
(3)加入1重量份羟乙基纤维素、0.5重量份聚乙二醇600双月桂酸酯、6重量份琥珀酸钠和1重量份二亚乙基三胺五乙酸五钠,并升温至90℃,继续搅拌20min;
(4)加入30重量份的去离子水,并通过高速剪切混合使之混合均匀,并在温度90℃下充分混合1.5h;
(5)将温度自然冷降低至65℃,然后加入1重量份2-(2-乙基-环丙基)乙醛和0.7重量份碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30min;
(6)加入0.5重量份氯化钙(粒度为100目)并在65℃下高速剪切混合20min,然后自然冷却至室温,即得到所述组合物。
对比例1-12
除将其中的双酯基季铵盐替换为对比制备例1-3中的双酯基季铵盐外,分别以与实施例1-4的相同方法进行了对比例1-12,所得产品分别命名为D1-D12,其对应关系和使用的双酯基季铵盐如下表所示:

对比例13-24
除分别使用如下的表面活性剂代替实施例1-4中的特定Gemini表面活性剂外,分别以与实施例1-4的相同方法进行了对比例13-24,所得产品分别命名为D13-D24,其对应关系和使用的表面活性剂如下表所示:
S1:N,N-二(牛油酰氨基乙基)-N-甲基-N-羟乙基氯化物;
S2:1-甲基-2-氢化牛油基-3-牛油酰氨基乙基-咪唑啉硫酸甲酯铵;
S3:Br(CH3)3N+(CH2)20N+(CH3)3Br

对比例25-36
除分别使用如下物质代替实施例1-4中的双酯基季铵盐外,分别以与实施例1-4的相同方法进行了对比例25-36,所得产品分别命名为D25-D36,其对应关系和使用的表面活性剂如下表所示:
S4:二十二烷基三甲基氯化铵;
S5:三乙醇胺牛油酯基甲基氯化铵;
S6:N,N-二甲基二硬脂酸乙酯氯化铵。

对比例37-44
对比例37-40:除分别使用聚乙二醇200双月桂酸酯代替聚乙二醇600双月桂酸酯外,分别以与实施例1-4的相同方式实施了对比例37-40,所得产品命名为D37-D40。
对比例41-44:除分别使用聚乙二醇400双月桂酸酯代替聚乙二醇600双月桂酸酯外,分别以与实施例1-4的相同方式实施了对比例41-44,所得产品命名为D41-D44。
对比例45-48
除未加入碘代丙炔基氨基甲酸丁酯外,分别以与实施例1-4的相同方式实施了对比例45-48,所得产品命名为D45-D48。
对比例49-52
除未加入1-(2-氨基乙基)环戊醇外,分别以与实施例1-4的相同 方式实施了对比例49-52,所得产品命名为D49-D52。
对比例53-56
除未加入2-(2-乙基环丙基)乙醛外,分别以与实施例1-4的相同方式实施了对比例53-56,所得产品命名为D53-D56。
性能测试试验
对本发明所述组合物的稳定性能和防静电性能的测试
(1)取实施例1-4和对比例1-56中制备得到的组合物,在不同温度(分别30℃和80℃)下储存不同时间后,然后用Haake粘度计同在室温下于120s-1的剪切速率下测量其粘度,其中:储存温度为30℃时的粘度(cps)测量结果见表1,储存温度为80℃时的粘度(cps)测量结果见表2。

由上述表1和表2的实验结果可知,本发明的组合物在30℃和80℃条件下保存,具有很长的稳定保存时间,粘度变化很小。而缺少其中的某些组分则不能达到稳定保存的效果,尤其是使用单一组分所得到的双酯基季铵盐时,效果反而有显著的降低,这证明了本发明柔软剂中使用十二酸、二十二酸和油酸混合物的重要性以及各组分间存在显著的协同增效功用。
同时也可以看出,当将聚乙二醇600双月桂酸酯替换为聚乙二醇200双月桂酸酯或聚乙二醇400双月桂酸酯时,都将导致在稳定性有一定程度的降低。
(2)将10条毛巾(100%棉)(总重量约1kg)在滚筒洗衣机中洗净,分别加入实施例1-4和对比例1-56中的柔软剂8g,用6L自来水,水温25℃,洗涤10分钟,排出水后,脱水1分钟;注入6L自来水,洗涤10分钟,排出水后,脱水1分钟;自然干燥,将10条毛巾在YGL342D型织物抗静电仪上对干燥后的毛巾进行抗静电半衰期测定,取10条毛巾半衰期的平均值,结果显示如表3所示:
表3

