盐酸溴己新药物的原料N甲基环己胺的生产方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN93110709.1	申请日：	1993.03.10
公开号：	CN1092062A	公开日：	1994.09.14
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	授权\|\|\|\|\|\|公开
IPC分类号：	C07C211/35	主分类号：	C07C211/35
申请人：	金坛县助剂厂;
发明人：	纪文富; 谢炳详
地址：	213234江苏省常州市金坛县指前镇
优先权：
专利代理机构：	江苏省专利服务中心	代理人：	孙鸥
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内容摘要

本发明涉及一种医药工业中的中间体，特别涉及一种盐酸溴己新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法。本发明采用广泛使用、易得的化工原料，通过加入催化剂，高压、氢化一步反应，得到N-甲基环己胺。采用本发明之方法生产出的产品填补了国内空白，作为进口替代产品将为国家节约大量外汇。本发明之方法比国外相同产品的生产方法简单、成本低，更适合我国国情，而且在生产过程中无三废，产品保存期长。

权利要求书

1：盐酸溴己新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法，其特征在于： (1)将环己酮、-甲胺投入高压反应釜内，其化学分子(结构)式分别为： (2)加入催化剂钯炭Pd/c，混合均匀； (3)向反应釜内通入高压氢气(H 2 )，压力为1-5mPa； (4)充分反应，温度为100-140℃，时间为3-8小时，其化学反应式：停止加入高压氢气得粗产品，N-甲基环己胺和水； (5)将上述粗产品投入静置釜内，加入固碱NaOH，吸去粗产品中的水份，得到仍含少量水份的粗产品。 (6)将上述得到的粗产品投入蒸馏釜内，加热至100℃，剩余的水蒸发气化； (7)继续加热至140-160℃，N--甲基环己胺气化，通过冷凝装置接收，得到精产品N-甲基环己胺，其化学分子结构式为：

说明书

本发明涉及一种医药工业生产中的中间体，特别涉及一种盐酸溴已新药物的原料N-甲基环己胺的生产方法。
    以前，我国自己不能生产出盐酸溴己新药物，只能依赖进口。现在，我国部分企业能够生产出盐酸溴己新药物了，但生产该类药物的中间体，即原料N-甲基环己胺我国却无法生产出来，仍需大量进口，国外生产N-甲基环己胺的生产方法非常复杂、操作烦琐，生产出的产品成本高，价格昂贵，这种生产方法不适合我国的现有国情。

    本发明的目的就是要克服上述缺陷，研制一种工艺简单、成本低，适合我国国情的生产N-甲基环己胺的新生产方法。

    本发明的技术方案：

    其生产方法：将环己酮、一甲胺投入高压反应釜内-加入催化剂钯炭-通入高压氢气，压力：1-5mPa，-充分反应，温度：100-140℃，时间：3-8小时-加入固碱吸水-将粗产品投入蒸馏釜内，加热到100℃，除水-继续加热至140-160℃-N-甲基环己胺气化-通过凝冷装置-得到精产品N-甲基环己胺。

    本发明的效果在于填补了国内生产N-甲基环己胺空白，替代进口产品，为国家节省大量外汇;本发明的生产方法比国外生产该产品的方法相比，具有简单实用、生产成本低、周期短，设备利用率高。生产出地产品含量高、无三废、存放期长。

    本发明的其它优点将在下面得到进一步阐述。

    实施例：

    将含量为98%的环己酮350公斤、含量为30%的一甲胺水溶液350公斤投入1000立升的高压反应釜内，再加入适量的钯炭作催化剂，混合均匀，然后通入高压氢气，压力为3-3.5mPa，温度为125-130℃，产生化学反应，其反应式：

    其中摩尔系数比∶环己酮∶-甲胺＝1∶1

    充分反应5-6小时，停止通入高压氢气得到精产品：N-甲基环己胺和水，将此粗产品投入静置釜内，由于此时N-甲基环己胺和水混溶在一起，分不出层次，故加入78公斤的固碱，吸收该粗产品中的水份，得到还是粗产品的N-甲基环己胺（其中还剩有少量的水），然后将此粗产品投入蒸馏釜内加热至100℃，剩余的水蒸发气化，再继续加热至149℃，N-甲基环己胺蒸发气化，通过冷凝器冷却收集，得到含量大于99%的N-甲基环己胺395公斤。按环己酮含量计算，其转化率达100%，产品收率为98%以上。