柑橘皮色素的提取方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410385361.2

申请日:

2014.08.07

公开号:

CN104194387A

公开日:

2014.12.10

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C09B 61/00申请日:20140807|||公开

IPC分类号:

C09B61/00; C09B67/54

主分类号:

C09B61/00

申请人:

信阳师范学院

发明人:

马稳; 王晓蕊

地址:

464000 河南省信阳市浉河区南湖路237号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

一种柑橘皮色素的提取方法,包括如下步骤:提供柑橘;清洗除杂:将柑橘洗净、取外皮;烘干:将清洗除杂后的柑橘皮进行干燥处理;粉碎:将烘干后的柑橘皮进行粉碎处理,获得柑橘皮粉末;微波提取:称取一定量的柑橘皮粉末,向该柑橘皮粉末中加入提取剂,之后置于微波下辐射提取。本发明利用微波提取技术提取柑橘皮中的色素,具有时间短、提取率高、溶剂用量少、有利于回收、节约能源、减轻环境污染等优点。

权利要求书

1.  一种柑橘皮色素的提取方法,其包括如下步骤:
提供柑橘;
清洗除杂:将柑橘洗净、取外皮;
烘干:将清洗除杂后的柑橘皮进行干燥处理;
粉碎:将烘干后的柑橘皮进行粉碎处理,获得柑橘皮粉末;
微波提取:称取一定量的柑橘皮粉末,向该柑橘皮粉末中加入提取剂,之后置于微波下辐射提取。

2.
  如权利要求1所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述提取剂选自丙酮、乙酸乙酯、石油醚、95%乙醇及氯仿中的至少任一种。

3.
  如权利要求1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述柑橘粉末的质量与提取剂的体积比(g/ml)为1:13-1:17。

4.
  如权利要求1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述柑橘粉末的质量与提取剂的体积比(g/ml)为1:14。

5.
  如权利要求1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述微波辐射功率为160-800w,提取时间为120-160s。

6.
  如权利要求1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述微波辐射功率为800w,提取时间为140s,柑橘粉末的质量与提取剂的体积比(g/ml)为1:14。

7.
  如权利要求3所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述微波辐射功率为160-800w,提取时间为120-160s。

8.
  如权利要求3所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所 述微波辐射功率为800w,提取时间为140s,柑橘粉末的质量与提取剂的体积比(g/ml)为1:14。

9.
  如权利要求4所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述微波辐射功率为160-800w,提取时间为120-160s。

10.
  如权利要求4所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述微波辐射功率为800w,提取时间为140s,柑橘粉末的质量与提取剂的体积比(g/ml)为1:14。