由上述表3的实验结果可见,采用本发明的组合物处理的织物出人意料的具备了显著的防静电的性能,而各对比例中的产品则无法达到等同的效果,尤其是使用单一酸得到的双酯基季铵盐时,反而有着最长的半衰期。
同时也可以看出,当将聚乙二醇600双月桂酸酯替换为聚乙二醇200双月桂酸酯或聚乙二醇400双月桂酸酯时,都将导致在在防静电性能上有一定程度的降低。
综合上述,本发明的组合物通过使用混合酸制备得到的双酯基季铵盐和Gemini表面活性剂的组合以及通过加入其它组分,而表现出优异的稳定性,特别是在高温下长期保存时,具有优异的稳定性,同 时兼具抗静电效果,充分满足了工业生产中对此类物质的需求,具有广泛的工业化前景和市场价值。
应当理解,这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外,也应理解,在阅读了本发明的技术内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型,所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。

一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途.pdf_第1页
第1页 / 共14页
一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途.pdf_第2页
第2页 / 共14页
一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途.pdf_第3页
第3页 / 共14页
点击查看更多>>
资源描述

《一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途.pdf(14页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

1、10申请公布号CN104131461A43申请公布日20141105CN104131461A21申请号201410377908422申请日20140804D06M13/463200601D06M13/467200601D06M15/09200601D06M15/53200601D06M13/425200601D06M11/155200601D06M13/144200601D06M13/192200601D06M13/328200601D06M13/342200601D06M13/127200601D06M101/0620060171申请人尹磊地址261000山东省潍坊市奎文区四平路26号72发。

2、明人尹磊74专利代理机构北京众合诚成知识产权代理有限公司11246代理人龚燮英54发明名称一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途57摘要本发明涉及一种用于纺织领域的、稳定性能良好的组合物,所述组合物包括双酯基季铵盐、GEMINI表面活性剂、羟乙基纤维素、聚乙二醇双月桂酸酯、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯、氯化钙、山嵛醇、琥珀酸钠、12氨基乙基环戊醇、二亚乙基三胺五乙酸五钠、22乙基环丙基乙醛和去离子水,还涉及该组合物的制备方法及在纺织工业中的用途。所述组合物表现出良好的稳定性,同时兼具抗静电效果,可用作柔软剂和/或防静电剂,充分满足了纺织工业中的需求,具有广泛的工业化前景和市场价值。51INTCL。

3、权利要求书2页说明书11页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书11页10申请公布号CN104131461ACN104131461A1/2页21一种用于纺织领域的组合物,所述组合物包括双酯基季铵盐、GEMINI表面活性剂、羟乙基纤维素、聚乙二醇双月桂酸酯、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯、氯化钙、山嵛醇、琥珀酸钠、12氨基乙基环戊醇、二亚乙基三胺五乙酸五钠、22乙基环丙基乙醛和去离子水。2如权利要求1所述的组合物,其特征在于以重量份计算,其具体组分含量如下3如权利要求1或2所述的组合物,其特征在于所述双酯基季铵盐通过如下方法制备得到I在反应容器中,在6080下将十二酸、二十。

