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1、10申请公布号CN104062693A43申请公布日20140924CN104062693A21申请号201310088760822申请日20130320G02B1/11200601G02F1/355200601C23C14/06200601C23C14/08200601C23C14/5420060171申请人西南技术物理研究所地址610041四川省成都市武侯区人民南路四段七号72发明人马孜郑环其姚德武肖琦74专利代理机构成飞集团公司专利中心51121代理人郭纯武54发明名称抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜的制作方法57摘要本发明提出的一种抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜的制作方法，利用本方法，可。
2、显著地提高光参量振荡中红外激光器中铌酸锂减反射膜的激光损伤阈值，承受100毫焦量级的1065NM激光，保证激光器稳定工作。本发明通过下述技术方案予以实现以中红外薄膜材料为基础选择薄膜材料，选取ZNS作为高折射率材料，在CAF2、YF3、YBF3中筛选低折射率材料，以1065NM为膜系设计参考波长，在计算机上，设计出三波段减反射膜；使用全自动镀膜机，制作出该镀膜机自动控制用的模板控制文件；根据材料实验结果对石英晶振定标，镀膜机内装入选定的镀膜材料，按选定的模板控制文件自动完成在铌酸锂上制作近、中红外波段具有高的激光损伤阈值的三波段减反射膜减反射膜的制作。51INTCL权利要求书1页说明书5页附图。
3、3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书5页附图3页10申请公布号CN104062693ACN104062693A1/1页21一种抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜的制作方法，其特征在于，包括如下步骤（1）确定理论膜系，以光学干涉薄膜理论为膜系结构为基础，选取ZNS作为高折射率材料，氟化镱YBF3为低折射率材料，以600NM为减反射膜为参考波长，分别定义ZNS、AL2O3和YBF3在/4的单位光学厚度为H、M和L，在减反射膜基底表面增加一层AL2O3层，作为应力匹配和抗激光损伤层，在计算机上，使用膜系设计软件，根据1065NM、14001600NM、30004000。
4、NM三个段减反射膜减反射要求，确定铌酸锂减反射膜的膜系结构；（2）使用具有石英晶体振荡膜厚控制仪、基于组态软件和PLC硬件控制的全自动镀膜机，根据上述获得的理论膜系结构，制作出该镀膜机自动控制用的模板控制文件；（3）在镀膜机内装入选定的镀膜材料，采用阻蒸和电子枪混合蒸发的沉积方式，镀膜机按选定的模板控制文件，自动完成减反射膜的制作。2如权利要求1所述的抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜的制作方法，其特征在于，所述膜系结构为基板/应力匹配层/抗损伤过渡层/光学减反射膜系/空气。3如权利要求1所述的抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜的制作方法，其特征在于，所述铌酸锂减反射膜的膜系结构为基板/012M405。
