生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410344276.1

申请日:

2014.07.18

公开号:

CN104085905A

公开日:

2014.10.08

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01D 3/14申请日:20140718|||公开

IPC分类号:

C01D3/14

主分类号:

C01D3/14

申请人:

安徽佳先功能助剂股份有限公司

发明人:

魏长亭; 黄先胜; 李海江; 朱明杰; 李平

地址:

233010 安徽省蚌埠市禹会区吴湾路215号

优先权:

专利代理机构:

安徽省蚌埠博源专利商标事务所 34113

代理人:

倪波

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内容摘要

本发明公开一种生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,包括以下步骤:(1)初步净化:将副产物氯化钠投入预先加入水的中和地槽内形成悬浊液,用压缩空气进行气浮搅拌,使盐层夹带的有机物料充分上浮,上浮的有机物料被抽吸后,向中和地槽内加入碱进行中和,调整pH值为6~9;(2)浮选净化:中和后的悬浊液泵入浮选机,浮选出的有机物料溢流回中和地槽;(3)沉淀分离净化:浮选后的悬浊液自流入滤盐槽,悬浊液在滤盐槽内沉淀,上清液溢流回中和地槽,待盐层水分滤净后,用真空泵抽净盐中水分,自然晾干或机械烘干。本发明操作简便,劳动强度低;饱和盐水循环使用,整个过程不添加有机溶剂,不会产生二次污染。

权利要求书

1.  生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)初步净化:将副产物氯化钠投入预先加入水的中和地槽内形成悬浊液,当悬浊液的固液质量比达到1:(2~4)时停止投料,用压缩空气进行气浮搅拌,使盐层夹带的有机物料充分上浮,然后利用真空贮罐将上层有机物料抽吸出来,再向中和地槽内加入碱进行中和,调整PH值在6~9范围内;(2)浮选净化:将中和地槽内加碱中和后的悬浊液泵入浮选机,通过浮选机吸入空气进一步将有机物浮选出来,浮选出的有机物溢流回中和地槽;(3)沉淀分离净化:悬浊液经浮选机浮选后自流入滤盐槽,悬浊液在滤盐槽内沉淀,上清液溢流回中和地槽,当滤盐槽内盐满后,停止向该滤盐槽进料,少量上清液从滤盐槽下部自流入中和地槽,待盐层水分滤净后,再用真空泵进一步抽取盐中水分,净化后的盐进行自然晾干或机械烘干。

2.
  根据权利要求1所述的生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,其特征在于,所述浮选净化采取二台以上浮选机串联并用多级浮选。

3.
  根据权利要求1所述的生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,其特征在于,所述悬浊液的固液质量比达到1:2时停止投料。

