本发明涉及一种石墨-高分子导电粘接剂及其制备方法,属高分子材料技术领域。 在电子显微镜制样时,经常要使用一种导电粘接剂,使样品与仪器导通以消除测试过程中试样上的电荷积累。传统使用的是银导电胶,它具有良好的导电性,但价格昂贵,且要消耗大量的贵金属银。在一些情况下,如进行成份尤其是金属成分的分析时,需要一种不含金属的导电胶。已经应用的是碳导电胶。市售的碳导电胶,如美国SPI公司的碳胶,是由胶体石墨悬浮在异丙醇、氯化烷等有机溶剂中制成的。与银胶比,价格低几倍,性能能满足要求,但碳胶导电性要差2~3个数量级。
本发明的目的是利用简单的原料,制备一种成份及制备工艺简单、使用效果良好、且价格低廉的碳胶,以代替银胶及进口碳胶。
本发明的内容是:石墨-高分子导电粘接剂由天然鳞片状石墨粉、高分子连接料和溶剂组成。其中,石墨与连接料的体积比为10~60%∶40~90%,最好在15~40%∶60~85%;固体份(石墨加连接料)在导电胶中的体积含量为10%~30%,最好在15%~20%。该粘接剂主要用于电子显微镜中试样的导通,也可用于其它一些弱电电子设备的静电消除等。
所使用的石墨粉为天然鳞片状石墨,碳含量>99%,粒度最好<2um,其次4um。
使用的高分子连接料是只含非金属元素的商品热塑性合成树脂,它们在室温下可溶于适当的溶剂中。首先可选择地是聚苯乙烯(PS)、聚丙烯酸脂、聚醋酸乙烯脂(PVAC)、聚乙烯醇缩丁(甲)醛或它们的共聚物或共混物。
使用的溶剂是一些沸点较低、无毒或低毒的醇、酮、脂、烃、卤代烷或它们的混合物,如乙醇、异丙醇、丙酮、乙酸乙脂、环己烷、二甲苯、氯仿等,或其混合物。
导电胶通常可以在室温晾干,也可在低于溶剂沸点的温度下烘干。除溶剂外,导电胶不含任何低分子物或挥发份。
导电胶的制备方法是:将高分子连接料溶剂溶于适量溶剂(一般保证1升中,树脂含量为100~200克),直接加入石墨粉,使用超声波、高速搅拌机、球磨机、轧墨机等任何分散设备进行分散,可通过溶剂的增减调节导电胶粘度,使之适于应用。
实施例1
按表1,称取一定量商品聚苯乙烯(PS,密度1.05g/cm3),溶于丙酮与环己烷(体积比1∶1)混合溶剂中,加入天然鳞片状石墨粉S-O(山东南墅石墨矿产高纯品,含碳量>99%,粒度<2um),在超声波分散机上处理10min,再经搅拌均匀。用羊毛刷将导电胶涂刷在120×25mm平板玻璃片上,晾置几分钟,重复操作2~3次,使涂膜厚度在50~100um左右,最后试样置于干燥箱中,缓慢升温至60℃干燥半小时,取出后分别用400#水砂纸和金相砂纸将试样表面打平、磨光,用QJ-31型单双臂电桥和水银电极测得电阻,结果列于表1。
实施例2
使用粒度<8um,其它与实施例1相同,制得导电胶配方及电阻率列于表2.
实施例3
4.0克PS溶于36ml、体积比为4∶4∶2的丙酮、环己烷、二甲苯混合溶剂中,加入3.6克的S-O石墨,其它与实施例1相同,石墨固体份中体积含量为30.0%,测得导电胶电阻率为0.64Ωcm。
实施例4
4.5克的聚乙烯醇缩丁醛溶于42ml乙醇中或异丙醇中,加入3.84克的S-O石墨,其它与实施例1相同,石墨在固体份中体积含量为30.0%,测得导电胶电阻率分别为0.67和0.64Ωcm。
实施例5
3.62克的PMMA模塑粉溶于35ml乙酸乙脂中,加入2.86克的S-O石墨粉,其它与实施例1相同,石墨在固体份中体积含量为30.0%,测得导电胶电阻率为0.74Ωcm。
实施例6
3.74克的聚醋酸乙烯脂溶于40ml无水乙醇中,加入2.92克的S-O石墨粉,其它与实施例1相同,测得导电胶电阻率为0.68Ωcm。
表1 S-O石墨-聚苯乙烯导电胶配方例石墨重量(克)PS重量(克)溶剂体积(毫升)固体份中石墨重量/体积含量(%)导电胶电阻率(Ωcm)1.878.135018.7/9.932.4X1032.847.165028.4/16.08.713.436.574834.3/20.03.634.745.264547.4/30.20.716.004.004060.0/39.80.16
*三个试样平均
表2 F-2石墨-聚苯乙烯导电胶配方例石墨重量(克)PS重量(克)溶剂体积(毫升)固体份中石墨重量/体积含量(%)导电胶电阻率(Ωcm)1.878.135018.7/10.01.21X1023.416.594834.1/20.08.254.705.304547.0/30.00.605.794.214057.9/40.00.12
*三个试样平均