说明书

柑橘皮色素的提取方法
技术领域
本发明涉及一种色素的提取方法,尤其涉及一种柑橘皮色素的提取方法。
背景技术
柑橘皮是芸香科柑橘属植物橘的果皮,所含色素被称之为柑橘皮黄色素,又称橘皮黄色素、柑橘皮色素、橙黄色素等。它的主要成分是柠檬烯与类胡萝卜素的混合物,同时还富含维生素E、稀有元素硒以及大量的对人体有益的芳香油、麝香酚等有机物,是一种重要的保健中草药,同时可用作食品着色剂、食品强化营养剂、香味剂等,因此提取柑橘皮色素,将其作为食品着色剂有重要的开发利用价值。
现有技术,采用浸提法提取柑橘皮,但该方法能量损失大、提取时间长、溶剂消耗大、提取效率低。
发明内容
为了克服上述技术问题,本发明提供一种柑橘皮色素的提取方法。
技术方案1.一种柑橘皮色素的提取方法,包括如下步骤:
提供柑橘;
清洗除杂:将柑橘洗净、取外皮;
烘干:将清洗除杂后的柑橘皮进行干燥处理;
粉碎:将烘干后的柑橘皮进行粉碎处理,获得柑橘皮粉末;
微波提取:称取一定量的柑橘皮粉末,向该柑橘皮粉末中加入提取剂,之后置于微波下辐射提取。
2.技术方案1所述柑橘皮色素的提取方法,其中,所述提取剂选自丙酮、乙酸乙酯、石油醚、95%乙醇及氯仿中的至少任一种。
3.技术方案1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其中,所述柑橘粉末的质量与提取剂的体积比(g/ml)为1:13-1:17。
4.技术方案1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其中,所述柑橘粉末的质量与提取剂的体积比(g/ml)为1:14。
5.技术方案1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其中,所述微波辐射功率为160-800w,提取时间为120-160s。
6.技术方案1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其中,所述微波辐射功率为800w,提取时间为140s,柑橘粉末的质量与提取剂的体积比(g/ml)为1:14。
7.技术方案3所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述微波辐射功率为160-800w,提取时间为120-160s。
8.技术方案3所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述微波辐射功率为800w,提取时间为140s,柑橘粉末的质量与提取剂的体积比(g/ml)为1:14。
9.技术方案4所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述微波辐射功率为160-800w,提取时间为120-160s。
10.技术方案4所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于:所述微波辐射功率为800w,提取时间为140s,柑橘粉末的质量与提取剂 的体积比(g/ml)为1:14。
本发明利用微波提取技术提取柑橘皮中的色素,具有时间短、提取率高、溶剂用量少、有利于回收、节约能源及减轻环境污染等优点。
附图说明
附图构成本说明书的一部分,用于帮助进一步理解本发明。这些附图图解了本发明的一些实施例,并与说明书一起用来说明本发明的原理。附图中:
图1为采用氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液在不同波长下的吸收曲线。
图2为采用氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液在不同微波辐射功率下的吸光度。
图3为采用氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液在不同提取时间下的吸光度。
图4为采用氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液不同料液比下的吸光度。
具体实施方式
下面将结合具体实施例病参照附图来说明本发明的具体实施方式
本发明提供一种柑橘皮色素的提取方法,包括如下步骤:
提供成熟、新鲜的柑橘。
清洗除杂:将成熟、新鲜的柑橘洗净、取外皮自然晾干。
烘干:将清洗后的柑橘皮进行干燥处理;本实施例中,柑橘皮是置于电热恒温干燥箱中进行干燥的。
粉碎:将烘干后的柑橘皮置于F77-2型化验粉碎机中粉碎,获得柑橘皮粉末。
微波提取:称取一定量的柑橘皮粉末,向该柑橘皮粉末中加入提取剂,之后置于功率为160-800w的微波下辐射提取120-160s,过滤得柑橘皮色素提取液,并检测柑橘皮色素提取液的吸光度。所述提取剂选自丙酮、乙酸乙酯、石油醚、95%乙醇及氯仿中的至少任一种;优选地,所述提取剂为氯仿、95%乙醇中的至少任一种;更优选地,所述提取剂为氯仿。所述柑橘粉末的质量与提取剂的体积比(即料液比g/ml)为1:13-1:17;优选地,所述料液比为1:14。优选地,所述微波辐射功率为800w,提取时间为140s。
本发明通过对比实验确定了优选地的提取剂及柑橘皮色素的最佳波长,具体如下:
(1)提取剂的选择
称取2g柑橘皮粉末5份,分别用丙酮、乙酸乙酯、石油醚、95%乙醇、氯仿作提取剂,在相同的条件下,浸泡24h后提取剂的颜色具体参加表1。
表1

从表1表明氯仿和95%乙醇的提取效果较好,其中氯仿的效果最 好,所以最佳提取剂为氯仿。
(2)最佳波长的确定
将提取剂的选择实验中以氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液过滤,用可见分光光度计测量其在400~760nm范围内的吸收曲线。图1为采用氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液在不同波长下的吸收曲线。从图1中可知,在波长488nm处,柑橘皮色素溶液的吸光度最大,因此确定488nm为最佳波长。
为了确定微波提取过程中的最佳参数,本发明进行了微波提取柑橘皮色素的单因素试验,具体如下:
(1)微波辐射功率对色素提取效果的影响
称取2g柑橘皮粉末5份作为备用原料,向各份备用原料中分别加入30ml的氯仿(即,按料液比的1:15作为提取体系),之后分别在微波辐射功率为160w、320w、480w、640w、800w的状态下提取120s,过滤,并在最佳波长(488nm)处测定各提取液的吸光度。各提取液的吸光度请参见图2所示。从图2中可知,微波辐射功率在低于800w时,柑橘皮色素的提取效率随微波辐射功率的增大而提高,在800w时提取效果最好。由此可见,微波输出功率为800w时的提取效果最好。
(2)提取时间对提取效果的影响
称取2g柑橘皮粉末各5份作为备用原料,向各份备用原料中分别加入30ml的氯仿(即,按料液比为1:15作为提取体系);之后以800w作为微波的输出功率,分别对提取物辐射120s、130s、140s、 150s、160s;过滤,并在最佳波长(488nm)处测定各提取液的吸光度。各提取液的吸光度请参见图3所示。
结果表明,随着微波辐射时间的增加吸光度增大,但当辐射时间大于150s后,提取效率随时间的增加而逐渐减小。可能是因为微波提取过程中,电磁波把能量直接传递到柑橘皮内部并快速加热,使温度快速升高。而柑橘皮色素对热的稳定性较差,微波加热时间过长会引起温度太高,从而加速色素分解,导致提取率下降。另外,也可以看出,利用微波法提取柑橘皮色素,可以大大缩短提取时间,节省能源。
(3)料液比对提取效果的影响
称取2g柑橘皮粉末5份作为备用原料,向各份备用原料中分别分别加入氯仿13ml、14ml、15ml、16ml、17ml;之后分别放入微波炉中进行提取,设定微波的输出功率为800w,提取时间为150s;过滤,并在最佳波长(488nm)处测定各提取液的吸光度。各提取液的吸光度请参见图4所示。
结果表明:提取效率随料液比的增大而增大,当料液比为1:15时,提取效率最大;继续增加料液比,吸光度则降低。
本发明参照单因子试验结果,进一步对影响柑橘皮色素提取效果的主要因素:微波辐射功率、提取时间、料液比进行正交实验设计,采用三水平三因素安排实验,以确定最佳的提取条件,具体如下:
称取9份柑橘皮粉末,每份2g,分别按表2所示的正交表设计实验方案并进行实验,正交实验结果及分析处理请参见表3。
表2正交实验因素水平表

