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1、10申请公布号CN104066501A43申请公布日20140924CN104066501A21申请号201280065778X22申请日2012112961/629,87120111130US13/686,96120121128USB01J19/12200601C01B31/0420060171申请人迈克尔R克诺克斯地址美国密歇根申请人斯科特L默里杰弗里J纳伦达72发明人迈克尔R克诺克斯斯科特L默里杰弗里J纳伦达74专利代理机构中国国际贸易促进委员会专利商标事务所11038代理人柳爱国54发明名称用于生产剥离石墨的单一模式的微波装置57摘要一种用于利用单一模式的微波谐振腔依靠微波加热来通过石。
2、墨片、插层石墨或膨胀石墨生产剥离石墨的装置，一种生产这样的材料的方法，以及通过这样的方法生产的产品。30优先权数据85PCT国际申请进入国家阶段日2014070286PCT国际申请的申请数据PCT/US2012/0669192012112987PCT国际申请的公布数据WO2013/082202EN2013060651INTCL权利要求书2页说明书3页附图4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书2页说明书3页附图4页10申请公布号CN104066501ACN104066501A1/2页21一种单一模式的微波装置，所述单一模式的微波装置包括不锈钢壳体，所述不锈钢壳体包括顶壁、。
3、底壁、两个侧壁、前壁和可运动的后壁，所有的壁形成了中空的谐振腔；所述可运动的后壁具有后表面，并且控制杆被固定地附连至所述后表面；在所述壳体中包含有剥离托盘，所述剥离托盘被至少两根支撑杆支撑，所述支撑杆被侧壁支撑在预定的高度，所述剥离托盘是不导电的；所述底壁、前壁和侧壁具有安装在外侧表面上的冷却夹套；在壳体的顶部上的适配器；所述可运动的后壁具有贯穿其中的至少一个进气口；所述壳体的所述底壁在其中包含排放口；附连至可运动后壁的边缘以保持可运动后壁和壳体之间的电接触的簧片衬垫；利用连接至所述适配器的矩形波导管向中空的谐振腔输送微波能量的微波发生器。2根据权利要求1所述的单一模式的微波装置，其中，附加地。
4、在侧壁中设有观察窗。3一种剥离纳米材料的方法，所述方法包括提供纳米材料；将纳米材料放置在根据权利要求1所述的装置的中空谐振腔中；使所述装置的可运动后壁运动，以使得纳米材料与谐振腔中的微波频率谐振；加热谐振腔，直到纳米材料被剥离为止；从中空的谐振腔中取出剥离的纳米材料。4一种用于制备剥离石墨烯的方法，所述方法包括使用根据权利要求1所述的单一模式的微波装置；在所述单一模式的微波装置工作时，通过送料斜槽以可控的速率向剥离托盘输送插层石墨，同时将微波频率控制在从一个组中选出的频率下，所述的组包括A915MHZ，和B245GHZ。5通过根据权利要求2所述的方法制备的产品。6通过根据权利要求3所述的方法制。
5、备的产品。7通过根据权利要求3所述的方法生产的剥离石墨，所述剥离石墨具有00120035克/立方厘米的体积密度。8通过根据权利要求3所述的方法生产的剥离石墨，所述剥离石墨具有的BET范围是50300平方米/克。9提供剥离石墨的方法，其中，产量的范围是05100千克/小时。10根据权利要求9所述的方法，其中，剥离石墨的产量的范围是14千克/小时。11根据权利要求1所述的单一模式的微波装置，所述单一模式的微波装置具有的功率范围是215千瓦。12根据权利要求3所述的方法，其中，附加地，通过进气口的气体流速的范围是110立方英尺/分钟。13根据权利要求1所述的单一模式的微波装置，其中，用于剥离插层石墨。