4、二酸和油酸按摩尔比122充分混合均匀,得到混合物;II在氮气氛围下,向混合物中逐滴滴加N甲基二乙醇胺,甲基二乙醇胺与混酸的摩尔比为124,并以46/分钟的升温速率加热至180200,蒸出反应生成的水,在该温度下反应34H,当检测到反应混合物的总胺值为25MGKOH/G时停止反应,并自然冷却至6570得到二酯基胺;III将上述得到的二酯基胺与一氯甲烷在压力反应器中混合,所述步骤II中的N甲基二乙醇胺与一氯甲烷的摩尔比为1225,加热到80110,反应压力为0204MPA,反应4H后卸压,减压蒸馏除去残留的一氯甲烷,得到所述双酯基季铵盐,其总胺值为23MGKOH/G。4如权利要求3所述的组合物,其。

5、特征在于步骤II中,N甲基二乙醇胺与混酸的摩尔比为13。5如权利要求14任一项所述的组合物,其特征在于所述GEMINI表面活性剂为二6三甲氨基己氧基苯二溴化物,其结构式如下所示权利要求书CN104131461A2/2页36如权利要求15任一项所述的组合物,其特征在于所述聚乙二醇双月桂酸酯为聚乙二醇200双月桂酸酯、聚乙二醇400双月桂酸酯或聚乙二醇600双月桂酸酯。7如权利要求16任一项所述的组合物,其特征在于所述聚乙二醇双月桂酸酯为聚乙二醇600双月桂酸酯8权利要求17任一项所述组合物的制备方法,所述方法包括如下的顺序步骤1分别称取上述重量份的各组分;2将双酯基季铵盐、GEMINI表面活性剂。

6、、山嵛醇和12氨基乙基环戊醇加入到一半重量份的去离子水中,充分混合并加热到75,并在此温度下搅拌2030MIN;3加入羟乙基纤维素、聚乙二醇双月桂酸酯、琥珀酸钠和二亚乙基三胺五乙酸五钠,并升温至90,继续搅拌1525MIN;4加入剩余的一半重量份的去离子水,并通过高速剪切混合使之混合均匀,并在温度90下充分混合12H;5将温度自然冷降低至6070,然后加入22乙基环丙基乙醛和碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30MIN;6加入氯化钙并在6070下高速剪切混合20MIN,然后自然冷却至室温,即得到所述组合物。9权利要求17任一项所述组合物在纺织领域中的用途。10如权利要求9的所述用途,。

7、所述用途是用作织物柔软剂和/或防静电剂。权利要求书CN104131461A1/11页4一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途技术领域0001本发明涉及一种组合物,更具体地涉及一种用于纺织领域的组合物及其制备方法和用途,属于功能性织物材料领域。背景技术0002酯基季铵盐是一种环保的柔软剂活性成分,特别是带有两个疏水长链的酯基季铵盐,因为其生物可降解性已经替代了许多传统的烷基季铵盐,但是正是由于其可降解性,这类柔软剂在长期储存中出现了稳定性差的问题,尤其是在高温的条件下,例如4080时,这种不稳定性尤为突出。0003为了克服该缺陷,在现有技术中,通过向柔软剂组合物中加入其它成分来提高酯基季铵盐。

8、类柔软剂稳定性,例如0004CN1301292A的专利申请报道了含有季铵材料的稳定的组合物,向酯基季铵材料中加入脲、脲衍生物或一种或多种有一个孤电子对的有机化合物,如二乙醇胺等,改善了酯基季铵材料在82条件下的稳定性。0005CN1788073B的专利报道了一种非离子物质,能够提高含有酯键合的季铵织物柔软物高温存储稳定性,该非离子物质包括线性C11C15仲醇混合物与3摩尔环氧乙烷反应的产物,2乙基己醚与2摩尔环氧乙烷反应的产物或支链和线性C10醇混合物与3摩尔环氧乙烷反应的产物等。0006CN101437930A的专利申请报道了一种可分散的织物处理组合物,包括脂肪酸季铵化化物和高碘酸盐,维持酯。

