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1、10申请公布号CN102372499A43申请公布日20120314CN102372499ACN102372499A21申请号201010257901022申请日20100820C04B38/06200601C04B35/58200601C04B35/62220060171申请人湖北工业大学地址430068湖北省武汉市武昌南湖李家墩特1号72发明人严明陈艳林彭少贤蒋久信常鹰74专利代理机构武汉帅丞知识产权代理有限公司42220代理人朱必武54发明名称有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法57摘要本发明是有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法，将高纯TI2ALN粉制成固含量为50。
2、80的料浆，有机泡沫经1030NAOH和25的羧甲基纤维素CMC预处理后，进行浸渍挂浆，坯体通过干燥、排胶、烧成，获得相互连通、分布均匀的多孔陶瓷。烧结步骤分为两个阶段低温阶段在空气中进行，是泡沫的排除，坯体在0200之间，升温速率为2/MIN，在200700之间，升温速率为1/MIN；高温阶段7001300在真空中进行，是多孔陶瓷的烧成，升温速率为5/MIN，在1300保温3小时。多孔陶瓷的孔结构主要取决于有机泡沫的孔结构、表面性质和浆料附着厚度。本方法工艺简单，可以对孔隙结构和分布进行控制。所制得的产品具有均匀分布和连通的三维立体网络孔，适合于金属液的熔浸。51INTCL19中华人民共和国。
3、国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页CN102372502A1/1页21一种有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法，其特征在于将的高纯TI2ALN粉制成固含量为5080的料浆，有机泡沫先经1030NAOH后经25的羧甲基纤维素CMC预处理后，进行浸渍挂浆，坯体通过干燥、排胶、烧成，获得相互连通、分布均匀的多孔陶瓷。2如上权利要求1所述的有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法，其特征在于所述的分散剂为羧甲基纤维素CMC。3如上权利要求1所述的有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法，采用包括以下步骤的工艺1将高纯TI2ALN粉末制成料浆，固含量为5。
4、080，浆料中的的分散剂、流变剂、消泡剂的加入量均为2、05、05，采用蒸馏水作为溶剂，然后将浆料用恒温磁力搅拌器搅拌3小时，所述的分散剂为羧甲基纤维素CMC，此时浆料具有良好的流动性和稳定性；2将有机泡沫进行预处理，先在50浓度为1030NAOH浸泡6H后取出，用清水冲洗干净后，在空气中自然干燥；再在浓度为25的CMC溶液中浸泡24小时后取出，在空气中自然干燥；3将预处理好的有机泡沫放入浆料中浸渍处理进行挂浆，挂浆过程中反复挤压有机泡沫，使浆料能够充分挂在有机泡沫上，将制好的坯体放在室温下自然干燥24小时，再放入烘箱中在110下干燥12小时；4烧结步骤分为两个阶段低温阶段在空气中进行，是泡沫。
5、的排除，坯体在0200之间，升温速率为2/MIN，在200700之间，升温速率为1/MIN；高温阶段7001300在真空中进行，是多孔陶瓷的烧成，升温速率为5/MIN，在1300保温3小时；5烧结完成后，在真空环境下，关掉电源，自然冷却。4根据权利要求2所述的工艺，料浆固含量为50，有机泡沫海绵经20NAOH和4的CMC预处理。5根据权利要求2所述的工艺，料浆固含量为70，有机泡沫海绵经15NAOH和3的CMC预处理。6根据权利要求2所述的工艺，料浆固含量为60，有机泡沫海绵经30NAOH和5的CMC预处理。7根据权利要求2所述的工艺，料浆固含量为65，有机泡沫海绵经10NAOH和35的CMC。
