改性脂肪族减水剂制备方法.pdf

摘要
申请专利号：	CN201110165838.2	申请日：	2011.06.20
公开号：	CN102320768A	公开日：	2012.01.18
当前法律状态：	终止	有效性：	无权
法律详情：	未缴年费专利权终止IPC(主分类):C04B 24/08申请日:20110620授权公告日:20121003终止日期:20130620\|\|\|授权\|\|\|实质审查的生效IPC(主分类):C04B 24/08申请日:20110620\|\|\|公开
IPC分类号：	C04B24/08; C04B103/30(2006.01)N	主分类号：	C04B24/08
申请人：	河北久强建材有限公司
发明人：	秦景琢; 马建立; 杜冬梅
地址：	050800 河北省石家庄市正定县正灵公路8.3公里处
优先权：
专利代理机构：	石家庄国域专利商标事务所有限公司 13112	代理人：	苏艳肃
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内容摘要

本发明公开改性脂肪族减水剂制备方法：将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于30-35℃下混合30分钟；向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂，于50-60℃下反应50-70分钟；向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为60-90分钟；控制温度为90-105℃下反应2-2.5小时；向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90-105℃下，反应30分钟即可。所述各原料用量按重量份数计为：亚硫酸钠50-55份；丙酮35-40份；甲醛110-125份；造纸厂废液(木质素含量30％-35％，wt％)200-230份；三氟化硼乙醚2-3份；葡萄糖酸钠3-5份；水110-130份。本方法制备时间短，所制减水剂减水率高。

权利要求书

1：一种改性脂肪族减水剂制备方法，其特征在于包括以下步骤： (1) 将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于 30-35℃下混合 30 分钟； (2) 向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于 50-60℃下反应 50-70 分钟； (3) 向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为 60-90 分钟；控制温度为 90-105℃下反应 2-
2： 5 小时；温度为 90-105℃下反应 2-2.5 小时； (4) 向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为 90-105℃下，反应 30 分钟即可；所述各原料用量按重量份数计为：亚硫酸钠 50-55 份；丙酮 35-40 份；甲醛 110-125 份；造纸厂废液 ( 木质素含量 30％ -35％， wt％ ) 200-230 份；三氟化硼乙醚 2-3 份；葡萄糖酸钠 3-5 份；水 110-130 份。