9、季铵盐物质的稳定性。0007CN101775338A的专利申请报道了一种兼具稳定性和生物降解性的柔软剂原料,其由三乙醇胺酯基季铵盐和咪唑啉季铵盐组成,在4,25和40条件下存放时间由三个月增加至五个月。0008如上所述,尽管现有技术中已存在多种柔软剂组合物,但其稳定性,特别是4080下的稳定性仍然不够理想,且这些柔软剂的气味较差、粘度不高,远远不能满足实际工业生产中的需求。0009针对现有技术中存在的缺陷,本发明人潜心研究各种酯基季铵盐材料的单一性能和复配性能,旨在开发一种用于纺织领域的组合物,其通过组分的合适筛选和配比,使得该组合物具有更好的稳定性能、更高的粘性以及良好的防静电性能,在纺织工。

10、业中可用作柔软剂、防静电剂等,从而充分满足纺织领域中的需求,具有广泛的工业化应用前景。发明内容0010为了制备得到性能更优异的纺织领域组合物,本发明人对此进行了深入研究,在付出了大量的创造性劳动和经过深入研究探索后,从而完成了本发明。0011具体而言,本发明的技术方案和技术内容主要涉及如下几个方面。0012第一个方面,本发明涉及一种用于纺织领域的组合物,所述组合物包括双酯基季说明书CN104131461A2/11页5铵盐、GEMINI表面活性剂、羟乙基纤维素、聚乙二醇双月桂酸酯、碘代丙炔基氨基甲酸丁酯、氯化钙、山嵛醇、琥珀酸钠、12氨基乙基环戊醇、二亚乙基三胺五乙酸五钠、22乙基环丙基乙醛和去。

11、离子水。0013在本发明所述的组合物中,以重量份计算,其具体组分含量如下00140015在本发明所述的组合物中,所述双酯基季铵盐的重量份为1020份,例如可为10份、12份、14份、16份、18份或20份。0016其中,所述双酯基季铵盐为N甲基二乙醇胺与十二酸、二十二酸、油酸的混合物发生酯化反应后,经季铵化得到的产品。0017其中,十二酸、二十二酸、油酸的摩尔比为11323,例如可为112、113、122、123、132、133,优选为122。0018其中,N甲基二乙醇胺的摩尔用量与十二酸、二十二酸、油酸三者的摩尔用量之和的比为124,即每1摩尔N甲基二乙醇胺使用24摩尔酸即十二酸、二十二酸和。

12、油酸的总和,例如可为12、13或14,优选为13。0019在本发明所述的组合物中,所述双酯基季铵盐的制备方法如下,或者说所述双酯基季铵盐通过如下方法制备得到0020I在反应容器中,在6080下将十二酸、二十二酸和油酸按摩尔比122充分混合均匀,得到混合物;0021II在氮气氛围下,向混合物中逐滴滴加N甲基二乙醇胺,N甲基二乙醇胺与混酸即十二酸、二十二酸和油酸的混合算的摩尔比为124,并以46/分钟的升温速率加热至180200,蒸出反应生成的水,在该温度下反应34H,当检测到反应混合物的总胺值为25MGKOH/G时停止反应,并自然冷却至6570得到二酯基胺;0022III将上述得到的二酯基胺与一。

13、氯甲烷在压力反应器中混合,所述步骤II中的N甲基二乙醇胺与一氯甲烷的摩尔比为1225,加热到80110,反应压力为说明书CN104131461A3/11页60204MPA,反应4H后卸压,减压蒸馏除去残留的一氯甲烷,得到本发明的所述双酯基季铵盐,其总胺值为23MGKOH/G。0023其中,步骤II中,N甲基二乙醇胺与混酸的摩尔比优选为13。0024在本发明的所述组合物中,所述GEMINI表面活性剂的重量份为59份,例如可为5份、6份、7份、8份或9份。0025其中,所述GEMINI表面活性剂为二6三甲氨基己氧基苯二溴化物,其结构式如下所示00260027在本发明的所述组合物中,所述羟乙基纤维素。