说明书

生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法
技术领域
本发明涉及化工产品生产中副产物的净化方法,特别是提供了一种副产物氯化钠的净化方法,该方法尤其适用于生产二苯甲酰甲烷过程中副产的氯化钠(含有二甲苯、二苯甲酰甲烷、苯甲酸甲酯和盐酸等)的净化。
背景技术
副产物氯化钠中含有腐蚀性物质盐酸和有机物二甲苯、苯甲酸甲酯、二苯甲酰甲烷等,成份复杂,颜色多样,若不进一步处理无法进行利用,只能作为危险废物进行处置,不仅污染环境和浪费资源,而且需要支付较多的处置费用,影响企业的经济效益。
中国专利CN102730721A公开一种副产盐的回收方法:使工业副产物盐和饱和氯化钠水溶液相混合得到悬浊液;再向悬浊液中加入碱溶液得到PH值为7~8的混合溶液,然后向混合溶液的下层输入纯净的饱和氯化钠水洗涤液,混合溶液的上层溶液溢出而得到溢出液;溢出液依次过滤网、油水分离器和膜过滤三次过滤后得到洁净的饱和氯化钠水溶液;将所得洁净的饱和氯化钠水溶液输入混合溶液的下层进行循环洗涤,即可得到纯白色的氯化钠颗粒,固液分离即得到高纯度工业氯化钠固体。该方法经多次过滤,多次出滤饼,操作复杂,需较多的人工成本,不易规模化生产。
中国专利CN102874846A公开一种从β-二酮生产过程产生的废盐中回收工业盐的方法,其特征是,向废盐中加入3倍质量的二甲苯与饱和盐水的混和液或者β-二酮类产品缩合过程中馏出液与饱和盐水的混和液,加热至30~50℃静置分层,取下层晶体盐抽滤后用甲醇清洗,然后烘干,得到的盐经测试,达到国家工业盐二级标准。该方法使用有机溶剂(二甲苯和甲醇),不仅危害职工健康,而且产生二次污染。
发明内容
本发明提供一种生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,该方法操作简便,劳动强度低,饱和盐水循环使用,盐的收率高,无污染物排放,全过程不添加有机溶剂,不会产生二次污染。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的,生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)初步净化:将副产物氯化钠投入预先加入水的中和地槽内形成悬浊液,当悬浊液的固液质量比达到1:(2~4)时停止投料,用压缩空气进行气浮搅拌,使盐层夹带的有机物料充分上浮,然后利用真空贮罐将上层有机物料抽吸出来,再向中和地槽内加入碱进行中和,调整PH值在6~9范围内;(2)浮选净化:将中和地槽内加碱中和后的悬浊液泵入浮选机,通过浮选机吸入空气进一步将有机物浮选出来,浮选出的有机物溢流回中和地槽;(3)沉淀分离净化:悬浊液经浮选机浮选后自流入滤盐槽,悬浊液在滤盐槽内沉淀,上清液溢流回中和地槽,当滤盐槽内盐满后,停止向该滤盐槽进料,少量上清液从滤盐槽下部自流入中和地槽,待盐层水分滤净后,再用真空泵抽净盐中水分,净化后的盐进行自然晾干或机械烘干。
本发明优选方案还具有以下技术特征:
所述浮选净化采取二台以上浮选机串联并用多级浮选。
所述悬浊液的固液质量比达到1:2时停止投料。
与现有技术相比,本发明具有以下有益效果:1.本方法操作简便,劳动强度低;2.饱和盐水循环使用,盐的收率高,无污染物排放;3.通过本方法三级净化,盐纯度达99%以上,经安徽省蚌埠市产品质量监督检测中心检验,净化后产品按GB/T5462-2003精制工业盐二级标准检验合格;4.整个过程仅一次提升,节能效果好;5.整个过程不添加有机溶剂,不会产生二次污染。
具体实施方式
本发明的任务是将生产二苯甲酰甲烷过程中产生的副产物氯化钠进行净化,除去盐中含二苯甲酰甲烷、二甲苯、苯甲酸甲酯等有机物料,只有将有机物料去除,才能重新利用。
本发明所提供的净化方法分以下三步:
1、初步净化:将副产物氯化钠投入预先加入水的中和地槽内形成悬浊液,当悬浊液的固液质量比达1:(2~4)时停止投料,为提高效率,优选固液质量比1:2,用压缩空气进行气浮搅拌,使盐层夹带的有机物料充分上浮,然后利用真空贮罐将上层有机物料抽吸干净,再向中和地槽内加入碱(液碱或片碱)进行中和,调整PH值在6~9范围内;
  2、浮选净化:将中和地槽内加碱中和后的悬浊液用潜水泵泵入浮选机,通过浮选机吸入空气进一步将有机物浮选出来,经过多组串联的浮选机多级浮选后,浮选出的有机物溢流回中和地槽;
3、沉淀分离净化:悬浊液经浮选机浮选后自流入滤盐槽,悬浊液在滤盐槽内沉淀,上清液(含少量浮渣)溢流回中和地槽,当滤盐槽内盐满后,停止向该滤盐槽进料,物料可转入另一个滤盐槽进行工作,少量上清液从满盐的滤盐槽下部自流入中和地槽,待盐层水分滤净后,再用真空泵抽净盐中水分,净化后的盐进行自然晾干或机械烘干。待中和地槽内的固液比过低时,可进行下一次投料操作。
整个净化过程中饱和盐水循环利用,无污水外排;回收的有机物料返回到生产流程中继续使用,降低原料消耗。该方法工艺简单,操作运转稳定,能耗低(盐水只有一次提升),可连续运行,设备利用效率高。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制;任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

