二亚硫酸钠合成方法.pdf

本发明公开了一种二亚硫酸钠合成方法，分为4个阶段大滴加、小滴加、保温、冷却阶段，在大滴加阶段，各种反应物料以较大的流量加入反应釜中，直至二氧化硫-甲醇悬浮液、稀甲酸钠溶液、浓甲酸钠溶液全部加完，大滴加阶段结束；进入小滴加阶段，小滴加阶段继续将剩余的二氧化硫-甲醇溶液以逐渐减小的流量加入反应釜中，使合成反应继续进行，直至二氧化硫-甲醇溶液全部加完；保温阶段维持正常的反应温度，保温半小时，以提高保险粉的纯度和收率，反应釜中的物料在送往旋转真空干燥器前须进行冷却降温。

1、  一种二亚硫酸钠合成方法，分为4个阶段大滴加、小滴加、保温、冷却阶段，其特征在于：各种反应物料以较大的流量加入反应釜中，直至二氧化硫-甲醇悬浮液、稀甲酸钠溶液、浓甲酸钠溶液全部加完。

2、  根据权利要求1所述的一种二亚硫酸钠合成方法，其特征在于：继续将剩余的二氧化硫-甲醇溶液以逐渐减小的流量加入反应釜中，使合成反应继续进行，直至二氧化硫-甲醇溶液全部加完。

3、  根据权利要求1所述的一种二亚硫酸钠合成方法，其特征在于：保温阶段维持正常的反应温度，保温半小时。

4、  根据权利要求1所述的一种二亚硫酸钠合成方法，其特征在于：反应釜中的物料在送往旋转真空干燥器前须进行冷却降温。

二亚硫酸钠合成方法
技术领域
本发明涉及合成医药、农药的领域，主要是一种二亚硫酸钠催化合成方法。
技术背景
二亚硫酸钠，是一种白色结晶粉末，以二水合物形式存在，分子式为Na2S2O4·2H2O，无气味或略带二氧化硫气味。保险粉广泛用于纺织工业的还原性染色、还原清洗、印花和脱色及用作丝、毛、尼龙等织物的漂白。在印染工业中用作还原剂时，它能保证印染质量，使纺织品色泽鲜艳，不致被空气中的氧所氧化，因而称为保险粉。保险粉在食品工业中用于糖汁、饴糖等食品的漂白，另可用作医药工业、合成染料的原料，还可用于铜板印刷及分析试剂等。保险粉具有极强的还原性，遇氧化剂、少量水或吸收潮湿空气能发热，引起燃烧甚至爆炸，属四类自燃物品，遇水放出有毒的二氧化硫。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺合理、生产安全可靠、反应收率高、生产成本低、基本无三废的二亚硫酸钠催化合成方法。
本发明的技术方案为：以焦亚硫酸钠的二氧化硫-甲醇悬浮液(简称AME)、稀甲酸钠溶液(简称AE)、浓甲酸钠溶液、二氧化硫-甲醇溶液为原料进行制备。反应介质为80％(质量分数)左右的甲醇水溶液，该反应介质既能溶解作为反应原料的无机盐，使合成反应顺利进行，同时又能最大限度地减少保险粉遇水而发生的分解，最大限度地提高保险粉的收率。
具体实施方式
保险粉遇水的分解产物为亚硫酸氢钠和硫代硫酸钠，硫代硫酸钠又是该分解反应的促进剂，能促使保险粉进一步分解，因此须采用环氧乙烷来控制反应体系中硫代硫酸钠的质量浓度不应超过3.16g/L。保险粉合成的主要设备是反应釜，配置搅拌及传热夹套。正常反应时往夹套通入蒸汽以维持反应温度，在反应完后往夹套通入循环水降温。保险粉的合成，分为4个阶段，先后为大滴加、小滴加、保温、冷却阶段。在大滴加阶段，各种反应物料以较大的流量加入反应釜中，直至二氧化硫-甲醇悬浮液、稀甲酸钠溶液、浓甲酸钠溶液全部加完，大滴加阶段结束，进入小滴加阶段。小加阶段继续将剩余的二氧化硫-甲醇溶液以逐渐减小的流量加入反应釜中，使合成反应继续进行，直至二氧化硫-甲醇溶液全部加完。保温阶段维持正常的反应温度，保温半小时，以提高保险粉的纯度和收率。反应釜中的物料在送往旋转真空干燥器前须进行冷却降温。
大滴加：调值4-5min后，当温度升至83℃时，开始加入AE、AME，使pH值稳定在4.4-4.5，压力为0.20MPa左右。物料加入量至第二叶搅拌时可停止假如物料并保温一段时间。pH值上升至4.6-4.7时，再将AE、AME、浓HCOONa溶液同加入，稳定pH值、压力和温度。整个过程，AE加完约需70min，AME 90min，浓HCOONa溶液80min。
小滴加将温度控制在81-83℃、压力0.15-0.20MPa，加入SO₂-CH₃OH溶液1.5-1.8m³，pH值控制在4.6-4.8之间进行保险粉继续生成反应，提高保险粉含量。
保温体系中残余部分原料继续反应，含量升高，pH值升高，提高保险粉收率。
冷却将温度控制在60℃以上，防止保险粉与水结合生成二水保险粉。