14、的重量份为052份,例如可为05份、1份、15份或2份。0028在本发明的所述组合物中,所述聚乙二醇双月桂酸酯的重量份为013份,例如可为01份、05份、1份、15份、2份、25份或3份。0029其中,所述聚乙二醇双月桂酸酯可为聚乙二醇200双月桂酸酯、聚乙二醇400双月桂酸酯或聚乙二醇600双月桂酸酯,优选为聚乙二醇600双月桂酸酯。0030在本发明的所述组合物中,所述碘代丙炔基氨基甲酸丁酯的重量份为052份,例如可为05份、1份、15份或2份。0031在本发明的所述组合物中,所述氯化钙的重量份为0211份,例如可为02份、04份、06份、08份、1份或11份。0032其中,所述氯化钙的粒度。

15、为100200目,例如可为100目、150目或200目。0033在本发明的所述组合物中,所述山嵛醇的重量份为0316,例如可为03份、06份、09份、12份、15份或16份。0034在本发明的所述组合物中,所述琥珀酸钠的重量份为48份,例如可为4份、5份、6份、7份或8份。0035在本发明的所述组合物中,所述12氨基乙基环戊醇的重量份为125份,例如可为1份、15份、2份或25份。0036在本发明的所述组合物中,所述二亚乙基三胺五乙酸五钠的重量份为0612份,例如可为06份、08份、1份或12份。0037在本发明的所述组合物中,所述22乙基环丙基乙醛的重量份为0515份,例如可为05份、1份或。

16、15份。0038在本发明的所述组合物中,所述去离子水的重量份为5080份,例如可为50份、60份、70份或80份。说明书CN104131461A4/11页70039第二个方面,本发明涉及上述组合物的制备方法,具体包括如下的顺序步骤00401分别称取上述重量份的各组分;00412将双酯基季铵盐、GEMINI表面活性剂、山嵛醇和12氨基乙基环戊醇加入到一半重量份的去离子水中,充分混合并加热到75,并在此温度下搅拌2030MIN;00423加入羟乙基纤维素、聚乙二醇双月桂酸酯、琥珀酸钠和二亚乙基三胺五乙酸五钠,并升温至90,继续搅拌1525MIN;00434加入剩余的一半重量份的去离子水,并通过高速。

17、剪切混合使之混合均匀,并在温度90下充分混合12H;00445将温度自然冷降低至6070,然后加入22乙基环丙基乙醛和碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30MIN;00456加入氯化钙并在6070下高速剪切混合20MIN,然后自然冷却至室温,即得到所述组合物。0046其中,步骤2和4中的“一半重量份的去离子水”是指所有去离子水重量份的一半,即将去离子水分两次进行加入,每次加入其用量的一半。0047第三个方面,本发明涉及上述组合物在纺织领域中的用途。0048其中,所述用途是用作织物柔软剂和/或防静电剂。0049与现有技术相比,本发明的组合物选择混合酸制备得到的双酯基季铵盐和GEMINI。

18、表面活性剂的组合,通过加入其它组分,所得的组合物表现出了优异的稳定性,可以用作织物柔软剂,同时兼具良好抗静电效果而可用作防静电剂,从而充分满足了纺织领域中对于此类物质的需求,具有广泛的工业化前景和市场价值。具体实施方式0050下面通过具体的实施例对本发明进行详细说明,但这些例举性实施方式的用途和目的仅用来例举本发明,并非对本发明的实际保护范围构成任何形式的任何限定,更非将本发明的保护范围局限于此。0051制备例1双酯基季铵盐的制备0052I在配有滴液加料装置、温度计、机械搅拌器、蒸馏装置和氮气吹扫装置的反应釜中,在75下将042MOL十二酸、084MOL二十二酸和084MOL油酸充分混合均匀,。

19、得到混合物;0053II在氮气氛围下,向混合物中逐滴滴加63MOL的N甲基二乙醇胺,并以5/分钟的升温速率加热至180,蒸出反应生成的水,在该温度下反应4H,当检测到反应混合物的总胺值为3MGKOH/G时停止反应,并自然冷却至65得到二酯基胺;0054III将上述得到的二酯基胺与126MOL一氯甲烷在压力反应器中混合,加热到100,反应压力为035MPA,反应4H后卸压,减压蒸馏除去残留的一氯甲烷,得到本发明的所述双酯基季铵盐,其总胺值为25MGKOH/G。0055制备例2双酯基季铵盐的制备0056I在配有滴液加料装置、温度计、机械搅拌器、蒸馏装置和氮气吹扫装置的反应釜中,在80下将034MO。