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1、10申请公布号CN104085905A43申请公布日20141008CN104085905A21申请号201410344276122申请日20140718C01D3/1420060171申请人安徽佳先功能助剂股份有限公司地址233010安徽省蚌埠市禹会区吴湾路215号72发明人魏长亭黄先胜李海江朱明杰李平74专利代理机构安徽省蚌埠博源专利商标事务所34113代理人倪波54发明名称生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法57摘要本发明公开一种生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,包括以下步骤(1)初步净化将副产物氯化钠投入预先加入水的中和地槽内形成悬浊液,用压缩空气进行气浮搅拌,使盐。

2、层夹带的有机物料充分上浮,上浮的有机物料被抽吸后,向中和地槽内加入碱进行中和,调整PH值为69;(2)浮选净化中和后的悬浊液泵入浮选机,浮选出的有机物料溢流回中和地槽;(3)沉淀分离净化浮选后的悬浊液自流入滤盐槽,悬浊液在滤盐槽内沉淀,上清液溢流回中和地槽,待盐层水分滤净后,用真空泵抽净盐中水分,自然晾干或机械烘干。本发明操作简便,劳动强度低;饱和盐水循环使用,整个过程不添加有机溶剂,不会产生二次污染。51INTCL权利要求书1页说明书2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页10申请公布号CN104085905ACN104085905A1/1页21生产二苯甲。

3、酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,其特征在于,包括以下步骤(1)初步净化将副产物氯化钠投入预先加入水的中和地槽内形成悬浊液,当悬浊液的固液质量比达到1(24)时停止投料,用压缩空气进行气浮搅拌,使盐层夹带的有机物料充分上浮,然后利用真空贮罐将上层有机物料抽吸出来,再向中和地槽内加入碱进行中和,调整PH值在69范围内;(2)浮选净化将中和地槽内加碱中和后的悬浊液泵入浮选机,通过浮选机吸入空气进一步将有机物浮选出来,浮选出的有机物溢流回中和地槽;(3)沉淀分离净化悬浊液经浮选机浮选后自流入滤盐槽,悬浊液在滤盐槽内沉淀,上清液溢流回中和地槽,当滤盐槽内盐满后,停止向该滤盐槽进料,少量上清液从滤盐槽。

4、下部自流入中和地槽,待盐层水分滤净后,再用真空泵进一步抽取盐中水分,净化后的盐进行自然晾干或机械烘干。2根据权利要求1所述的生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,其特征在于,所述浮选净化采取二台以上浮选机串联并用多级浮选。3根据权利要求1所述的生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,其特征在于,所述悬浊液的固液质量比达到12时停止投料。权利要求书CN104085905A1/2页3生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法技术领域0001本发明涉及化工产品生产中副产物的净化方法,特别是提供了一种副产物氯化钠的净化方法,该方法尤其适用于生产二苯甲酰甲烷过程中副产的氯化钠(含有二甲苯。

5、、二苯甲酰甲烷、苯甲酸甲酯和盐酸等)的净化。背景技术0002副产物氯化钠中含有腐蚀性物质盐酸和有机物二甲苯、苯甲酸甲酯、二苯甲酰甲烷等,成份复杂,颜色多样,若不进一步处理无法进行利用,只能作为危险废物进行处置,不仅污染环境和浪费资源,而且需要支付较多的处置费用,影响企业的经济效益。0003中国专利CN102730721A公开一种副产盐的回收方法使工业副产物盐和饱和氯化钠水溶液相混合得到悬浊液;再向悬浊液中加入碱溶液得到PH值为78的混合溶液,然后向混合溶液的下层输入纯净的饱和氯化钠水洗涤液,混合溶液的上层溶液溢出而得到溢出液;溢出液依次过滤网、油水分离器和膜过滤三次过滤后得到洁净的饱和氯化钠水。

6、溶液;将所得洁净的饱和氯化钠水溶液输入混合溶液的下层进行循环洗涤,即可得到纯白色的氯化钠颗粒,固液分离即得到高纯度工业氯化钠固体。该方法经多次过滤,多次出滤饼,操作复杂,需较多的人工成本,不易规模化生产。0004中国专利CN102874846A公开一种从二酮生产过程产生的废盐中回收工业盐的方法,其特征是,向废盐中加入3倍质量的二甲苯与饱和盐水的混和液或者二酮类产品缩合过程中馏出液与饱和盐水的混和液,加热至3050静置分层,取下层晶体盐抽滤后用甲醇清洗,然后烘干,得到的盐经测试,达到国家工业盐二级标准。该方法使用有机溶剂(二甲苯和甲醇),不仅危害职工健康,而且产生二次污染。发明内容0005本发明。