表3L9(33)正交实验结果及分析处理表

注:K1、K2、K3为同一水平吸光度的和;Ri为极差。
表3中的极差Ri越大,各影响因素对于实验结果的影响也就越大。由表3可知,微波辐射功率对吸光度的影响最大,为主因素;各因子对提取效率的影响依次为:微波辐射功率A>料液比C>提取时间 B;因此,柑橘皮色素的最佳提取条件为:A3B1C1,即微波辐射功率800w,提取时间140s,料液比1:14(g/ml)。
本发明利用微波提取技术提取柑橘皮中的色素,具有时间短、提取率高、溶剂用量少、有利于回收、节约能源及减轻环境污染等优点。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

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1、10申请公布号CN104194387A43申请公布日20141210CN104194387A21申请号201410385361222申请日20140807C09B61/00200601C09B67/5420060171申请人信阳师范学院地址464000河南省信阳市浉河区南湖路237号72发明人马稳王晓蕊54发明名称柑橘皮色素的提取方法57摘要一种柑橘皮色素的提取方法,包括如下步骤提供柑橘;清洗除杂将柑橘洗净、取外皮;烘干将清洗除杂后的柑橘皮进行干燥处理;粉碎将烘干后的柑橘皮进行粉碎处理,获得柑橘皮粉末;微波提取称取一定量的柑橘皮粉末,向该柑橘皮粉末中加入提取剂,之后置于微波下辐射提取。本发明利。

2、用微波提取技术提取柑橘皮中的色素,具有时间短、提取率高、溶剂用量少、有利于回收、节约能源、减轻环境污染等优点。51INTCL权利要求书1页说明书6页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图2页10申请公布号CN104194387ACN104194387A1/1页21一种柑橘皮色素的提取方法,其包括如下步骤提供柑橘;清洗除杂将柑橘洗净、取外皮;烘干将清洗除杂后的柑橘皮进行干燥处理;粉碎将烘干后的柑橘皮进行粉碎处理,获得柑橘皮粉末;微波提取称取一定量的柑橘皮粉末,向该柑橘皮粉末中加入提取剂,之后置于微波下辐射提取。2如权利要求1所述柑橘皮色素的提取方法,。

3、其特征在于所述提取剂选自丙酮、乙酸乙酯、石油醚、95乙醇及氯仿中的至少任一种。3如权利要求1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于所述柑橘粉末的质量与提取剂的体积比G/ML为113117。4如权利要求1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于所述柑橘粉末的质量与提取剂的体积比G/ML为114。5如权利要求1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于所述微波辐射功率为160800W,提取时间为120160S。6如权利要求1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于所述微波辐射功率为800W,提取时间为140S,柑橘粉末的质量与提取剂的体积比G/ML为114。7如权利要求3所述柑橘皮色素的提取方法,。

4、其特征在于所述微波辐射功率为160800W,提取时间为120160S。8如权利要求3所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于所述微波辐射功率为800W,提取时间为140S,柑橘粉末的质量与提取剂的体积比G/ML为114。9如权利要求4所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于所述微波辐射功率为160800W,提取时间为120160S。10如权利要求4所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于所述微波辐射功率为800W,提取时间为140S,柑橘粉末的质量与提取剂的体积比G/ML为114。权利要求书CN104194387A1/6页3柑橘皮色素的提取方法技术领域0001本发明涉及一种色素的提取方法,尤其涉及一种柑橘。