5、6H1054M0837H1605L0534H3123L/空气，设计参考波长600NM。4如权利要求1所述的抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜的制作方法，其特征在于，基底材料为铌酸锂，光谱减反射范围10401080NM、14001600NM、30004000NM平均残余反射率小于1，激光损伤阈值大于3J/CM2。5如权利要求1所述的抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜的制作方法，其特征在于，ZNS材料采用阻蒸蒸发，AL2O3和YBF3采用电子枪蒸发，厚度监控由石英晶体振荡膜厚控制仪来实现的。6如权利要求1所述的抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜的制作方法，其特征在于，对10401080NM、14001600N。
6、M、30004000NM的残余反射率建立设计目标函数，设反射率RI理想波长点的反射率，残余反射率RI为理论波长点的残余反射率，WI为任意波长点权重，则平方和WIRIRI2为优化评价函数，三个波长上理论目标反射率为0，权重WI统一设为1，近红外投点密度为5NM，中红外为40NM。7如权利要求1所述的抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜的制作方法，其特征在于，减反射膜的性能参数为通带平均残余反射率小于1。8如权利要求1所述的抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜的制作方法，其特征在于，根据获得的理论膜系和镀膜机的工具因子，从ESSENTIALMACLEOD软件中导出膜系结构文件，将厚度和膜系结构数据拷贝到EXC。
7、EL模板文件，通过转换软件转换为TXT格式文本文件，制作出该膜系在镀膜机自动控制用的模板控制文件。权利要求书CN104062693A1/5页3抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜的制作方法技术领域0001本发明涉及一种主要用于1065NM光参量振荡激光器产生中红外激光的激光系统，在铌酸锂晶体上同时获得具有高的激光损伤阈值和10401080NM、14001600NM、30004000NM三个波段上降低反射率的减反射膜光学膜片的制作方法。背景技术0002激光具有同向性、高亮度、单色性和高能量密度的四大光学特性。由于其相对普通光线的特殊特性，激光器及其应用系统在现代社会发展中起到了越来越重要的作用，广泛应。
8、用于各种民用和军用领域。在激光器及其应用系统的光学系统中，为了达到系统设计要求，系统中光路所经过的光学元件一般都需要镀制光学薄膜。所谓光学薄膜，是指选取不同光学折射率的镀膜材料，使用物理或化学沉积的方法将不同膜料按光学原理计算好的厚度和顺序沉积在待镀膜元件的表面，使元件最终获得具有系统要求的光学性能。0003激光系统中一类非常重要的固体激光器为光学参量振荡激光器，中红外激光光源是目前激光技术研究的热点，全固态光参量振荡激光器广泛应用于光电对抗、激光雷达、物理化学和生物谱分析、光学分频和和频、量子光学、太赫兹场的产生、基于红绿蓝的三基色显示系统等领域。这种激光器中需要一个传统的1065NM近红外。
9、基频激光光源，在通过铌酸锂晶体时强激光与晶体的非线性效应（光学参量振荡），产生14001600NM、30004000NM的红外激光。0004铌酸锂在上述激光系统中为关键元件，由于铌酸锂生长时的工艺条件和镀膜工艺的限制，在铌酸锂上镀制减反射膜有三个主要性能指标1激光损伤阈值。铌酸锂镀膜后在强激光光路中使用，薄膜的激光损伤阈值最低，薄膜的损伤会导致整个系统失效，激光输出下降甚至完全无法工作，激光器失效。薄膜的激光损伤阈值要求能承受激光腔内的能量。00052残余反射率。铌酸锂的折射率N高达22，在不镀膜的情况下，单面残余反射达14，双面将有约28光被反射出去，大大影响激光器的效率，残余反射率应越低越。