6、预处理。权利要求书CN102372499ACN102372502A1/4页3有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法技术领域0001本发明涉及新型结构材料领域，特别是涉及一种有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法。背景技术0002氮化铝钛TI2ALN陶瓷是一种具有六方结构的三元层状化合物，具有非常特别的性质。它既有陶瓷的耐高温抗氧化、耐腐蚀等性能，又有像金属一样的机械可加工性、抗热震性、高温塑性、导电、导热等，同时还有较好的自润滑性，有的报告称还有热电性。因此，实际上是一类兼有功能结构一体化的化合物。在民用机电行业及军工领域均有广泛的应用前景，对它们的研究受到特别的重视。目前研究。
7、的重点是关于单相块状文献13和薄膜文献46TI2ALN的制备，而未见有将TI2ALN制成多孔材料的报道。0003多孔陶瓷是具有低密度、高渗透率、抗腐蚀、良好的隔热性能、耐高温和使用寿命长等优点，是一种新型功能材料。制备多孔陶瓷的工艺方法是多种多样的，工艺较成熟且用得较多的主要制备技术有粉末烧结、浆料发泡法、有机泡沫浸渍法、溶胶凝胶法等，后来又发展了微波加热工艺、颗粒堆积工艺等新技术7，8。多孔陶瓷的结构和性能受其制备工艺的影响比较大，详见表1。经比较发现，有机泡沫浸渍法制备多孔陶瓷是目前最为广泛的一种成型工艺，它可以制备出密度低、气孔分布均匀、高气孔率、三维立体网络骨架结构和贯通气孔的多孔陶瓷。
8、，适合于金属液的熔浸。并且此法制备多孔陶瓷经济实用，因此日益成为多孔陶瓷成型的焦点。0004表1多孔陶瓷传统制备工艺0005发明内容0006本发明所要解决的技术问题是提供有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法。所制得的产品具有均匀分布和连通的三维立体网络孔，适合于金属液的熔浸。本方法工艺简单，可以对孔隙结构和分布进行控制。0007本发明解决其技术问题采用以下的技术方案0008一种有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法，其特征在于将高纯TI2ALN说明书CN102372499ACN102372502A2/4页4粉制成固含量为5080的料浆，有机泡沫先经1030NAOH后经25的羧。
9、甲基纤维素CMC预处理后，进行浸渍挂浆，坯体通过干燥、排胶、烧成，获得相互连通、分布均匀的多孔陶瓷。0009如上所述的有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法，其特征在于所述的分散剂为羧甲基纤维素CMC。0010如上所述的有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法，其特征在于采用包括以下步骤的工艺00111将高纯TI2ALN粉末制成料浆，固含量为5080，浆料中的的分散剂、流变剂、消泡剂的加入量均为2、05、05，采用蒸馏水作为溶剂，然后将浆料用恒温磁力搅拌器搅拌3小时，所述的分散剂为羧甲基纤维素CMC，此时浆料具有良好的流动性和稳定性；00122将有机泡沫进行预处理，先在50浓度为。
10、1030NAOH浸泡6H后取出，用清水冲洗干净后，在空气中自然干燥；再在浓度为25的CMC溶液中浸泡24小时后取出，在空气中自然干燥；00133将预处理好的有机泡沫放入浆料中浸渍处理进行挂浆，挂浆过程中反复挤压有机泡沫，使浆料能够充分挂在有机泡沫上，将制好的坯体放在室温下自然干燥24小时，再放入烘箱中在110下干燥12小时；00144烧结步骤分为两个阶段低温阶段在空气中进行，是泡沫的排除，坯体在0200之间，升温速率为2/MIN，在200700之间，升温速率为1/MIN；高温阶段7001300在真空中进行，是多孔陶瓷的烧成，升温速率为5/MIN，在1300保温3小时；00155烧结完成后，在真。
11、空环境下，关掉电源，自然冷却。0016如上所述的工艺，料浆固含量为50，有机泡沫海绵经20NAOH和4的CMC预处理；料浆固含量为70，有机泡沫海绵经15NAOH和3的CMC预处理；料浆固含量为60，有机泡沫海绵经30NAOH和5的CMC预处理；料浆固含量为65，有机泡沫海绵经10NAOH和35的CMC预处理。0017本发明原位反应制备方法的基本原理是利用具有开孔三维网状骨架、可燃尽的有机泡沫为多孔载体，先将泡沫挤压，排除空气，然后将其浸入陶瓷料浆中，让有机泡沫在料浆中自然伸展，并吸附料浆，接下来去掉多余的料浆，使坯体中料浆分布均匀且无死孔。然后，采用阴干、烘干或微波干燥后，再在高温下燃尽载体。