5、皮色素的提取方法。背景技术0002柑橘皮是芸香科柑橘属植物橘的果皮,所含色素被称之为柑橘皮黄色素,又称橘皮黄色素、柑橘皮色素、橙黄色素等。它的主要成分是柠檬烯与类胡萝卜素的混合物,同时还富含维生素E、稀有元素硒以及大量的对人体有益的芳香油、麝香酚等有机物,是一种重要的保健中草药,同时可用作食品着色剂、食品强化营养剂、香味剂等,因此提取柑橘皮色素,将其作为食品着色剂有重要的开发利用价值。0003现有技术,采用浸提法提取柑橘皮,但该方法能量损失大、提取时间长、溶剂消耗大、提取效率低。发明内容0004为了克服上述技术问题,本发明提供一种柑橘皮色素的提取方法。0005技术方案1一种柑橘皮色素的提取方法。

6、,包括如下步骤0006提供柑橘;0007清洗除杂将柑橘洗净、取外皮;0008烘干将清洗除杂后的柑橘皮进行干燥处理;0009粉碎将烘干后的柑橘皮进行粉碎处理,获得柑橘皮粉末;0010微波提取称取一定量的柑橘皮粉末,向该柑橘皮粉末中加入提取剂,之后置于微波下辐射提取。00112技术方案1所述柑橘皮色素的提取方法,其中,所述提取剂选自丙酮、乙酸乙酯、石油醚、95乙醇及氯仿中的至少任一种。00123技术方案1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其中,所述柑橘粉末的质量与提取剂的体积比G/ML为113117。00134技术方案1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其中,所述柑橘粉末的质量与提取剂的体积比G/ML为1。

7、14。00145技术方案1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其中,所述微波辐射功率为160800W,提取时间为120160S。00156技术方案1或2所述柑橘皮色素的提取方法,其中,所述微波辐射功率为800W,提取时间为140S,柑橘粉末的质量与提取剂的体积比G/ML为114。00167技术方案3所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于所述微波辐射功率为160800W,提取时间为120160S。00178技术方案3所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于所述微波辐射功率为800W,提取时间为140S,柑橘粉末的质量与提取剂的体积比G/ML为114。00189技术方案4所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于所。

8、述微波辐射功率为说明书CN104194387A2/6页4160800W,提取时间为120160S。001910技术方案4所述柑橘皮色素的提取方法,其特征在于所述微波辐射功率为800W,提取时间为140S,柑橘粉末的质量与提取剂的体积比G/ML为114。0020本发明利用微波提取技术提取柑橘皮中的色素,具有时间短、提取率高、溶剂用量少、有利于回收、节约能源及减轻环境污染等优点。附图说明0021附图构成本说明书的一部分,用于帮助进一步理解本发明。这些附图图解了本发明的一些实施例,并与说明书一起用来说明本发明的原理。附图中0022图1为采用氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液在不同波长下的吸收曲线。00。

9、23图2为采用氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液在不同微波辐射功率下的吸光度。0024图3为采用氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液在不同提取时间下的吸光度。0025图4为采用氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液不同料液比下的吸光度。具体实施方式0026下面将结合具体实施例病参照附图来说明本发明的具体实施方式。0027本发明提供一种柑橘皮色素的提取方法,包括如下步骤0028提供成熟、新鲜的柑橘。0029清洗除杂将成熟、新鲜的柑橘洗净、取外皮自然晾干。0030烘干将清洗后的柑橘皮进行干燥处理;本实施例中,柑橘皮是置于电热恒温干燥箱中进行干燥的。0031粉碎将烘干后的柑橘皮置于F772型化验粉碎机中粉碎,获。

10、得柑橘皮粉末。0032微波提取称取一定量的柑橘皮粉末,向该柑橘皮粉末中加入提取剂,之后置于功率为160800W的微波下辐射提取120160S,过滤得柑橘皮色素提取液,并检测柑橘皮色素提取液的吸光度。所述提取剂选自丙酮、乙酸乙酯、石油醚、95乙醇及氯仿中的至少任一种;优选地,所述提取剂为氯仿、95乙醇中的至少任一种;更优选地,所述提取剂为氯仿。所述柑橘粉末的质量与提取剂的体积比即料液比G/ML为113117;优选地,所述料液比为114。优选地,所述微波辐射功率为800W,提取时间为140S。0033本发明通过对比实验确定了优选地的提取剂及柑橘皮色素的最佳波长,具体如下00341提取剂的选择003。