10、好。00063工作波段宽度。根据减反射膜的应用要求，膜系有三个不同的工作波段，应用于基频激光的1065NM波段，光参量振荡的14001600NM波段和30004000NM波段。0007激光系统中常用的减反射膜都是基于光学干涉原理设计的光学干涉薄膜。常规减反射膜选取两种不同折射率的材料作为薄膜材料，其中折射率高的材料定义为，折射率低的材料定义为，两种材料交替沉积。典型的减反射膜结构为基板/AHBLM/空气，其中M是正整数，A,B分别为系数，其单位厚度为减反射膜设计参考波长1065NM的四分之一，其具体取值取决于需要获得产品的指标要求，A,B在每一层可以不同，膜系总层数与工作波段的宽度和残余反射率。
11、的大小有关。现有的技术有以下的缺陷1抗激光损伤能力差，阈值低。由于铌酸锂晶体生长工艺的缺陷，晶体表面存在一些缺陷和非化学计量比成分，镀膜后这些缺陷包裹在膜层内形成节瘤，降低了晶体的激光损伤阈值；镀膜过程控制不好，电子枪的辐射会导致成膜温度升高，铌酸锂在一定温度下容易发说明书CN104062693A2/5页4生结晶偏析现象，在表面形成缺陷和强激光相互作用会发生损伤。中红外光参量振荡激光器工作在中红外区域，中红外透明的薄膜材料屈指可数，以硫化物、氟化物居多，工艺过程控制不好会导致薄膜材料分解，增大膜层吸收，导致薄膜损伤。目前很多文献报道的光参量振荡中红外激光器为避免镀膜后薄膜的激光损伤，往往采用不。
12、镀膜这样的技术方案，以能量损失为代价换取激光器的稳定工作。00082光谱特性差。由设计和工艺两方面原因造成，目前这样的应用较少，横跨三个波段对薄膜的设计和工艺过程控制难度要求高，膜系在1065NM激光中使用，必须考虑材料的抗激光性能，中红外膜系厚，需考虑材料的应力特性，限制了薄膜材料的选用，尤其是最外层材料的折射率直接影响膜系的光谱性能，更好的光谱特性要求更多的膜层数，但同时导致膜系的应力增大，严重是膜层会脱落。铌酸锂和很多材料的结合不好，需要增加过渡层，这大大增加了设计和制作的难度。在跨越的波段很宽时，薄膜材料的色散也是影响光谱的主要因素，在红外区用常规的光度法或包络法难以准确确定薄膜材料的。
13、折射率。0009光学薄膜的实际制作时，会将要镀膜的工件置于待蒸发的膜料上方的工件载盘中。薄膜的厚度常规通过监测监控片的透射或反射光信号的强度随膜料沉积厚度的变化来控制镀膜进程，这种方法即为常用的光学监控法，优点是参考波长稳定，膜系不会漂移，但中红外的光学监控系统在国产机上很不成熟。石英晶体膜厚监控法的特点是可以监控任意厚度的膜系，每层的误差是独立累加的，但该方法是间接测量法，随真空度和温度变化，对镀膜机的稳定性要求更高。0010同时，多波段减反射膜膜层材料比常规减反射膜多，三种材料要调整三个工具因子，对镀膜时控制精度的要求也越高。镀膜过程中稍有不慎可能影响多个波段中的平衡性，引起产品在某一波段。
14、上残余反射过大报废。实际镀膜时如何控制和减小误差，将很大程度上决定获得的产品质量。发明内容0011本发明的目的是针对现有技术存在的不足之处，提出一种高激光损伤阈值，低残余反射，可显著地提高光参量振荡OPO中红外激光器中铌酸锂减反射膜的激光损伤阈值，承受100毫焦量级的1065NM激光，保证激光器稳定工作的三波段铌酸锂减反射膜的制造方法。0012本发明的上述目的可以通过以下措施来达到，一种抗激光损伤铌酸锂三波段减反射膜（以下简称减反射膜）的制作方法，其特征在于，包括如下步骤（1）确定理论膜系，以光学干涉薄膜理论为膜系结构设计基础，选取ZNS作为高折射率材料，氟化镱YBF3为低折射率材料，以600。
15、NM为减反射膜的设计参考波长，分别定义ZNS、AL2O3和YBF3在/4的单位光学厚度为H、M和L，在减反射膜基底表面增加一层AL2O3层，作为应力匹配和抗激光损伤层，在计算机上，使用膜系设计软件ESSENTIALMACLEOD，根据1065NM、14001600NM、30004000NM三波段减反射膜减反射要求确定膜系结构；（2）使用具有石英晶体振荡膜厚控制仪、基于组态软件和PLC硬件控制的高精度全自动镀膜机，并根据上述获得的理论膜系结构，制作出该镀膜机自动控制用的模板控制文件；（3）在镀膜机内装入上述选定的镀膜材料，采用阻蒸和电子枪混合蒸发的沉积方式，镀说明书CN104062693A3/5。
