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1、10申请公布号CN104193182A43申请公布日20141210CN104193182A21申请号201410421792X22申请日20140825C03C15/0020060171申请人江苏亨通光电股份有限公司地址215200江苏省苏州市吴江区经济开发区亨通路100号72发明人任振华江平肖华沈震强张献平时岩潘奋起74专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所普通合伙11350代理人汤东凤54发明名称一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法57摘要本发明提供了一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法，其通过精确控制酸液中各酸的浓度和酸液的温度，确定蚀刻的时间，从而能精确控制蚀刻厚度，确保。
2、了石英棒表面的品质，确保光纤预制棒的质量稳定。蚀刻石英棒的酸液保持循环的状态下，通过控制酸液的温度、酸液中各种酸的浓度，确保酸液的温度、酸液中各种酸的浓度的稳定，进而通过调整石英棒浸没于酸液中的时间来精确控制石英棒表面的蚀刻厚度。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104193182ACN104193182A1/1页21一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法，蚀刻石英棒的酸液保持循环的状态下，通过控制酸液的温度、酸液中各种酸的浓度，确保酸液的温度、酸液中各种酸的浓度的稳定，进而通过调。
3、整石英棒浸没于酸液中的时间来精确控制石英棒表面的蚀刻厚度。2如权利要求1所述的一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法，其特征在于蚀刻石英棒的酸液保持循环的状态下，定时监控酸液的温度，当温度低于设定低温时，加热装置加热到设定的温度范围内，从而控制酸液的温度在很小的范围内波动；在线酸分析仪定时测量酸液中各种酸的浓度，当酸液的浓度小于设定低值时，在线酸分析仪计算需要排出的酸液量和需要增加的各高浓度酸液的量，从而进行自动排液和加酸，把酸液的浓度控制在很小的范围内波动，结合石英棒表面的具体情况，调整蚀刻时间，即调整石英棒棒浸没于酸液中的时间，从而精确控制蚀刻的厚度。3如权利要求2所述的一种光纤预制棒。
4、生产中蚀刻技术的精确控制方法，其特征在于蚀刻石英棒置于蚀刻槽内，蚀刻石英棒浸没于酸液内，外部的酸液储罐连通蚀刻槽的酸液进口，蚀刻槽的高出设定液面高度的酸液回流进入酸液储罐，确保蚀刻槽内的酸液保持循环状态。4如权利要求2所述的一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法，其特征在于酸液储罐通过水泵将酸液注入蚀刻槽的酸液进口、酸液储罐同时通过水泵将酸液注入酸液储罐内部、形成酸液储罐内部的自循环，确保酸液储罐内的酸液混合均匀。5如权利要求2所述的一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法，其特征在于酸液储罐内的酸液的液面高度恒定，保证酸液储罐内酸液的总体积，确保后续在线酸分析仪的计算精确。6如权利要求。
5、2所述的一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法，其特征在于加热装置位于酸液储罐的液面以下，加热装置的外部设置有控制器，控制器连通至总电器柜的温度控制模块，测温装置的测温部分位于酸液储罐的液面以下，测温装置的温度数据外接至总电器柜的温度控制模块，总电器柜内的温度控制模块根据测温装置反馈的温度和设定的温度进行比对，当测温装置反馈的温度低于设定温度时，温度控制模块启动加热装置开始加热酸液储罐内的酸液，直至测温装置反馈到温度控制模块的温度在设定温度的范围内、温度控制模块停止加热装置的加热工作。7如权利要求2所述的一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法，其特征在于在线酸分析仪的取样部分位于酸液储。
