一种连接 Si3N4 陶瓷与不锈钢的中间层组件及连接方法 技术领域 ：
本发明涉及异种材料的连接， 更具体地说， 是涉及一种连接 Si3N4 陶瓷与不锈钢的 中间层组件及连接方法， 属于焊接技术领域。 背景技术 ：
结构陶瓷材料具有强度高、 耐高温、 耐腐蚀等独特性能， 但其脆性大、 强度分散和 加工困难等缺点， 限制了它作为整体机构在工程中的应用。 实现结构陶瓷与金属的连接， 对 扩展陶瓷的应用领域具有重要意义。
陶瓷与金属的连接主要是活性钎焊和扩散焊， 此外还有部分瞬间液相连接和二次 PTLP 等新方法。由于陶瓷和金属的物理化学性能存在较大差异， 特别是两种材料间的热膨 胀系数差别较大， 接头在冷却过程中由于收缩不均匀造成较大的残余应力， 使连接强度大 大降低。
严重者自行开裂， 甚至成为结构损坏的直接或间接原因， 因此， 实现陶瓷与金属之 间的可靠连接是 Si3N4 陶瓷得以广泛工业应用的重要前提和保证。
活性钎料的研究与开发是发展陶瓷 / 金属钎焊的一项重要内容。国内熊柏青、 楚 建新等研究表明添加中间层可有效控制残余热应力对 Si3N4/ 金属钎焊接头性能的影响 ； 翟 阳、 任家烈等使用非晶态合金作中间层扩散连接 Si3N4 与 40Cr 钢， 但连接强度不高 ； 何鹏、 冯 吉才、 钱乙余等研究了 Si3N4 陶瓷与不锈钢材料扩散连接接头的残余应力的分布特征及中 间层的作用， 但接头强度较低。以上对 Si3N4 与金属的连接能有效减低接头残余应力， 但均 存在接头强度低而无法满足工程实际应用的要求。 发明内容 ：
技术问题 ： 本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷， 解决 Si3N4 陶瓷与不锈钢连 接所存在的残余应力过大， 接头强度低等问题， 提供一种连接 Si3N4 陶瓷与不锈钢的中间层 组件及连接方法。本发明是使用 Ag-Cu 钎料箔、 Ti 箔、 Ni 箔作为复合中间层组件， 在真空中 钎焊连接。本发明能缓解陶瓷与不锈钢接头残余应力， 提高接头强度。
技术方案 ： 为了实现上述目的， 本发明解决问题所采取的技术方案是 ：
一种连接 Si3N4 陶瓷与不锈钢的中间层组件， 依顺序由 Ti 箔、 Ag-Cu 钎料箔、 Ni 箔 和 Ag-Cu 钎料箔紧贴组成， 其中， 所述的 Ti 箔的纯度为 99.8％以上， 厚度为 5-10μm 的工业 级产品 ； 所述的 Ag-Cu 钎料箔按质量百分比含量由组分 ： Ag 为 72.0％， Cu 为 28.0％组成， 厚度为 100-150μm 的工业级产品 ； 所述的 Ni 箔的纯度为 99.8％以上， 厚度为 600-800μm 的工业级产品。
为了实现上述目的， 本发明解决问题所采取的另一个技术方案是 ：
一种连接 Si3N4 陶瓷与不锈钢的中间层组件的连接方法， 包括如下步骤 ：
1、 准备阶段 ： 先将待连接的 Si3N4 陶瓷试样端面用金刚石研磨膏磨平， 再将 Ti 箔、 Ag-Cu 钎料箔、 Ni 箔和不锈钢用 5 号金相砂纸磨光， 然后一起置于丙酮中进行超声波清洗 10分钟 ； 2、 装配步骤 ： 将经磨光的 Ti 箔、 Ag-Cu 钎料箔、 Ni 箔、 不锈钢和经磨平的 Si3N4 陶 瓷按 Si3N4 陶瓷、 Ti、 Ag-Cu、 Ni、 Ag-Cu、 不锈钢的顺序紧贴安装在专用夹具中 ； 同时在待连接 件上放置一小砝码以产生 0.020-0.029MPa 的压力 ；