说明书

改性脂肪族减水剂制备方法
    【技术领域】
     本发明涉及混凝土外加剂制备领域，具体地说是一种改性脂肪族高效减水剂制备方法。背景技术
     目前，脂肪族减水剂制备工艺复杂、耗时长、生产成本高，而且产品性能有待改善。 CN101665337 公开了一种利用木质素磺酸盐改性脂肪族高效减水剂及其制备方法，该方法采用木质素磺酸盐为原料，生产成本高，所制减水剂的减水率低，不能满足使用需求。发明内容
     本发明的目的就是要提供一种改性脂肪族减水剂制备方法，以简化制备工艺，缩短制备时间并且提高所制减水剂的减水率，以满足使用需求。
     本发明是这样实现的：一种改性脂肪族减水剂制备方法，包括以下步骤：
     (1) 将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于 30-35℃下混合 30 分钟；
     (2) 向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于 50-60℃下反应 50-70 分钟；
     (3) 向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为 60-90 分钟；控制温度为 90-105℃下反应 2-2.5 小时；
     (4) 向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为 90-105℃下，反应 30 分钟即可；
     所述各原料用量按重量份数计为：
     亚硫酸钠 50-55 份；
     丙酮 35-40 份；
     甲醛 110-125 份；
     造纸厂废液 ( 木质素含量 30％ -35％， wt％ ) 200-230 份；
     三氟化硼乙醚 2-3 份；
     葡萄糖酸钠 3-5 份；
     水 110-130 份。
     本发明的方法具有如下优点：
     1、本发明的制备方法总时长为 4-4.5 个小时，反应时间明显缩短。
     2、本发明采用三氟化硼乙醚作为催化剂，使得本发明的制备工艺可直接利用造纸厂废液作为生产原料，从而有效降低生产成本。同时，该催化剂的采用使得本发明的第 2 步反应不需要外部热源，依靠自身反应热即可使反应液温度达到 50-60℃。
     3、本发明的制备方法在反应后期加入葡萄糖酸钠，可有效改善本减水剂与水泥的适应作用。
     4、采用本发明的方法制备的改性脂肪族减水剂在与萘系减水剂复合应用时，产生叠加效应，比二者各自单独使用时的性能有较大幅度的提高。具体实施方式
     实施例 1
     按下列重量称量各原料：
     亚硫酸钠 50kg，丙酮 35kg，甲醛 110kg，造纸厂废液 ( 木质素含量 30 ％， wt％ )230kg，三氟化硼乙醚 2kg，葡萄糖酸钠 3kg，水 110kg。
     按下列步骤制备本发明的改性脂肪族减水剂制备方法：
     (1) 将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于 30-35℃下混合 30 分钟；
     (2) 向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于 50-60℃下反应 50 分钟；
     (3) 向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为 60 分钟；控制温度为 90-105℃下反应 2.5 小时；
     (4) 向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为 90-105℃下，反应 30 分钟即可制得含固量为 34.5％的改性脂肪族减水剂。
     本实施例所制减水剂经测试符合 GB8076-2008 的标准。
     按 GB8076-2008 测试方法，本实施例所制减水剂与普通脂肪族减水剂配制混凝土性能对比如表 1 所示，所用材料：太行 42.5# 普硅水泥。
     表1通过表 1 的测试数据可以看出：本实施例所制改性脂肪族减水剂与萘系减水剂复合应用时，产生叠加效应，其减水率、抗压强度比等性能指标均比二者各自单独使用时有较大幅度的提高。而普通脂肪族减水剂与萘系减水剂复合应用时，则不产生这种叠加效应。
     表 2 水泥净浆流动度对比
     表 2 显示本发明所制改性脂肪族减水剂净浆流动度不仅高于普通脂肪族减水剂，而且也高于向成品的普通脂肪族减水剂再添加葡萄糖酸钠的水泥净浆流动度。由此说明，本发明所制改性脂肪族减水剂可有效改善本减水剂与水泥的适应作用。
     实施例 2
     按下列重量称量各原料：
     亚硫酸钠 55kg，丙酮 40kg，甲醛 125kg，造纸厂废液 ( 木质素含量 35 ％， wt％ )200kg，三氟化硼乙醚为 3kg，葡萄糖酸钠 5kg，水 130kg。
     按下列步骤制备本发明的改性脂肪族减水剂制备方法：
     (1) 将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于 30-35℃下混合 30 分钟；
     (2) 向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于 50-60℃下反应 70 分钟；
     (3) 向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为 90 分钟；控制温度为 90-105℃下反应 2 小时；
     (4) 向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为 90-105℃下，反应 30 分钟即可制得含固量为 35.8％的改性脂肪族减水剂。
     实施例 3
     按下列重量称量各原料：
     亚硫酸钠 55kg，丙酮 30kg，甲醛 110kg，造纸厂废液 ( 木质素含量 35 ％， wt％ )230kg，三氟化硼乙醚 2kg，葡萄糖酸钠 3kg，水 110kg。
     按下列步骤制备本发明的改性脂肪族减水剂制备方法：
     (1) 将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于 30-35℃下混合 30 分钟；
     (2) 向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于 50-60℃下反应 50 分钟；
     (3) 向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为 90 分钟；控制温度为 90-105℃下反应 2.5 小时；
     (4) 向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为 90-105℃下，反应 30 分钟即可制得含固量为 36.4％的改性脂肪族减水剂。
     5

资源描述

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1、10申请公布号CN102320768A43申请公布日20120118CN102320768ACN102320768A21申请号201110165838222申请日20110620C04B24/08200601C04B103/3020060171申请人河北久强建材有限公司地址050800河北省石家庄市正定县正灵公路83公里处72发明人秦景琢马建立杜冬梅74专利代理机构石家庄国域专利商标事务所有限公司13112代理人苏艳肃54发明名称改性脂肪族减水剂制备方法57摘要本发明公开改性脂肪族减水剂制备方法将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于3035下混合30分钟；向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂，于506。

2、0下反应5070分钟；向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为6090分钟；控制温度为90105下反应225小时；向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90105下，反应30分钟即可。所述各原料用量按重量份数计为亚硫酸钠5055份；丙酮3540份；甲醛110125份；造纸厂废液木质素含量3035，WT200230份；三氟化硼乙醚23份；葡萄糖酸钠35份；水110130份。本方法制备时间短，所制减水剂减水率高。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN102320773A1/1页21一种改性脂肪族减水剂制备方法，其特征在于包括以下步骤1将水、亚硫酸钠、丙酮置于。

3、反应釜内于3035下混合30分钟；2向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于5060下反应5070分钟；3向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为6090分钟；控制温度为90105下反应225小时；温度为90105下反应225小时；4向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90105下，反应30分钟即可；所述各原料用量按重量份数计为亚硫酸钠5055份；丙酮3540份；甲醛110125份；造纸厂废液木质素含量3035，WT200230份；三氟化硼乙醚23份；葡萄糖酸钠35份；水110130份。权利要求书CN102320768ACN102320773A1/3页3改性脂肪族减水剂制备方法技术领域0001本。