6、罐的液面以下，取样部分定期抽取样品至在线酸液分析仪进行分析、并得出样品酸液中各种酸的浓度值，样品酸液中各种酸的浓度值和设定的各种酸的浓度值进行比对，当样品酸液中各种酸的浓度值有至少一种酸的浓度小于设定低值时，在线酸分析仪计算需要排出的酸液量和对应的需要增加的各高浓度酸液的量，精确控制酸液储罐的排出量、加酸设备加入酸液储罐的各高浓度酸液的量，完成对于酸液中各种酸的浓度控制。8如权利要求7所述的一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法，其特征在于所述酸液储罐的排出酸液排向外部的废酸处理系统，在线酸分析仪将分析完的样品酸液排向外部的废酸处理系统。9如权利要求1至9中任一权利要求所述的一种光纤预制棒。
7、生产中蚀刻技术的精确控制方法，其特征在于其适用于其他行业的石英蚀刻，确保石英蚀刻的厚度可控精度。权利要求书CN104193182A1/4页3一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法技术领域0001本发明涉及光纤预制棒制作的技术领域，具体为一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法。背景技术0002光纤预制棒在拉丝过程中的强度和所拉光纤的衰减，是光纤生产的两个重要指标。强度差导致的断裂，大大增加了光纤的生产成本，衰减不合格直接导致光纤不合格。这两项指标都和生产光纤预制棒过程中的石英棒表面缺陷有直接关系，表面缺陷主要形式为微小的裂纹和微小的杂质。生产光纤预制棒过程中的母棒芯棒、套管等石英棒石英管。
8、，在生产中都可能出现表面微小裂纹、微晶和微小缺陷。0003去除生产光纤预制棒过程中的石英棒表面的微小裂纹、微晶和微小缺陷的方法，几乎都采用酸液蚀刻的方法。蚀刻这些石英棒，相当于把石英表面均匀去除掉一层。从而可以去除石英棒表面的微小裂纹，从而减少表面应力；也能去除表面的杂质。但是，过渡的蚀刻，会导致产生新的蚀刻的小坑；引起局部折射率变化，造成“微型粗糙”；表面应力增加；甚至导致开裂。可见，控制恰当的蚀刻厚度蚀刻掉的厚度是个很关键的技术。0004目前，光纤预制棒生产过程中的蚀刻控制技术的研究很少。公开号为CN1692086A和公开号为CN101164937A的专利，都对石英棒的酸洗方法进行了描述，。
9、也谈到了蚀刻厚度的要求，但是具体如何精确控制蚀刻的厚度暂时没有深入的研究。0005蚀刻石英棒酸液主要有氢氟酸、氢氟酸混少量硝酸、氢氟酸混少量硫酸。影响石英棒蚀刻厚度的因素有酸液的浓度、酸液的温度、蚀刻时间。酸液温度升高，提高了反应速率常数，浓度的上升直接提升了反应速率，酸洗时间的增加直接增加了石英的蚀刻厚度。现有的控制石英棒的蚀刻厚度的方法是不断调整蚀刻的时间以调整蚀刻的厚度，蚀刻一段时间后整体更换酸液。这种方法只能把蚀刻厚度控制在几十甚至上百个微米之内，蚀刻控制方法粗糙，导致产品质量不稳定，拉丝断纤和光纤衰减质量不能控制。发明内容0006针对上述问题，本发明提供了一种光纤预制棒生产中蚀刻技术。
10、的精确控制方法，其通过精确控制酸液中各酸的浓度和酸液的温度，确定蚀刻的时间，从而能精确控制蚀刻厚度，确保了石英棒表面的品质，确保光纤预制棒的质量稳定。0007一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法，其特征在于蚀刻石英棒的酸液保持循环的状态下，通过控制酸液的温度、酸液中各种酸的浓度，确保酸液的温度、酸液中各种酸的浓度的稳定，进而通过调整石英棒浸没于酸液中的时间来精确控制石英棒表面的蚀刻厚度。0008其进一步特征在于0009蚀刻石英棒的酸液保持循环的状态下，定时监控酸液的温度，当温度低于设定低温时，加热装置加热到设定的温度范围内，从而控制酸液的温度在很小的范围内波动；在线说明书CN104193。
