一种用石棉尾矿酸浸渣制备硅质多孔材料的方法.pdf

将石棉尾矿酸浸及过滤后的固体渣洗涤、过滤和干燥后，在400～800℃下煅烧30～120min，得到一种硅质多孔材料。这种硅质多孔材料的SiO2含量＞86％，比表面积＞300m2/g，颗粒内部孔隙发达，孔径分布范围主要集中于0.45～2nm。该材料原料来源广泛、生产成本较低、对Cu2+、Pb2+、Ni2+、Cd2+、Cr3+等重金属离子的吸附性能好

1.  一种用石棉尾矿酸浸渣制备硅质多孔材料的方法，其特征在于其工艺步骤为：
将石棉尾矿酸浸及过滤后的固体渣洗涤、过滤和干燥后进行煅烧，即得到硅质多孔材料。

2.  根据权利要求1所述的硅质多孔材料的制备方法，其特征是所述的洗涤、过滤是用清水反复洗涤、过滤，直至滤液中没有酸根离子检出。

3.  根据权利要求1所述的硅质多孔材料的制备方法，其特征是所述的煅烧，其工艺条件是煅烧温度400～800℃；煅烧时间30～120min。

一种用石棉尾矿酸浸渣制备硅质多孔材料的方法
1.技术领域
本发明涉及用石棉尾矿酸浸渣制备硅质多孔材料的方法，属于资源综合利用与环境保护领域。
2.背景技术
石棉尾矿包括石棉矿的围岩和伴生矿物以及经分选以后废弃的七级短棉，主要矿物成分为蛇纹石。主要化学成分为SiO₂、MgO和结构水。目前每选出一吨合格的3～5级石棉需用石棉矿石26～28吨，也即每产1吨成品棉要产生25～27吨尾矿。我国每年生产成品石棉约40万吨，每年新增尾矿1000万吨以上。几十年来，堆积如山的石棉尾矿不仅占用了大量土地和覆盖可采资源，而且尾矿中所含的粉状物，遇风漫天飞，形成严重的环境污染。因此，迫切需要对其进行综合利用。近年来，国内外对石棉尾矿进行了一些综合利用研究。其中发明专利ZL 03157398.3采用硫酸溶解浸出石棉尾矿中的MgO、Al₂O₃、Fe₂O₃等成分及固液分离后，对液体进行氧化除铁、生产超细氢氧化镁，固体(酸浸渣)用碱进行溶解和固液分离后，采用酸析方法生产超细二氧化硅；发明专利CN101161591A采用盐酸浸出石棉尾矿中的MgO、Al₂O₃、Fe₂O₃等成分及固液分离后，对液体进行氧化除铁、生产纳米级片状超细氢氧化镁，固体(酸浸渣)用碱进行溶解和固液分离后，生产球形纳米白炭黑。上述两个发明专利对石棉尾矿酸浸后的滤渣(简称酸浸渣)进行碱溶、分离、酸析、陈化工艺制备超细二氧化硅或纳米白炭黑。研究表明，石棉尾矿酸浸渣是以SiO₂为主要成分、孔容和比表面积较大的一种粉体材料。虽然前述专利方法较好地利用石棉尾矿酸浸渣的主要化学成分制备高附加值的超细二氧化硅或纳米级球形白炭黑，但工艺较复杂；特别是没有直接利用酸浸渣孔容和比表面积较大的特性。
本发明针对目前石棉尾矿综合利用技术的现状，特别是石棉尾矿酸浸渣综合利用技术的现状，提供一种直接利用石棉尾矿酸浸渣孔容和比表面积较大的特性生产硅质多孔材料的方法。这种方法不仅简化了石棉尾矿酸浸渣的综合利用工艺，直接利用了石棉尾矿酸浸渣空隙较发达、孔容和比表面积较大的特性，而且为含重金属离子废水处理、废气处理及其他相关领域提供了一种吸附性能较好、原料来源广泛、生产成本较低的吸附材料的制备方法。这种多孔硅质材料在节能、复合材料填料、混凝土增强剂等领域有广泛的用途。
3.发明内容
将石棉尾矿酸浸及过滤后的固体渣(酸浸渣)洗涤、过滤和干燥后进行煅烧，即得到硅质多孔材料。
其工艺步骤如下：
(1)将石棉尾矿酸浸渣用清水反复洗涤、过滤，以除去酸浸渣中残留的可溶于水的盐类物质，如MgSO₄或MgCl₂、Al2(SO4)₃或AlCl₃、FeSO₄或FeCl₂等，直至滤液中没有Cl^-检出；
(2)将洗涤过滤后的酸浸渣进行干燥；
(3)将干燥后的酸浸渣进行煅烧。以除去酸浸渣中的有机质及空隙中的结构水和毛细管水。
步骤(3)所述的煅烧，其工艺条件是煅烧温度400～800℃；煅烧时间30～120min。
用本发明制备的硅质多孔材料，其SiO₂含量＞86％；比表面积＞300m²/g；颗粒内部孔隙发达，孔径分布范围主要集中于0.45～2nm。在适当条件下，这种材料对Cu²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺、Cd²⁺、Cr³⁺五种重金属离子的吸附率达95％以上，是一种优良的重金属离子吸附去除材料。
4.附图说明
附图1是本发明实施例制备的多孔硅质材料的孔径分布图；图2是本发明实施例制备的硅质材料的形貌(SEM)图；图3是本发明实施例制备的多孔硅质材料的颗粒内部剖面(TEM)图。
5.具体实施方式
实施例一：
取石棉尾矿盐酸浸出滤渣200g，加清水600mL，搅拌洗涤10min，过滤；重复加水搅拌洗涤然后过滤，直至滤液中没有Cl^-检出(用0.1％的AgNO₃溶液试验无沉淀)；将滤饼烘干至恒重后取出，用打散机打散；将打散后的粉体物料至于马弗炉中于600℃下煅烧60min，即得到硅质多孔材料。
实施例二：
取石棉尾矿盐酸浸出滤渣200kg，加清水600L，在分散搅拌机中洗涤10min，用板框压滤机过滤；滤饼再次用分散搅拌机加清水打散洗涤，然后压滤脱水，直至滤液中无Cl^-检出(用0.1％的AgNO₃溶液试验无沉淀)；采用QGS-1型强力粉碎干燥机将滤饼干燥，干燥温度260℃(干燥机出口温度85℃)；将干燥后的粉体用φ780×8600回转窑(筒体转速1～2r/min)进行煅烧，在600℃下煅烧50min，即得硅质多孔材料。
表1为实施例产品的物理化学性质检测分析结果。表2为实施例二制备的硅质多孔材料吸附Cu²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺、Cd²⁺、Cr³⁺的试验结果。
表1实施例产品的物理化学性质检测分析结果

表2硅质多孔材料吸附Gu²⁺、Pb²⁺、Ni²⁺、Cd²⁺、Cr³⁺的试验结果