6、或膨胀石墨的微波功率密度的范围是100300瓦/立方厘米。权利要求书CN104066501A2/2页314根据权利要求3所述的方法，其中，驻留时间的范围是从小于一秒钟直到几秒钟。权利要求书CN104066501A1/3页4用于生产剥离石墨的单一模式的微波装置0001致相关人员0002请知悉MICHAELRKNOX现居密歇根州英厄姆县东兰辛市，美国公民，SCOTTLMURRAY现居英厄姆县东兰辛市，美国公民和JEFFRIJNARENDRA现居密歇根州英厄姆县奥克莫斯市，印度尼西亚公民，上述三人发明了一种创新和新颖的“用于生产剥离石墨的单一模式的微波装置SINGLEMODEMICROWAVEDEV。
7、ICEFORPRODUCINGEXFOLIATEDGRAPHITE”，以下内容是为此给出的说明书。0003本申请要求2012年11月28日提交的、申请号为13/686,961的、当前待审的美国发明专利申请的优先权，该申请是源自2011年11月30日提交的、申请号为61/629,871的美国临时申请的美国发明专利申请，所要求的优先权源自该美国临时申请。技术领域0004本发明的技术领域是纳米技术。更特别地，本发明的技术领域是纳米材料制造。更具体地，本发明的技术领域是石墨剥离。背景技术0005石墨是一种以天然形式和合成形式存在的公知材料。石墨由称作石墨烯的、SP2杂化碳原子的六边形阵列或网络的分层片。
8、材构成。石墨的可用形式是剥离石墨。剥离石墨通常是剥离或部分层离的石墨，剥离石墨具有的BRAUNAUEREMMETTTELLERBET表面积大于石墨的BET表面积但是小于单层石墨烯片材的BET理论表面积。0006石墨的剥离可以通过利用多种方式向石墨施加热量来完成。通过直接施加热量来加热通常需要大量的能量，特别是在大规模生产的情况下。射频RF或微波膨胀方法能够用较低的成本、在较短的时间内加热较多的材料。发明内容0007在一个实施例中，本发明涉及一种用于生产剥离石墨的微波装置以及通过这样的装置生产的产品，因此，提供了一种单一模式的微波装置，所述单一模式的微波装置包括不锈钢壳体，所述不锈钢壳体包括顶壁。
9、、底壁、两个侧壁、前壁和可运动的后壁，所有的壁形成了中空的谐振腔。可运动的后壁具有后表面，并且控制杆被固定地附连至所述后表面。0008在壳体中包含有剥离托盘，所述剥离托盘被至少两根支撑杆支撑，所述支撑杆被侧壁支撑在预定的高度。所述剥离托盘是不导电的。0009底壁、前壁和侧壁具有安装在外侧表面上的冷却夹套，并且在壳体的顶部以上设有适配器。可运动的后壁具有贯穿其中的至少一个进气口，并且壳体的底壁包含排放口。0010簧片衬垫或导电刷被附连至可运动后壁的边缘以保持可运动后壁和壳体之间的电接触，并且设有微波发生器以利用连接至所述适配器的矩形波导管向中空的谐振腔输送微波能量。对于本发明而言，“簧片衬垫”和。
10、“导电刷”可以互换。0011簧片衬垫可以从WWWSURPTUSSALESCOM购买。特别适用于本发明的衬垫是说明书CN104066501A2/3页59744002M的铜铍CUBE簧片。0012在另一个实施例中，提供了一种剥离石墨的方法，所述方法包括提供纳米材料并将纳米材料放置在如前所述的装置的中空谐振腔中。0013随后，使装置的可运动后壁运动，以使得纳米材料与谐振腔中的微波频率谐振，并且加热谐振腔，直到纳米材料被剥离为止，并且随后从中空的谐振腔中取出剥离的纳米材料。0014一个附加的实施例是一种用于制备剥离石墨烯的方法，所述方法包括使用如前所述的单一模式的微波装置，在单一模式的微波装置工作时，。
11、通过送料斜槽以可控的速率向剥离托盘输送插层石墨，同时将微波频率控制在从915MHZ和245GHZ中选出的频率下。0015其他的附加实施例是通过如前所述的方法制备的产品。附图说明0016图1是本发明的微波装置的完整透视图。0017图2是图1中的微波装置沿AA线的完整截面图。0018图3是图1中的微波装置的完整侧视图。0019图4是图3中的微波装置沿BB线的完整截面图。具体实施方式0020本发明提供了一种用于通过向微波谐振腔中的插层石墨或膨胀石墨施加微波能量来剥离插层石墨或膨胀石墨的装置。这样的装置是如图1所示的单一模式的微波装置1。0021在图1和图2中，微波装置的壳体3由不锈钢或表现出导电性的。
