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1、10申请公布号CN102320587A43申请公布日20120118CN102320587ACN102320587A21申请号201110271095722申请日20110914C01B25/4520060171申请人潍坊维源绿色农业科技有限公司地址261100山东省潍坊市寒亭区古亭街9号72发明人郑中立于建波庄泽兰74专利代理机构潍坊鸢都专利事务所37215代理人周帅54发明名称磷酸铵钾的制备方法57摘要本发明公开了磷酸铵钾的制备方法，包括以下步骤（1）将水和磷酸混匀，然后通入氨气和加入氢氧化钾，保持反应体系温度50100，使氢氧化钾全部溶解，制得反应液；（2）将步骤（1）制得的反应液冷却至。
2、030，使之结晶，固液分离后得到的结晶物即为磷酸铵钾。本发明的优点在于原料成本低，能耗低，无废气、废渣和废水的排放，安全环保，适于工业化生产。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页CN102320591A1/1页21一种磷酸铵钾的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤（1）将水和磷酸混匀，然后通入氨气和加入氢氧化钾，保持反应体系温度50100，使氢氧化钾全部溶解，制得反应液；（2）将步骤（1）制得的反应液冷却至030，使之结晶，固液分离后得到的结晶物即为磷酸铵钾。2根据权利要求1所述的磷酸铵钾的制备方法，其特征在于所述磷酸、氨气和氢氧化钾的摩尔比。
3、依次为23121。3根据权利要求1所述的磷酸铵钾的制备方法，其特征在于所述水、磷酸、氨气和氢氧化钾的摩尔比依次为205023121。4根据权利要求1、2或3所述的磷酸铵钾的制备方法，其特征在于所述反应体系温度保持为6090。5根据权利要求1、2或3所述的磷酸铵钾的制备方法，其特征在于所述固液分离后得到的滤液作为溶剂循环使用。权利要求书CN102320587ACN102320591A1/2页3磷酸铵钾的制备方法技术领域0001本发明涉及一种磷酸铵钾的制备方法。背景技术0002磷酸铵钾为磷酸二氢铵和磷酸二氢钾的复盐，为不吸湿、不潮解、易溶于水的白色晶体，是优质的三元复合肥。目前的生产方法是将磷酸二。
4、氢铵和磷酸二氢钾加入水中，加热使之共溶，然后冷却结晶。由于磷酸二氢铵和磷酸二氢钾的价格高，致使产品的生产成本高，难以实现工业化生产。此外，由于上述方法需要加热，增加了能耗，进一步提高了生产成本。发明内容0003本发明的目的是提供一种磷酸铵钾的制备方法。0004为达到发明目的，本发明采用的制备方法包括以下步骤（1）将水和磷酸混匀，然后通入氨气和加入氢氧化钾，保持反应体系温度50100，使氢氧化钾全部溶解，制得反应液；（2）将步骤（1）制得的反应液冷却至030，使之结晶，固液分离后得到的结晶物即为磷酸铵钾。0005所述磷酸、氨气和氢氧化钾的摩尔比依次为23121。0006所述水、磷酸、氨气和氢氧化。
5、钾的摩尔比依次为205023121。0007所述固液分离后得到的滤液作为溶剂循环使用。0008所述反应体系温度最好保持为6090。若反应体系温度超过设定的范围，则可用加水的方法进行调节。结晶的温度越低，收率越高，但综合耗能等因素，夏季以25左右为宜，冬季以10左右为宜。水作为溶剂其用量以能将氢氧化钾完全溶解和能使反应体系自行升温到50100为宜，因此水、磷酸、氨气和氢氧化钾的摩尔比依次为205023121较为适宜。0009现有方法即磷酸二氢铵和磷酸二氢钾共结晶生产磷酸铵钾的方法，其原料成本目前为每吨6500元左右；本法发明所述方法的原料成本为5200元左右，原料成本比现有方法降低约20。现有方。
6、法需要将反应体系加热至70左右，能耗大；而本法发明所述方法的反应过程为放热反应，自身释放的热量就可满足反应需求。0010综上所述，本发明的优点在于原料成本低，能耗低，无废气、废渣和废水的排放，安全环保，适于工业化生产。具体实施方式0011以下通过实施例进一步说明磷酸铵钾的制备方法，这些实施例仅用于说明本发明而对本发明没有限制。0012实施例1说明书CN102320587ACN102320591A2/2页4将594克水（H2O）和3459克浓度为85的磷酸H3PO4加入反应器并搅拌均匀，保持搅拌下，向反应器内通入34克氨气NH3和加入6233克纯度为90的氢氧化钾KOH，搅拌过程中，使反应体系自。
7、行升温至72，保持搅拌和72温度条件，至氢氧化钾KOH全溶，制得反应液；将反应液冷却至25，使之结晶，然后过滤，所得的96克结晶物（滤饼）即为磷酸铵钾。0013实施例2将450克水和3459克浓度为85的磷酸加入反应器并搅拌均匀，保持搅拌下，向反应器内通入34克氨气和加入6233克纯度为90的氢氧化钾，搅拌过程中，使反应体系自行升温至87，保持搅拌和87温度条件，至氢氧化钾全溶，制得反应液；将反应液冷却至30，使之结晶，然后过滤，所得的1302克结晶物（滤饼）即为磷酸铵钾。0014实施例3将540克水和23059克浓度为85的磷酸加入反应器并搅拌均匀，保持搅拌下，向反应器内通入17克氨气和加入。
8、6233克纯度为90的氢氧化钾，搅拌过程中，使反应体系自行升温至73，保持搅拌和73温度条件，至氢氧化钾全溶，制得反应液；将反应液冷却至0，使之结晶，然后过滤，所得的2159克结晶物（滤饼）即为磷酸铵钾。0015实施例4将900克水和23059克浓度为85的磷酸加入反应器并搅拌均匀，保持搅拌下，向反应器内通入17克氨气和加入6233克纯度为90的氢氧化钾，搅拌过程中，使反应体系自行升温至55，保持搅拌和55温度条件，至氢氧化钾全溶，制得反应液；将反应液冷却至15，使之结晶，然后过滤，所得的4212克结晶物（滤饼）即为磷酸铵钾。0016实施例5将360克水和28824克浓度为85的磷酸加入反应器。
9、并搅拌均匀，保持搅拌下，向反应器内通入255克氨气和加入6233克纯度为90的氢氧化钾，搅拌过程中，使反应体系自行升温至96，保持搅拌和96温度条件，至氢氧化钾全溶，制得反应液；将反应液冷却至0，使之结晶，然后过滤，所得的26065克结晶物（滤饼）即为磷酸铵钾。0017实施例6将720克水和28824克浓度为85的磷酸加入反应器并搅拌均匀，保持搅拌下，向反应器内通入255克氨气和加入6233克纯度为90的氢氧化钾，搅拌过程中，使反应体系自行升温至62，保持搅拌和62温度条件，至氢氧化钾全溶，制得反应液；将反应液冷却至25，使之结晶，然后过滤，所得的8620克结晶物（滤饼）即为磷酸铵钾。0018上述各实施例中，过滤得到的滤液，可以取代水作为下次制备磷酸铵钾的溶剂使用，再次得到的滤液可以作为下下次制备磷酸铵钾的溶剂使用，依理类推，滤液可以循环使用，以降低水耗和提高原料的利用率。说明书CN102320587A。