20、L十二酸、068MOL二十二酸和068MOL油酸充分混合均匀,得到混合物;说明书CN104131461A5/11页80057II在氮气氛围下,向混合物中逐滴滴加35MOL的N甲基二乙醇胺,并以5/分钟的升温速率加热至200,蒸出反应生成的水,在该温度下反应35H;当检测到反应混合物的总胺值为4MGKOH/G时停止反应,并自然冷却至70得到二酯基胺;0058III将上述得到的二酯基胺与85MOL一氯甲烷在压力反应器中混合,加热到90,反应压力为04MPA,反应4H后卸压,减压蒸馏除去多余的一氯甲烷,得到本发明的所述双酯基季铵盐,其总胺值为27MGKOH/G。0059对比制备例1双酯基季铵盐的制备。

21、0060I在配有滴液加料装置、温度计、机械搅拌器、蒸馏装置和氮气吹扫装置的反应釜中,在75下加入042MOL十二酸;0061II在氮气氛围下,向十二酸中逐滴滴加126MOL的N甲基二乙醇胺,并以5/分钟的升温速率加热至180,蒸出反应生成的水,在该温度下反应4H,当检测到反应混合物的总胺值为3MGKOH/G时停止反应,并自然冷却至65得到二酯基胺;0062III将上述得到的二酯基胺与252MOL一氯甲烷在压力反应器中混合,加热到100,反应压力为035MPA,反应4H后卸压,减压蒸馏除去残留的一氯甲烷,得到双酯基季铵盐。0063对比制备例2双酯基季铵盐的制备0064I在配有滴液加料装置、温度计。

22、、机械搅拌器、蒸馏装置和氮气吹扫装置的反应釜中,在80下加入068MOL二十二酸;0065II在氮气氛围下,向二十二酸中逐滴滴加204MOL的N甲基二乙醇胺,并以5/分钟的升温速率加热至200,蒸出反应生成的水,在该温度下反应35H;当检测到反应混合物的总胺值为4MGKOH/G时停止反应,并自然冷却至70得到二酯基胺;0066III将上述得到的二酯基胺与45MOL一氯甲烷在压力反应器中混合,加热到90,反应压力为04MPA,反应4H后卸压,减压蒸馏除去多余的一氯甲烷,得到双酯基季铵盐。0067对比制备例3双酯基季铵盐的制备0068I在配有滴液加料装置、温度计、机械搅拌器、蒸馏装置和氮气吹扫装置。

23、的反应釜中,在80下加入068MOL油酸;0069II在氮气氛围下,向油酸中逐滴滴加204MOL的N甲基二乙醇胺,并以5/分钟的升温速率加热至180,蒸出反应生成的水,在该温度下反应4H;当检测到反应混合物的总胺值为4MGKOH/G时停止反应,并自然冷却至70得到二酯基胺;0070III将上述得到的二酯基胺与43MOL一氯甲烷在压力反应器中混合,加热到100,反应压力为03MPA,反应4H后卸压,减压蒸馏除去多余的一氯甲烷,得到双酯基季铵盐。0071实施例100721分别称取本发明的各组分;00732将10重量份制备例1的双酯基季铵盐、5重量份GEMINI表面活性剂、05重量份山嵛醇和1重量份。

24、12氨基乙基环戊醇加入到25重量份的去离子水中,充分混合并加热到75,并在此温度下搅拌20MIN;00743加入05重量份羟乙基纤维素、05重量份聚乙二醇600双月桂酸酯、4重量份说明书CN104131461A6/11页9琥珀酸钠和06重量份二亚乙基三胺五乙酸五钠,并升温至90,继续搅拌15MIN;00754加入25重量份的去离子水,并通过高速剪切混合使之混合均匀,并在温度90下充分混合1H;00765将温度自然冷降低至60,然后加入05重量份22乙基环丙基乙醛和05重量份碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30MIN;00776加入04重量份氯化钙粒度为100目并在60下高速剪切混合。