11、182A2/4页4酸分析仪定时测量酸液中各种酸的浓度，当酸液的浓度小于设定低值时，在线酸分析仪计算需要排出的酸液量和需要增加的各高浓度酸液的量，从而进行自动排液和加酸，把酸液的浓度控制在很小的范围内波动，结合石英棒表面的具体情况，调整蚀刻时间，即调整石英棒棒浸没于酸液中的时间，从而精确控制蚀刻的厚度。0010其更进一步特征在于0011蚀刻石英棒置于蚀刻槽内，蚀刻石英棒浸没于酸液内，外部的酸液储罐连通蚀刻槽的酸液进口，蚀刻槽的高出设定液面高度的酸液回流进入酸液储罐，确保蚀刻槽内的酸液保持循环状态；0012酸液储罐通过水泵将酸液注入蚀刻槽的酸液进口、酸液储罐同时通过水泵将酸液注入酸液储罐内部、形成。
12、酸液储罐内部的自循环，确保酸液储罐内的酸液混合均匀；0013酸液储罐内的酸液的液面高度恒定，保证酸液储罐内酸液的总体积，确保后续在线酸分析仪的计算精确；0014加热装置位于酸液储罐的液面以下，加热装置的外部设置有控制器，控制器连通至总电器柜的温度控制模块，测温装置的测温部分位于酸液储罐的液面以下，测温装置的温度数据外接至总电器柜的温度控制模块，总电器柜内的温度控制模块根据测温装置反馈的温度和设定的温度进行比对，当测温装置反馈的温度低于设定温度时，温度控制模块启动加热装置开始加热酸液储罐内的酸液，直至测温装置反馈到温度控制模块的温度在设定温度的范围内、温度控制模块停止加热装置的加热工作；0015。
13、在线酸分析仪的取样部分位于酸液储罐的液面以下，取样部分定期抽取样品至在线酸液分析仪进行分析、并得出样品酸液中各种酸的浓度值，样品酸液中各种酸的浓度值和设定的各种酸的浓度值进行比对，当样品酸液中各种酸的浓度值有至少一种酸的浓度小于设定低值时，在线酸分析仪计算需要排出的酸液量和对应的需要增加的各高浓度酸液的量，精确控制酸液储罐的排出量、加酸设备加入酸液储罐的各高浓度酸液的量，完成对于酸液中各种酸的浓度控制；0016通过在线酸分析仪计算的酸液储罐的排出酸液排向外部的废酸处理系统，在线酸分析仪将分析完的样品酸液排向外部的废酸处理系统；0017本发明的方法同样适用于其他行业的石英蚀刻，确保石英蚀刻的厚度。
14、可控精度。0018采用本发明后，通过控制酸液的温度、酸液中各种酸的浓度，确保酸液的温度、酸液中各种酸的浓度的稳定，即可以保持蚀刻的反应速率为定值，从而通过调节蚀刻时间，即石英棒棒浸没于酸液中的时间，达到理想的蚀刻厚度，使得蚀刻厚度可以控制到5微米之内，由于可以精确控制酸液的温度、酸液中各种酸的浓度，需要提高生产效率，减少蚀刻时间时，可以通过调节酸液的温控范围设定，或酸液浓度的范围设定来实现；综上，采用本方法后，能精确控制光纤预制棒的蚀刻厚度，确保了石英棒表面的品质，确保光纤预制棒的质量稳定。附图说明0019图1为本方法的示意框图仅画出液体管理的走向，没有画出电器控制的部0020分；0021图中。
15、各序号所对应的标注名称如下说明书CN104193182A3/4页50022蚀刻石英棒1、蚀刻槽2、酸液储罐3、水泵4、在线酸分析仪5、加热装置6、控制器7、测温装置8、加酸设备9、废酸处理系统10。具体实施方式0023一种光纤预制棒生产中蚀刻技术的精确控制方法，蚀刻石英棒的酸液保持循环的状态下，定时监控酸液的温度，当温度低于设定低温时，加热装置开始加热到设定的温度范围内，从而控制酸液的温度在很小的范围内波动；在线酸分析仪定时测量酸液中各种酸的浓度，当酸液的浓度小于设定低值时，在线酸分析仪计算需要排出的酸液量和需要增加的各高浓度酸液的量，从而进行自动加酸，把酸液的浓度控制在很小的范围内波动，结合。
