香料组合物.pdf

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摘要
申请专利号:

CN200780029307.2

申请日:

2007.08.03

公开号:

CN101501169A

公开日:

2009.08.05

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C11B 9/00公开日:20090805|||实质审查的生效|||公开

IPC分类号:

C11B9/00

主分类号:

C11B9/00

申请人:

奇华顿荷兰服务有限责任公司

发明人:

K·D·佩林; M·G·埃文斯; A·F·普罗文; D·J·布拉德肖; J·M·贝汉

地址:

荷兰纳尔登

优先权:

2006.8.5 GB 0615583.2

专利代理机构:

中国国际贸易促进委员会专利商标事务所

代理人:

任宗华

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内容摘要

香料组合物总计包含10wt%-30wt%选自两个组(组A、组B)的香料成分,条件是该香料组合物的超过5%但是小于15%必须包含组A成分,并且对于包含小于10%组A成分的组合物,存在的组B成分的总百分率必须至少等于表达式2*(10-A%),其中A%是该组合物中组A成分的总百分率。

权利要求书

1.  香料组合物,总计包含10wt%-30wt%选自以下两个组的香料成分:
由以下物质构成的组A:乙酸(3Z)-己-3-烯基酯;3-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-2-甲基丙醛;(3Z)-己-3-烯-1-醇;1-[4-(甲氧基)苯基]乙酮;3-甲基-5-苯基戊-1-醇;5-庚基二氢呋喃-2(3H)-酮;乙酸苯甲酯;2-(4-甲基环己-3-烯-1-基)丙-2-醇;(3E)-4-(2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮;(3E)-4-(2,6,6-三甲基环己-1-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮;4-羟基-3-(甲氧基)苯甲醛;1-甲基-3-(2-甲基丙基)环己醇;7,9-二甲基螺[5.5]十一烷-3-酮;为Lavandin AB8381tm的香料1;2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯;3,7-二甲基辛-1-醇;2-(甲氧基)-4-丙基苯酚;为RosentaAB8428tm的香料2;1-{[(1R,2S)-2-(1,1-二甲基乙基)环己基]氧基}丁-2-醇;为Headspace Freesia AB7254Atm的香料3;5-己基二氢呋喃-2(3H)-酮;[(2-甲基丁基)氧基]乙酸丙-2-烯基酯;1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-甲醛;[4-(1-甲基乙基)环己基]甲醇;2-己基环戊-2-烯-1-酮;(2E)-3-苯基丙-2-烯酸甲酯;2,6-二甲基辛-7-烯-2-醇;2-甲基-3-[4-(1-甲基乙基)苯基]丙醛;和
由以下物质构成的组B:2-苯基乙醇;3,7-二甲基辛-3-醇(四氢芳樟醇);乙酸2-(甲氧基)-4-[(1E)-丙-1-烯基]苯基酯;4-(甲氧基)苯甲醛;(2E)-1-(2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-基)丁-2-烯-1-酮;为BergamotAB8392tm的香料4;(3E)-3-甲基-4-(2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮;环十五烷酮;环十六烷酸内酯;3-环己基丙酸丙-2-烯基酯;3-[3-(1-甲基乙基)苯基]丁醛;碳酸(3Z)-己-3-烯基甲酯;(1-甲基-2-{[(1S,3R,5R)-1,2,2-三甲基二环[3.1.0]己-3-基]甲基}环丙基)甲醇;[3,3-双(甲氧基)丙基]苯;为Coumarex I Modtm的香料5;丙酸三环[5.2.1.0{2,6}]癸-4-烯-8-基酯;
条件是该香料组合物的超过5%但是小于15%必须包含组A成分,并且对于包含小于10%组A成分的组合物,存在的组B成分的总百分率必须至少等于表达式2 (10-A%),其中A%是该组合物中组A成分的总百分率。

2.
  根据权利要求1的香料组合物,其中它包含至少3,优选至少4,最优选至少6种组A成分。

3.
  根据权利要求1或2的香料组合物,其中组A成分选自:
乙酸(3Z)-己-3-烯基酯;3-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-2-甲基丙醛;(3Z)-己-3-烯-1-醇;3-甲基-5-苯基戊-1-醇;5-庚基二氢呋喃-2(3H)-酮;乙酸苯甲酯;2-(4-甲基环己-3-烯-1-基)丙-2-醇;2,6-二甲基辛-7-烯-2-醇;(3E)-4-(2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮;(3E)-4-(2,6,6-三甲基环己-1-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮;4-羟基-3-(甲氧基)苯甲醛;1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-甲醛。