25、20MIN,然后自然冷却至室温,即得到所述组合物。0078实施例200791分别称取本发明的各组分;00802将15重量份制备例2的双酯基季铵盐、7重量份GEMINI表面活性剂、1重量份山嵛醇和2重量份12氨基乙基环戊醇加入到35重量份的去离子水中,充分混合并加热到75,并在此温度下搅拌25MIN;00813加入13重量份羟乙基纤维素、15重量份聚乙二醇600双月桂酸酯、6重量份琥珀酸钠和09重量份二亚乙基三胺五乙酸五钠,并升温至90,继续搅拌20MIN;00824加入35重量份的去离子水,并通过高速剪切混合使之混合均匀,并在温度90下充分混合15H;00835将温度自然冷降低至65,然后加入。

26、1重量份22乙基环丙基乙醛和15重量份碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30MIN;00846加入08重量份氯化钙粒度为150目并在65下高速剪切混合20MIN,然后自然冷却至室温,即得到所述组合物。0085实施例300861分别称取本发明的各组分;00872将20重量份制备例1的双酯基季铵盐、9重量份GEMINI表面活性剂、15重量份山嵛醇和25重量份12氨基乙基环戊醇加入到40重量份的去离子水中,充分混合并加热到75,并在此温度下搅拌30MIN;00883加入2重量份羟乙基纤维素、3重量份聚乙二醇600双月桂酸酯、8重量份琥珀酸钠和12重量份二亚乙基三胺五乙酸五钠,并升温至90,。

27、继续搅拌25MIN;00894加入40重量份的去离子水,并通过高速剪切混合使之混合均匀,并在温度90下充分混合2H;00905将温度自然冷降低至70,然后加入15重量份22乙基环丙基乙醛和2重量份碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30MIN;00916加入11重量份氯化钙粒度为200目并在70下高速剪切混合20MIN,然后自然冷却至室温,即得到所述组合物。0092实施例400931分别称取本发明的各组分;00942将15重量份制备例2的双酯基季铵盐、6重量份GEMINI表面活性剂、08重量份山嵛醇和15重量份12氨基乙基环戊醇加入到30重量份的去离子水中,充分混合并加热到75,并在此。

28、温度下搅拌25MIN;00953加入1重量份羟乙基纤维素、05重量份聚乙二醇600双月桂酸酯、6重量份琥说明书CN104131461A7/11页10珀酸钠和1重量份二亚乙基三胺五乙酸五钠,并升温至90,继续搅拌20MIN;00964加入30重量份的去离子水,并通过高速剪切混合使之混合均匀,并在温度90下充分混合15H;00975将温度自然冷降低至65,然后加入1重量份22乙基环丙基乙醛和07重量份碘代丙炔基氨基甲酸丁酯,通过高速剪切使之混合30MIN;00986加入05重量份氯化钙粒度为100目并在65下高速剪切混合20MIN,然后自然冷却至室温,即得到所述组合物。0099对比例1120100。

29、除将其中的双酯基季铵盐替换为对比制备例13中的双酯基季铵盐外,分别以与实施例14的相同方法进行了对比例112,所得产品分别命名为D1D12,其对应关系和使用的双酯基季铵盐如下表所示01010102对比例13240103除分别使用如下的表面活性剂代替实施例14中的特定GEMINI表面活性剂外,分别以与实施例14的相同方法进行了对比例1324,所得产品分别命名为D13D24,其对应关系和使用的表面活性剂如下表所示0104S1N,N二牛油酰氨基乙基N甲基N羟乙基氯化物;0105S21甲基2氢化牛油基3牛油酰氨基乙基咪唑啉硫酸甲酯铵;0106S3BRCH33NCH220NCH33BR。0107说明书C。