16、页5膜机按选定的模板控制文件自动完成减反射膜的制作。0013本发明相比于现有技术具有如下的有益效果。0014本发明以OPTIMAC自动优化设计法为基本优化设计方法，在现有减反射膜技术基础上，采用增加AL2O3过渡层的方法，解决了铌酸锂表面近、中红外三波段激光减反射膜问题，膜系能承受100毫焦级1065NM激光的能量，提高了YBF3的附着力，也降低了铌酸锂的表面缺陷对1065NM激光的敏感度。0015改进减反射膜的镀制工艺。本发明在铌酸锂晶体上同时获得具有高的激光损伤阈值和10401080NM、14001600NM、30004000NM三个波段上降低反射率的光学膜片。根据多次试验结果的经验，通过。
17、严格控制成膜的温度，降低了铌酸锂在成膜过程中的偏析现象，保证了膜系的激光损伤阈值，激光损伤实验后，激光共聚焦扫描显微镜图像的观察表明，激光的损伤是从铌酸锂表面下方较深的缺陷起始的，即铌酸锂的体缺陷引起而不是从薄膜和晶体表面起始的。0016配合计算机软件的随机误差分析证明，使用本发明制定的工艺控制方法，可以有效控制随机误差的负面影响，获得与理论设计相符合的实际产品（如图3、4）。0017本发明采用石英晶体膜厚控制仪作为薄膜厚度的主要控制方法，在可见光区常用的光控法虽然控制的波长稳定，但在中红外波段PBS探测器的精度和稳定性均较可见光低，红外监控的精度不佳。其次，对ZNS采用阻蒸，AL2O3和YB。
18、F3采用电子枪蒸发的方法，保证了ZNS不分解和工具因子稳定，具有较好的重复性本发明采用ESSENTIALMACLEOD软件的OPTIMAC优化方法，设计了铌酸锂LINBO3上低残余反射的10401080NM、14001600NM、30004000NM三波段减反射膜。在实际制作过程中，采用石英晶体膜厚控制仪控制厚度，实际获得了铌酸锂LINBO3上的上述三波段减反射膜，能承受100毫焦以上的1065NM激光，基本解决了铌酸锂LINBO3上镀制该类膜系的技术问题，对中红外激光光源的研制和生产具有很高的实用价值。利用本方法，可显著地提高光参量振荡OPO中红外激光器中铌酸锂减反射膜的激光损伤阈值，承受1。
19、00毫焦量级的1065NM激光，保证激光器稳定工作。附图说明0018图1是本发明工作于1065NM、14001600NM、30004000NM的三波段减反射膜理论设计曲线示意图。0019图2厚度随机误差003时模拟光谱曲线示意图。0020图3根据本发明工艺镀制的实际产品的测试结果的近红外曲线示意图。0021图4根据本发明工艺镀制的实际产品的测试结果的中红外曲线示意图。具体实施方式0022参阅图1。根据本发明的高损伤阈值铌酸锂减反射膜的制作方法，（1）确定理论膜系，选取硫化锌ZNS作为高折射率材料，氟化镱YBF3为低折射率材料，三氧化二铝AL2O3为中折射率材料，分别定义ZNS、AL2O3和YB。
20、F3在/4的单位光学厚度为H、M和L，膜层厚度根据实验薄膜拉力实验和激光损伤实验确定。在计算机上，使用膜系设计软件ESSENTIALMACLEOD，根据三波段的减反射要求的性能参数确定膜系的初始结构；在说明书CN104062693A4/5页6薄膜的设计上，约束条件为在铌酸锂和第1层YBF3之间有一层AL2O3层。0023（2）使用具有石英晶体振荡膜厚控制仪、具有组态软件和PLC硬件的全自动镀膜机，根据上述获得的理论膜系结构，制作出该镀膜机自动控制用的模板控制文件；（3）在镀膜机内装入选定的镀膜材料，ZNS采用阻蒸方式，AL2O3和YBF3采用电子束蒸发方式，镀膜机按选定的模板控制文件自动完成减。
21、反射膜的制作。为了解决铌酸锂LINBO3上镀膜的附着力和提高激光损伤阈值的需要，可以采用过渡材料氧化铝AL2O3，镀膜后产品可承受胶带纸拉扯，具体厚度通过激光损伤实验确定，将氧化铝AL2O3厚度作为薄膜设计优化的约束条件，即不优化氧化铝厚度，对10401080NM、14001600NM、30004000NM的残余反射率建立设计目标函数，设反射率RI理想波长点的反射率，残余反射率RI为理论波长点的残余反射率，WI为任意波长点权重，则平方和WIRIRI2为优化评价函数，考虑到三个波长上理论目标反射率为0，且三个波长上优化的程度一致，权重应该一致，权重WI统一设为1，近红外投点密度为5NM，中红外为。