12、材料而形成多孔结构。多孔陶瓷的孔结构主要取决于有机泡沫的孔结构、表面性质和浆料附着厚度，其工艺流程和成孔原理如图1和图2所示43。0018有机泡沫先经1030NAOH预处理后，又经过25的羧甲基纤维素CMC预处理，当浆料中分散剂采用羧甲基纤维素CMC时，可使得挂浆均匀，最后的成孔质量非常好。附图说明0019附图1为本发明实施例的有机泡沫浸渍工艺流程图。0020附图2为本发明实施例的有机泡沫浸渍工艺成孔原理示意图。0021附图3A和图3B为本发明实施例多孔陶瓷的宏观和显微照片。说明书CN102372499ACN102372502A3/4页5具体实施方式0022下面结合实施例及附图对本发明作进一步。
13、说明。0023附图1为有机泡沫浸渍工艺流程图，工艺简单，可以对孔隙结构和分布进行控制。0024附图2为有机泡沫浸渍工艺成孔原理示意图照片，多孔陶瓷的孔结构主要取决于有机泡沫的孔结构、表面性质和浆料附着厚度。0025附图3为多孔陶瓷的宏观和显微照片，A图以看出多孔陶瓷的结构较好，出现开孔三维网状结构骨架，孔与孔之间相通且分布较为均匀；B图烧成的多孔陶瓷堵孔率较小，其形状较好和当初挂浆的坯体形状基本一样，且强度较好。0026本发明所述的高纯TI2ALN粉末是指用X射线仪器检测不到杂质，其杂质少于5。0027本发明提供一种有机泡沫浸渍工艺制备多孔TI2ALN陶瓷的方法，采用包括以下步骤00281将高。
14、纯TI2ALN粉末制成料浆，固含量为5080，浆料中的的分散剂、流变剂、消泡剂的加入量分别为2、05、05，采用蒸馏水作为溶剂，然后将浆料用恒温磁力搅拌器搅拌3小时，此时浆料具有良好的流动性和稳定性。00292将有机泡沫进行预处理，先在50浓度为1030NAOH浸泡6H后取出，用清水冲洗干净后，在空气中自然干燥；再在浓度为25的CMC溶液中浸泡24小时后取出，在空气中自然干燥。00303将预处理好的海绵放入浆料中浸渍处理进行挂浆。挂浆过程中要反复挤压海绵，使浆料能够充分挂在海绵上。将制好的坯体放在室温下自然干燥24小时，再放入烘箱中在110下干燥12小时。00314烧结步骤分为两个阶段低温阶段。
15、在空气中进行，是泡沫的排除，坯体在0200之间，升温速率为2/MIN，在200700之间，升温速率为1/MIN；高温阶段7001300在真空中进行，是多孔陶瓷的烧成，升温速率为5/MIN，在1300保温3小时。00325烧结完成后，在真空环境下，关掉电源，自然冷却。0033实施例1料浆固含量为50，加入分散剂、流变剂、消泡剂分别为2、05、05，恒温磁力搅拌器搅拌3小时；有机泡沫海绵经20NAOH和4的CMC预处理；预处理好的海绵放入浆料中进行挂浆，然后干燥、排胶、烧成。得到相互连通、分布均匀的TI2ALN多孔陶瓷，孔径的平均尺寸为550M，材料的抗压强度280MPA。0034实施例2料浆固含。
16、量为70，加入分散剂、流变剂、消泡剂分别为2、05、05，恒温磁力搅拌器搅拌3小时；有机泡沫海绵经15NAOH和3的CMC预处理；预处理好的海绵放入浆料中进行挂浆，然后干燥、排胶、烧成。得到相互连通、分布均匀的TI2ALN多孔陶瓷，孔径的平均尺寸为450M，材料的抗压强度280MPA。0035实施例3料浆固含量为60，加入分散剂、流变剂、消泡剂分别为2、05、05，恒温磁力搅拌器搅拌3小时；有机泡沫海绵经30NAOH和5的CMC预处理；预处理好的海绵放入浆料中进行挂浆，然后干燥、排胶、烧成。得到相互连通、分布均匀的TI2ALN多孔陶瓷，孔径的平均尺寸为500M，材料的抗压强度280MPA。0036实施例4料浆固含量为65，加入分散剂、流变剂、消泡剂分别为2、05、05，恒温磁力搅拌器搅拌3小时；有机泡沫海绵经10NAOH和35的CMC预处理；说明书CN102372499ACN102372502A4/4页6预处理好的海绵放入浆料中进行挂浆，然后干燥、排胶、烧成。得到相互连通、分布均匀的TI2ALN多孔陶瓷，孔径的平均尺寸为480M，材料的抗压强度280MPA。0037材料的抗压强度的测试在INSTRON1195万能材料实验机上进行。说明书CN102372499ACN102372502A1/1页7图1图2图3A图3B说明书附图CN102372499A。