11、5称取2G柑橘皮粉末5份,分别用丙酮、乙酸乙酯、石油醚、95乙醇、氯仿作提取剂,在相同的条件下,浸泡24H后提取剂的颜色具体参加表1。0036表10037说明书CN104194387A3/6页50038从表1表明氯仿和95乙醇的提取效果较好,其中氯仿的效果最好,所以最佳提取剂为氯仿。00392最佳波长的确定0040将提取剂的选择实验中以氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液过滤,用可见分光光度计测量其在400760NM范围内的吸收曲线。图1为采用氯仿作提取剂提取的柑橘皮色素溶液在不同波长下的吸收曲线。从图1中可知,在波长488NM处,柑橘皮色素溶液的吸光度最大,因此确定488NM为最佳波长。0041。

12、为了确定微波提取过程中的最佳参数,本发明进行了微波提取柑橘皮色素的单因素试验,具体如下00421微波辐射功率对色素提取效果的影响0043称取2G柑橘皮粉末5份作为备用原料,向各份备用原料中分别加入30ML的氯仿即,按料液比的115作为提取体系,之后分别在微波辐射功率为160W、320W、480W、640W、800W的状态下提取120S,过滤,并在最佳波长488NM处测定各提取液的吸光度。各提取液的吸光度请参见图2所示。从图2中可知,微波辐射功率在低于800W时,柑橘皮色素的提取效率随微波辐射功率的增大而提高,在800W时提取效果最好。由此可见,微波输出功率为800W时的提取效果最好。00442。

13、提取时间对提取效果的影响0045称取2G柑橘皮粉末各5份作为备用原料,向各份备用原料中分别加入30ML的氯仿即,按料液比为115作为提取体系;之后以800W作为微波的输出功率,分别对提取物辐射120S、130S、140S、150S、160S;过滤,并在最佳波长488NM处测定各提取液的吸光度。各提取液的吸光度请参见图3所示。0046结果表明,随着微波辐射时间的增加吸光度增大,但当辐射时间大于150S后,提取效率随时间的增加而逐渐减小。可能是因为微波提取过程中,电磁波把能量直接传递到柑橘皮内部并快速加热,使温度快速升高。而柑橘皮色素对热的稳定性较差,微波加热时间过长会引起温度太高,从而加速色素分。

14、解,导致提取率下降。另外,也可以看出,利用微波法提取柑橘皮色素,可以大大缩短提取时间,节省能源。00473料液比对提取效果的影响0048称取2G柑橘皮粉末5份作为备用原料,向各份备用原料中分别分别加入氯仿13ML、14ML、15ML、16ML、17ML;之后分别放入微波炉中进行提取,设定微波的输出功率为800W,提取时间为150S;过滤,并在最佳波长488NM处测定各提取液的吸光度。各提取液的吸光度请参见图4所示。0049结果表明提取效率随料液比的增大而增大,当料液比为115时,提取效率最大;继续增加料液比,吸光度则降低。0050本发明参照单因子试验结果,进一步对影响柑橘皮色素提取效果的主要因。

15、素微说明书CN104194387A4/6页6波辐射功率、提取时间、料液比进行正交实验设计,采用三水平三因素安排实验,以确定最佳的提取条件,具体如下0051称取9份柑橘皮粉末,每份2G,分别按表2所示的正交表设计实验方案并进行实验,正交实验结果及分析处理请参见表3。0052表2正交实验因素水平表00530054表3L933正交实验结果及分析处理表0055说明书CN104194387A5/6页70056注K1、K2、K3为同一水平吸光度的和;RI为极差。0057表3中的极差RI越大,各影响因素对于实验结果的影响也就越大。由表3可知,微波辐射功率对吸光度的影响最大,为主因素;各因子对提取效率的影响依。

16、次为微波辐射功率A料液比C提取时间B;因此,柑橘皮色素的最佳提取条件为A3B1C1,即微波辐射功率800W,提取时间140S,料液比114G/ML。0058本发明利用微波提取技术提取柑橘皮中的色素,具有时间短、提取率高、溶剂用量少、有利于回收、节约能源及减轻环境污染等优点。0059以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保说明书CN104194387A6/6页8护范围之内。说明书CN104194387A1/2页9图1图2说明书附图CN104194387A2/2页10图3图4说明书附图CN104194387A10。

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