3、 连接阶段 ： 将装配好的专用夹具置于真空炉中进行钎焊， 真空炉先以 10-15K/ min 的速率升温至 923K， 保温 30min ； 再以 10-15K/min 的速率升温至 1113-1153K， 保温 -3 10-30min ； 然后以 6-10K/min 的速率冷至 873K ； 真空度小于 10 Pa ； 自然冷却至室温时开炉 门取样。
上述所述不锈铜为 1Cr18Ni9Ti。
有益效果 ： 本发明与现有技术相比较， 所具有的优点和有益效果主要体现在以下 几方面 ：
(1) 由于 Ti 箔、 Ag-Cu 钎料箔对陶瓷表面的润湿性能好， 所以陶瓷与不锈钢连接强 度高。
(2) 由于本发明中采用的中间层材料中 Ni 箔没有完全熔化， 起到了梯度作用， 缓 解了接头中存在的内应力， 接头不会出现开裂现象 ；
(3) 本发明获得的 Si3N4 陶瓷与不锈钢接头性能稳定可重复再现 ；
(4) 本 发 明 工 艺 简 单、 实 施 方 便、 解 决 了 陶 瓷 连 接 钎 料 的 成 型 问 题， 与 Ti-Zr-Ni-Cu、 41Ni-34Cr-25Pd 和 Au-Ni-Cr-Fe-Mo 等钎料相比成本低。
附图说明
图 1 为本发明的一种连接 Si3N4 陶瓷与不锈钢的中间层组件的构造示意图。 图 2 为本发明的一种连接 Si3N4 陶瓷与不锈钢的工艺曲线图。 图1中： 1.Si3N4 陶瓷， 2.Ti 箔， 3.Ag-Cu 箔， 4.Ni 箔， 5. 不锈钢。具体实施方式 ：
下面结合附图 1 和附图 2， 通过具体实施方式对本发明的一种连接 Si3N4 陶瓷与不 锈钢的中间层组件及连接方法作进一步详细说明。
实施例 1 ：
一、 中间层组件的选用 ：
1、 Ti 箔 2 的纯度为 99.7％， 厚度 10μm ；
2、 Ag-Cu 钎料箔 3 的组分和含量按质量百分比为 ： Ag ： 72.0％， Cu ： 28.0％， 厚度为 150μm ；
3、 Ni 箔 4 的纯度为 99.9％， 厚度 600μm。
二、 连接步骤及方法 ：
(1) 将待连接的 Si3N4 陶瓷 1 试样端面用 3.5um 金刚石研磨膏磨平， 并将 Ti 箔 2、 Ag-Cu 钎料箔 3、 Ni 箔 4 和不锈钢 5 用 5 号金相砂纸磨光。然后一起置于丙酮中进行超声 波清洗 10 分钟 ；
(2) 将 Ti 箔 2、 Ag-Cu 钎料箔 3、 Ni 箔 4、 不锈钢 5 和 Si3N4 陶瓷 1 按 Si3N4 陶瓷 1、 Ti 箔 2、 Ag-Cu 钎料箔 3、 Ni 箔 4、 Ag-Cu 钎料箔 3、 不锈钢 5 的顺序紧贴安装在专用夹具中，如图 1 所示 ； 同时在待连接件上放置一小砝码以产生 0.029MPa 的压力 ；
(3) 将安装好的专用夹具置于真空炉中进行钎焊， 真空炉先以 10-15K/min 的速率 升温至 923K， 保温 30min ； 再以 10-15K/min 的速率升温至 1153K， 保温 30min ； 然后以 6-10K/ -3 min 的速率冷至 873K ； 真空度小于 10 Pa， 如图 2 所示 ； 自然冷却至室温时开炉门取样。