7、提供一种生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,该方法操作简便,劳动强度低,饱和盐水循环使用,盐的收率高,无污染物排放,全过程不添加有机溶剂,不会产生二次污染。0006本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的,生产二苯甲酰甲烷过程中副产物氯化钠的净化方法,其特征在于,包括以下步骤(1)初步净化将副产物氯化钠投入预先加入水的中和地槽内形成悬浊液,当悬浊液的固液质量比达到1(24)时停止投料,用压缩空气进行气浮搅拌,使盐层夹带的有机物料充分上浮,然后利用真空贮罐将上层有机物料抽吸出来,再向中和地槽内加入碱进行中和,调整PH值在69范围内;(2)浮选净化将中和地槽内加碱中和后的悬浊液泵入浮选机。

8、,通过浮选机吸入空气进一步将有机物浮选出来,浮选出的有机物溢流回中和地槽;(3)沉淀分离净化悬浊液经浮选机浮选后自流入滤盐槽,悬浊液在滤盐槽内沉淀,上清液溢流回中和地槽,当滤盐槽内盐满后,停止向该滤盐槽进料,少量上清液从滤盐槽下部自流入中和地槽,待盐层水分滤净后,再用真空泵抽净盐中水分,净化后的盐进行自然晾干或机械烘干。说明书CN104085905A2/2页40007本发明优选方案还具有以下技术特征所述浮选净化采取二台以上浮选机串联并用多级浮选。0008所述悬浊液的固液质量比达到12时停止投料。0009与现有技术相比,本发明具有以下有益效果1本方法操作简便,劳动强度低;2饱和盐水循环使用,盐的。

9、收率高,无污染物排放;3通过本方法三级净化,盐纯度达99以上,经安徽省蚌埠市产品质量监督检测中心检验,净化后产品按GB/T54622003精制工业盐二级标准检验合格;4整个过程仅一次提升,节能效果好;5整个过程不添加有机溶剂,不会产生二次污染。具体实施方式0010本发明的任务是将生产二苯甲酰甲烷过程中产生的副产物氯化钠进行净化,除去盐中含二苯甲酰甲烷、二甲苯、苯甲酸甲酯等有机物料,只有将有机物料去除,才能重新利用。0011本发明所提供的净化方法分以下三步1、初步净化将副产物氯化钠投入预先加入水的中和地槽内形成悬浊液,当悬浊液的固液质量比达1(24)时停止投料,为提高效率,优选固液质量比12,用。

10、压缩空气进行气浮搅拌,使盐层夹带的有机物料充分上浮,然后利用真空贮罐将上层有机物料抽吸干净,再向中和地槽内加入碱(液碱或片碱)进行中和,调整PH值在69范围内;2、浮选净化将中和地槽内加碱中和后的悬浊液用潜水泵泵入浮选机,通过浮选机吸入空气进一步将有机物浮选出来,经过多组串联的浮选机多级浮选后,浮选出的有机物溢流回中和地槽;3、沉淀分离净化悬浊液经浮选机浮选后自流入滤盐槽,悬浊液在滤盐槽内沉淀,上清液(含少量浮渣)溢流回中和地槽,当滤盐槽内盐满后,停止向该滤盐槽进料,物料可转入另一个滤盐槽进行工作,少量上清液从满盐的滤盐槽下部自流入中和地槽,待盐层水分滤净后,再用真空泵抽净盐中水分,净化后的盐。

11、进行自然晾干或机械烘干。待中和地槽内的固液比过低时,可进行下一次投料操作。0012整个净化过程中饱和盐水循环利用,无污水外排;回收的有机物料返回到生产流程中继续使用,降低原料消耗。该方法工艺简单,操作运转稳定,能耗低(盐水只有一次提升),可连续运行,设备利用效率高。0013以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明作任何形式上的限制;任何熟悉本领域的技术人员,在不脱离本发明技术方案范围情况下,都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰,或修改为等同变化的等效实施例。因此,凡是未脱离本发明技术方案的内容,依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰,均仍属于本发明技术方案保护的范围内。说明书CN104085905A。

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