22、40NM。首先，选取ZNS作为高折射率材料H，AL2O3为中折射率材料M，YBF3为低折射率材料L，以波长为1065NM，分别定义ZNS、AL2O3、YBF3在/4的单位光学厚度为H、M和L，再确定初始膜系，设膜系初始结构为铌酸锂/MHLHL/空气，以511层为初始膜系，分别进行优化。减反射膜的性能参数为通带平均残余反射率小于1。在计算机上，使用膜系设计软件ESSENTIALMACLEOD对上述H/M/L进行模拟，按5层、7层、9层、，11层分别设计出若干膜系结构，根据控制方法的要求，通过随机误差筛选的方法，选取一个最优膜系设计。膜系选择的原则是满足设计残余反射率要求，无超薄超厚层、随机误差影。
23、响小，最后确定减反射膜的膜系结构为三波段减反射膜基板/应力匹配层/抗损伤过渡层/光学减反射膜系/空气。即铌酸锂减反射膜的膜系结构为基板/012M4056H1054M0837H1605L0534H3123L/空气，设计参考波长600NM。基底材料为铌酸锂，光谱减反射范围10401080NM、14001600NM、30004000NM平均残余反射率小于1，激光损伤阈值大于3J/CM2。0024从图1可以看出，最后优选出的7层减反射膜理论设计残余反射光谱图。在图2所示用相对误差003的厚度随机误差模拟的残余反射分布图中，可以看出，在这样的随机误差下，薄膜的理论曲线仍然满足设计要求，设计具有好的容差和。
24、工艺性。0025减反射膜实际制作时，使用具有石英晶体振荡膜厚控制仪XTC2、经改造后由“组态王”软件和西门子S7300PLC控制的全自动镀膜机，膜厚控制软件为自行开发。然后，根据获得的理论膜系和镀膜机的工具因子，从ESSENTIALMACLEOD软件中导出膜系结构文件（输出到和EXCEL兼容的CSV格式文件），将厚度和膜系结构数据拷贝到EXCEL模板文件（为TXX550镀膜机控制系统的标准文件），通过专用的转换软件转换为TXT格式文本文件，其数据结构排列方式符合TXX550镀膜机控制软件读取格式，即制作出了该膜系在镀膜机自动控制用的模板控制文件。对不同的材料蒸发特性，可以采用不同的蒸发源，硫化。
25、锌ZNS材料易分解，采用阻蒸蒸发，控制蒸发电流来控制ZNS材料的蒸发温度，保证ZNS不分解和稳定的工具因子，化学性能相对稳定的氧化铝AL2O3和氟化镱YBF3采用电子枪蒸发，精密的厚度监控由石英晶体振荡膜厚控制仪来实现，通过控制软件读取前面制作的模板文件，按模板文件数据（即前述膜系结构）逐层读出，数据送入XTC200石英晶体振荡膜厚控制仪，软件控说明书CN104062693A5/5页7制相应的阻蒸和电子枪，XTC200膜厚仪送出膜层结束信号，逐层完成膜系的镀制。0026图3和图4分别是使用本发明实际生产的三波段减反射膜在LAMDA1050分光光度计绝对反射率测试结果和SPECTRUMOPTIC。
26、ALGX傅里叶光谱仪反射率测试结果，从图中可以看到，实际制成的产品残余反射率稍满足设计技术指标的要求，接近理论设计要求。0027对镀膜后铌酸锂晶体进行激光损伤阈值测试，其激光损伤阈值在3J/CM2左右，用激光共聚焦扫描显微镜观察损伤点并定量测量损伤形貌，膜系的设计总厚度为930NM，实际测得的损伤斑的深度为数十UM以上，损伤的起始点不是从薄膜开始的，是从铌酸锂本身的内部缺陷引起，膜系本身是能耐受激光的，激光实验结果也证明本发明可以很好地应用于100毫焦的1065NM激光器件中。说明书CN104062693A1/3页8图1图2说明书附图CN104062693A2/3页9图3说明书附图CN104062693A3/3页10图4说明书附图CN104062693A10。