12、任何其他的金属制成。由壳体3形成的微波谐振腔2的尺寸基于微波在矩形谐振腔中的工作频率的谐振尺寸来计算。通常，在美国用于工业应用的微波频率是915MHZ和245GHZ。0022可运动的壁4被用于调节谐振腔2的尺寸。该可运动的壁4能够被设定为使得微波谐振腔2与微波谐振腔2中的材料一起处于微波频率下的谐振状态。杆5被连接至可运动的壁4以使得能够在微波谐振腔2的外部执行壁的位置相对于谐振腔2的尺寸的调节。杆5可以是实心或中空的。通过这种滑动壁的特征，微波谐振腔2的尺寸可以被调节为允许谐振状态并产生特定的谐振模式，在该谐振模式中微波谐振腔2的位置处于插层石墨负载6处参见图2。簧片衬垫7被附连至可运动的壁。
13、4的边缘8以确保壁4能够运动同时壁4仍然电连接至微波谐振腔壁的其余部分。0023利用矩形波导管将微波能量从微波发生器未示出输送至微波谐振腔2，矩形波导管被连接至微波谐振腔2的顶侧面11上的适配器10。为了改善微波在谐振腔中的耦合，可以使用隔膜IRIS结构。0024利用位于微波谐振腔2的顶侧面11上的斜槽13将插层石墨或膨胀石墨以可控的速率下放至微波谐振腔2中的剥离托盘12。剥离托盘12由能够承受高温环境的绝缘材料制成。这样的材料示例有熔融的石英和氧化铝。剥离托盘12安置在由类似材料制成的两根支撑杆14上。这些杆14沿微波谐振腔2的宽度延伸并且通过在微波谐振腔2的侧壁16上伸出的外侧接头15紧固。
14、。剥离托盘12和支撑杆的这种构造能够在图4中清楚地看到，图4是图3中的装置沿BB线的完整截面图。说明书CN104066501A3/3页60025剥离石墨与插层石墨或膨胀石墨相比具有低得多的体积密度。因此，从微波谐振腔2中提取剥离石墨可以通过使剥离石墨悬浮在空气或氮气中来完成。连接至旋风分离器未示出的微波谐振腔排出口17从微波谐振腔2中提取剥离石墨。为了控制剥离石墨和气流在谐振腔2中的悬浮速度，压缩空气或氮气从能够在可运动壁4的底部找到的入口18流入微波谐振腔2。通过使压缩空气或氮气在微波谐振腔2的底部流动，在微波谐振腔2的该区域中的压力下降。压差的引入造成空气从微波谐振腔2的顶部到微波谐振腔2。
15、的底部的宏观迁移。因此，悬浮的剥离石墨向下流动。微波谐振腔2以一定的角度倾斜，用于使沉积在微波谐振腔2的底壁19上的剥离石墨最小化并且使利用微波谐振腔排出口17提取的剥离石墨最大化。0026波导管被加压以避免剥离石墨流入波导管传输线路。可运动壁4的后部区域也被加压以避免剥离石墨阻塞簧片衬垫7。0027如图2和图4可见，微波谐振腔2的斜槽13和排出口17具有格栅式结构。该结构被构建用于阻止微波辐射。实际上，格栅可以被视为小波导管的管组，管组中波导管的尺寸足够小以使其截止频率远高于工作频率。因此，通过这些波导管或格栅来使微波衰减。0028用冷却夹套21围住微波谐振腔2的底壁19、前壁20和一部分的侧壁16以保持微波谐振腔2的壁的温度较低，例如低于120华氏度。冷却剂是液体形式，例如是水或乙二醇。0029观察窗22可以构建在微波谐振腔2的侧面上以使得能够观察剥离过程。观察窗22的视野能够在图3中清楚地看到，图3是本发明的装置1的完整侧视图。观察窗22由穿孔的金属板制成，其孔径远小于微波工作频率的波长的1/10。用玻璃或任何其他的光学透明介质遮盖穿孔的金属板。说明书CN104066501A1/4页7图1说明书附图CN104066501A2/4页8图2说明书附图CN104066501A3/4页9图3说明书附图CN104066501A4/4页10图4说明书附图CN104066501A10。