30、N104131461A108/11页110108对比例25360109除分别使用如下物质代替实施例14中的双酯基季铵盐外,分别以与实施例14的相同方法进行了对比例2536,所得产品分别命名为D25D36,其对应关系和使用的表面活性剂如下表所示0110S4二十二烷基三甲基氯化铵;0111S5三乙醇胺牛油酯基甲基氯化铵;0112S6N,N二甲基二硬脂酸乙酯氯化铵。01130114对比例37440115对比例3740除分别使用聚乙二醇200双月桂酸酯代替聚乙二醇600双月桂酸酯外,分别以与实施例14的相同方式实施了对比例3740,所得产品命名为D37D40。0116对比例4144除分别使用聚乙二醇4。

31、00双月桂酸酯代替聚乙二醇600双月桂酸酯外,分别以与实施例14的相同方式实施了对比例4144,所得产品命名为D41D44。说明书CN104131461A119/11页120117对比例45480118除未加入碘代丙炔基氨基甲酸丁酯外,分别以与实施例14的相同方式实施了对比例4548,所得产品命名为D45D48。0119对比例49520120除未加入12氨基乙基环戊醇外,分别以与实施例14的相同方式实施了对比例4952,所得产品命名为D49D52。0121对比例53560122除未加入22乙基环丙基乙醛外,分别以与实施例14的相同方式实施了对比例5356,所得产品命名为D53D56。0123性。

32、能测试试验0124对本发明所述组合物的稳定性能和防静电性能的测试01251取实施例14和对比例156中制备得到的组合物,在不同温度分别30和80下储存不同时间后,然后用HAAKE粘度计同在室温下于120S1的剪切速率下测量其粘度,其中储存温度为30时的粘度CPS测量结果见表1,储存温度为80时的粘度CPS测量结果见表2。0126说明书CN104131461A1210/11页130127由上述表1和表2的实验结果可知,本发明的组合物在30和80条件下保存,具有很长的稳定保存时间,粘度变化很小。而缺少其中的某些组分则不能达到稳定保存的效果,尤其是使用单一组分所得到的双酯基季铵盐时,效果反而有显著的。

33、降低,这证明了本发明柔软剂中使用十二酸、二十二酸和油酸混合物的重要性以及各组分间存在显著的协同增效功用。0128同时也可以看出,当将聚乙二醇600双月桂酸酯替换为聚乙二醇200双月桂酸酯说明书CN104131461A1311/11页14或聚乙二醇400双月桂酸酯时,都将导致在稳定性有一定程度的降低。01292将10条毛巾100棉总重量约1KG在滚筒洗衣机中洗净,分别加入实施例14和对比例156中的柔软剂8G,用6L自来水,水温25,洗涤10分钟,排出水后,脱水1分钟;注入6L自来水,洗涤10分钟,排出水后,脱水1分钟;自然干燥,将10条毛巾在YGL342D型织物抗静电仪上对干燥后的毛巾进行抗静。

34、电半衰期测定,取10条毛巾半衰期的平均值,结果显示如表3所示0130表301310132由上述表3的实验结果可见,采用本发明的组合物处理的织物出人意料的具备了显著的防静电的性能,而各对比例中的产品则无法达到等同的效果,尤其是使用单一酸得到的双酯基季铵盐时,反而有着最长的半衰期。0133同时也可以看出,当将聚乙二醇600双月桂酸酯替换为聚乙二醇200双月桂酸酯或聚乙二醇400双月桂酸酯时,都将导致在在防静电性能上有一定程度的降低。0134综合上述,本发明的组合物通过使用混合酸制备得到的双酯基季铵盐和GEMINI表面活性剂的组合以及通过加入其它组分,而表现出优异的稳定性,特别是在高温下长期保存时,具有优异的稳定性,同时兼具抗静电效果,充分满足了工业生产中对此类物质的需求,具有广泛的工业化前景和市场价值。0135应当理解,这些实施例的用途仅用于说明本发明而非意欲限制本发明的保护范围。此外,也应理解,在阅读了本发明的技术内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动、修改和/或变型,所有的这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的保护范围之内。说明书CN104131461A14。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 纺织;造纸 > 织物等的处理;洗涤;其他类不包括的柔性材料


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1