本实施例采用的中间层组件连接 Si3N4 与不锈钢的接头未出现由于残余应力导致 的开裂现象， 接头室温四点弯曲强度为 283MPa。
实施例 2 ：
一、 中间层组件的选用 ：
1、 Ti 箔 2 的纯度为 99.7％， 厚度 5μm ；
2、 Ag-Cu 钎料箔 3 的组分和含量按质量百分数比为 ： Ag ： 72.0％， Cu ： 28.0％， 厚度 为 100μm ；
3、 Ni 箔的纯度为 99.7％， 厚度 800μm。
二、 连接步骤及方法 ：
(1) 将待连接的 Si3N4 陶瓷试样端面用 3.5um 金刚石研磨膏磨平， 并将 Ti 箔 2、 Ag-Cu 钎料箔 3、 Ni 箔 4 和不锈钢 5 用 5 号金相砂纸磨光 ； 然后一起置于丙酮中进行超声波 清洗 10 分钟 ；
(2) 将 Ti 箔 2、 Ag-Cu 钎料箔 3、 Ni 箔 4、 不锈钢 5 和 Si3N4 陶瓷 1 按 Si3N4 陶瓷 1、 Ti 箔 2、 Ag-Cu 钎料箔 3、 Ni 箔 4、 Ag-Cu 钎料箔 3、 不锈钢 5 的顺序紧贴安装在专用夹具中， 如图 1 所示 ； 同时在焊接件上放置一小砝码以产生 0.020MPa 的压力 ；
(3) 将装配好的专用夹具置于真空炉中进行钎焊， 真空炉先以 10-15K/min 的速率 升温至 923K， 保温 30min ； 再以 10-15K/min 的速率升温至 1113K， 保温 10min ； 然后以 6-10K/ -3 min 的速率冷至 873K ； 真空度小于 10 Pa， 如图 2 所示 ； 自然冷却至室温时开炉门取样。
本实施例采用的中间层组件连接 Si3N4 与不锈钢的接头未出现由于残余应力导致 的开裂现象， 获得的接头其室温强度为 267MPa。
实施例 3 ：
一、 中间层组件的选用 ：
1、 Ti 箔 2 的纯度为 99.7％， 厚度 8μm ；
2、 Ag-Cu 钎料箔 3 的组分和含量按质量百分比为 ： Ag ： 72.0％， Cu ： 28.0％， 厚度为 120μm ；
3、 Ni 箔的纯度为 99.7％， 厚度 600μm。
二、 连接步骤及方法 ：
(1) 将待连接的 Si3N4 陶瓷试样端面用 3.5um 金刚石研磨膏磨平， 并将 Ti 箔 2、 Ag-Cu 钎料箔 3、 Ni 箔 4 和不锈钢 5 用 5 号金相砂纸磨光 ； 然后一起置于丙酮中进行超声波 清洗 10 分钟 ；
(2) 将 Ti 箔 2、 Ag-Cu 钎料箔 3、 Ni 箔 4、 不锈钢 5 和 Si3N4 陶瓷 1 按 Si3N4 陶瓷 1、 Ti 箔 2、 Ag-Cu 钎料箔 3、 Ni 箔 4、 Ag-Cu 钎料箔 3、 不锈钢 5 的顺序紧贴安装在专用夹具中 ； 同时在焊接件上放置一小砝码以产生 0.027MPa 的压力 ；
(3) 将装配好的专用夹具置于真空炉中进行钎焊， 真空炉先以 10-15K/min 的速率 升温至 923K， 保温 30min ； 再以 10-15K/min 的速率升温至 1133K， 保温 30min ； 然后以 6-10K/min 的速率冷至 873K ； 真空度小于 10-3Pa， 如图 2 所示 ； 自然冷却至室温时开炉门取样。
本实施例采用的中间层组件连接 Si3N4 与不锈钢的接头未出现由于残余应力导致 的开裂现象， 获得的接头其室温强度为 273MPa。