16、石英棒表面的具体情况，调整蚀刻时间，即调整石英棒棒浸没于酸液中的时间，从而精确控制蚀刻的厚度。0024具体实施方式，见图1蚀刻石英棒1置于蚀刻槽2内，蚀刻石英棒1浸没于酸液内，外部的酸液储罐3连通蚀刻槽2的酸液进口，蚀刻槽2的高出设定液面高度的酸液回流进入酸液储罐3，确保蚀刻槽2内的酸液保持循环状态；0025酸液储罐3通过水泵4将酸液注入蚀刻槽2的酸液进口、同时通过所述水泵4将酸液注入酸液储罐3内部、形成酸液储罐3内部的自循环，确保酸液储罐3内的酸液混合均匀；0026酸液储罐3内的酸液的液面高度恒定，保证酸液储罐3内酸液的总体积，确保后续在线酸分析仪5的计算精确；0027加热装置6位于酸液储罐。
17、3的液面以下，加热装置6的外部设置有控制器7，控制器7连通至总电器柜的温度控制模块图中未画出，属于控制成熟技术，测温装置8的测温部分位于酸液储罐3的液面以下，测温装置8的温度数据外接至总电器柜温度控制模块，总电器柜内的温度控制模块根据测温装置反馈的温度和设定的温度进行比对，当测温装置反馈的温度低于设定温度时，温度控制模块启动加热装置6开始加热酸液储罐3内的酸液，直至测温装置8反馈到温度控制模块的温度在设定温度的范围内、温度控制模块停止加热装置6的加热工作；0028在线酸分析仪5的取样部分位于酸液储罐的液面以下，取样部分定期抽取样品至在线酸液分析仪5进行分析、并得出样品酸液中各种酸的浓度值，样品。
18、酸液中各种酸的浓度值和设定的各种酸的浓度值进行比对，当样品酸液中各种酸的浓度值有至少一种酸的浓度小于设定低值时，在线酸分析仪5计算需要排出的酸液量和对应的需要增加的各高浓度酸液的量，精确控制酸液储罐3的排出量、加酸设备9加入酸液储罐3的各高浓度酸液的量，完成对于酸液中各种酸的浓度控制；0029酸液储罐3的排出量和加酸设备的加酸量均通过计量泵进行计量，确保精度；0030酸液储罐的排出酸液排向外部的废酸处理系统10，在线酸分析仪5将分析完的样品酸液排向外部的废酸处理系统10。0031其中在线酸分析仪5为现有成熟设备，可以选择瑞士万通METROHM生产的PROCESSLABATLINE系列产品。00。
19、32具体实施例在采用OVD工艺生产光纤预制棒时，生产光纤预制棒前，为了把石英棒表面的微小裂纹和杂质去除掉，同时不要出现过度蚀刻导致的裂纹和开裂，需要把蚀刻说明书CN104193182A4/4页6的厚度控制在一个很小的范围内，以保证生产的光纤预制棒拉丝时强度指标和衰减指标都到达很好的效果。0033通过氢氟酸混少量硝酸来对石英棒进行蚀刻时，设定酸液的温度为2528，酸液中氢氟酸浓度在2023、硝酸浓度在810，加酸设备9内分别放置有高浓度的氢氟酸、硝酸，加酸设备内的高浓度的氢氟酸、硝酸分别单独置于加酸设备9内、并通过管路连通至酸液储罐3的氢氟酸加酸口、硝酸加酸口，石英棒在酸洗过程中，测温装置8定时。
20、监控酸液储罐内的酸液的温度，一旦监测到低于25，即启动加热装置6对酸液进行加热，确保酸液的温度为2528；同时在线酸分析仪5定时提取样品酸液，测量样品酸液中各种酸的浓度，当氢氟酸浓度小于20或和硝酸浓度小于8时，在线酸分析仪5计算需要排出的酸液储罐的酸液量和需要增加的高浓度氢氟酸、硝酸的量，精确控制酸液储罐的排出量、加酸设备加入酸液储罐3的各高浓度酸液的量，完成对于酸液中各种酸的浓度控制，确保酸液中氢氟酸浓度在2023、硝酸浓度在810。在酸洗过程中可以调整蚀刻的时间，跟踪后续光纤预制棒的拉丝强度和衰减指标，当这两项指标达到最佳值时，固定酸液浓度、酸液温度、蚀刻时间，根据固定下的酸液浓度、酸液温度、蚀刻时间，完成产线上该蚀刻工艺的量产，精确控制蚀刻厚度，确保了石英棒表面的品质，确保光纤预制棒的质量稳定。0034以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104193182A1/1页7图1说明书附图CN104193182A。