4、发明涉及混凝土外加剂制备领域，具体地说是一种改性脂肪族高效减水剂制备方法。背景技术0002目前，脂肪族减水剂制备工艺复杂、耗时长、生产成本高，而且产品性能有待改善。CN101665337公开了一种利用木质素磺酸盐改性脂肪族高效减水剂及其制备方法，该方法采用木质素磺酸盐为原料，生产成本高，所制减水剂的减水率低，不能满足使用需求。发明内容0003本发明的目的就是要提供一种改性脂肪族减水剂制备方法，以简化制备工艺，缩短制备时间并且提高所制减水剂的减水率，以满足使用需求。0004本发明是这样实现的一种改性脂肪族减水剂制备方法，包括以下步骤00051将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于3035下混合30分。

5、钟；00062向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于5060下反应5070分钟；00073向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为6090分钟；控制温度为90105下反应225小时；00084向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90105下，反应30分钟即可；0009所述各原料用量按重量份数计为0010亚硫酸钠5055份；0011丙酮3540份；0012甲醛110125份；0013造纸厂废液木质素含量3035，WT200230份；0014三氟化硼乙醚23份；0015葡萄糖酸钠35份；0016水110130份。0017本发明的方法具有如下优点00181、本发明的制备方法总时长为445个小时，反应。

6、时间明显缩短。00192、本发明采用三氟化硼乙醚作为催化剂，使得本发明的制备工艺可直接利用造纸厂废液作为生产原料，从而有效降低生产成本。同时，该催化剂的采用使得本发明的第2步反应不需要外部热源，依靠自身反应热即可使反应液温度达到5060。00203、本发明的制备方法在反应后期加入葡萄糖酸钠，可有效改善本减水剂与水泥的适应作用。00214、采用本发明的方法制备的改性脂肪族减水剂在与萘系减水剂复合应用时，产生叠加效应，比二者各自单独使用时的性能有较大幅度的提高。说明书CN102320768ACN102320773A2/3页4具体实施方式0022实施例10023按下列重量称量各原料0024亚硫酸钠5。

7、0KG，丙酮35KG，甲醛110KG，造纸厂废液木质素含量30，WT230KG，三氟化硼乙醚2KG，葡萄糖酸钠3KG，水110KG。0025按下列步骤制备本发明的改性脂肪族减水剂制备方法00261将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于3035下混合30分钟；00272向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于5060下反应50分钟；00283向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为60分钟；控制温度为90105下反应25小时；00294向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90105下，反应30分钟即可制得含固量为345的改性脂肪族减水剂。0030本实施例所制减水剂经测试符合GB80762008的标准。。

8、0031按GB80762008测试方法，本实施例所制减水剂与普通脂肪族减水剂配制混凝土性能对比如表1所示，所用材料太行425普硅水泥。0032表100330034通过表1的测试数据可以看出本实施例所制改性脂肪族减水剂与萘系减水剂复合应用时，产生叠加效应，其减水率、抗压强度比等性能指标均比二者各自单独使用时有较大幅度的提高。而普通脂肪族减水剂与萘系减水剂复合应用时，则不产生这种叠加效应。0035表2水泥净浆流动度对比0036说明书CN102320768ACN102320773A3/3页50037表2显示本发明所制改性脂肪族减水剂净浆流动度不仅高于普通脂肪族减水剂，而且也高于向成品的普通脂肪族减水。

9、剂再添加葡萄糖酸钠的水泥净浆流动度。由此说明，本发明所制改性脂肪族减水剂可有效改善本减水剂与水泥的适应作用。0038实施例20039按下列重量称量各原料0040亚硫酸钠55KG，丙酮40KG，甲醛125KG，造纸厂废液木质素含量35，WT200KG，三氟化硼乙醚为3KG，葡萄糖酸钠5KG，水130KG。0041按下列步骤制备本发明的改性脂肪族减水剂制备方法00421将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于3035下混合30分钟；00432向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于5060下反应70分钟；00443向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为90分钟；控制温度为90105下反应2小时；0045。

10、4向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90105下，反应30分钟即可制得含固量为358的改性脂肪族减水剂。0046实施例30047按下列重量称量各原料0048亚硫酸钠55KG，丙酮30KG，甲醛110KG，造纸厂废液木质素含量35，WT230KG，三氟化硼乙醚2KG，葡萄糖酸钠3KG，水110KG。0049按下列步骤制备本发明的改性脂肪族减水剂制备方法00501将水、亚硫酸钠、丙酮置于反应釜内于3035下混合30分钟；00512向反应釜内加入造纸厂废液及催化剂三氟化硼乙醚，于5060下反应50分钟；00523向反应釜内滴加甲醛，滴加时间为90分钟；控制温度为90105下反应25小时；00534向反应釜内加入葡萄糖酸钠，控制温度为90105下，反应30分钟即可制得含固量为364的改性脂肪族减水剂。说明书CN102320768A。

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