4.
  预防或改善尿恶臭的方法,包括使尿或尿残余物与有效量的根据权利要求1的组合物接触。

5.
  包含根据权利要求1-3中任一项的香料组合物的消费品。

6.
  适合于预防或改善尿恶臭的制品,包含有效量的根据权利要求1-3中任一项的香料组合物。

7.
  根据权利要求6的制品,它是月经用品。

8.
  根据权利要求6的制品,它用于失禁的控制。

9.
  根据权利要求1-3中任一项的香料组合物用于抑制氨由尿素形成的用途。

说明书

香料组合物
发明领域
本发明涉及香料组合物,含此种香料组合物的消费品,和此种香料组合物用来提供除臭效果(尤其包括抑制和改善尿的气味)的用途。本发明尤其涉及抑制从尿素细菌性产生氨的香料组合物。
发明背景
尿恶臭的令人厌恶性是悠久的问题。当尿被排泄到吸收性制品例如服装、尿布或失禁垫中,或被排泄到尿壶或WC盆周围的地板上时,通常可以在短时间内察觉氨性恶臭。相同的问题在宠物窝中发生,并且当然可能在包括猫或狗等的家庭住宅中相关的任何地方发生。
尿是通常具有淡黄色的澄清、透明流体,并且当新鲜时通常具有低气味。由人类在24小时中排泄的尿的平均量为约1,200立方厘米。化学上,尿主要是氯化钠和有机物质例如尿素和尿酸的水溶液。通常,它包含约960份水与40份固体物质。数百种不同的无机盐和有机化合物存在于尿中,虽然它们中大部分以痕量级存在。正常尿的pH值在4.5和7.8之间,但是它通常介于5.0和6.0中间,这归因于每天产生的酸的强制性排泄。
尿恶臭的主要组分是:氨、挥发性脂肪酸(主要是乙酸、丙酸、丁酸、甲酸);挥发性硫化合物例如硫化氢(H2S)和甲基硫化物例如甲硫醇(CH3SH);其它含氮化合物例如吲哚、粪臭素、吡啶、吡咯、乙胺;各种其它挥发物,包括苄醇、苯酚、对甲酚、乙醇、甲醇、丙酮、甲基乙基酮、乙醛、丙醛、戊酮、庚酮、丙醇、丁醇、辛醇。这些有气味分子主要由于外生材料例如尿中发现的尿素和尿酸的细菌性降解产生,但是痕量级的某些材料可能影响饮食或环境中发现的材料。含氮碱尤其是氨显著地导致大多数人公认的来自用过的尿布或其它卫生产品例如成人失禁产品的恶臭。这种恶臭至少部分地源于细菌介导的尿素降解,皮肤上存在的微生物的代谢或泌尿生殖道,例如源于变形菌和微球菌的生长。变形菌属的所有菌株在它们的代谢期间形成酶尿素酶。尿素酶能够迅速地将尿素(构成人类尿的约2%)分解成氨,从而引起使人厌恶的气味。陈尿上方的顶部空间组合物包含各种材料,但是在大多数情况下主导性恶臭来源总是氨。导致尿上方存在的氨的量降低的技术因此可能应用于与卫生、保健和失禁有关的产品领域。解决这种需要的若干途径是本领域中已知的。
用于个人产品的抗菌剂设计用来减少种群,抑制与身体密切相关的微生物(皮肤表面上,粘膜表面中,泌尿生殖道中等)的生长或减弱新陈代谢活性。具有这种性质的典型试剂包括为人熟知发挥抗菌和除臭效果的三氯生(2′,4,4′-三氯-2-羟基二苯基醚)和氧化锌。常用的除臭活性材料的使用产生施加于大部分皮肤天然微生物群落上的非选择性制菌作用。这可能代表此类除臭配方的不合需要的特征,因为天然微生物群落提供抗潜病原性细菌引起的侵害的防护屏障(集群现象抗性)。某些香料组分和它们的混合物可能促进此种抗菌效果。例如,公开的美国申请US2004266302涉及一次性吸收性制品,它包含用于气味控制的经包封的抗菌精油。
PCT出版物WO2002/47472涉及使用尿素酶抑制剂预防或最大程度减小由于隐秘或排泄的体液中尿素的降解产生的氨气味的产品和方法,该尿素酶抑制剂由聚阴离子,优选胺基螯合剂和二价重金属离子形成。类似地,WO97/46187涉及具有气味控制体系的吸收性制品,尤其是卫生棉和内裤衬里,该控制体系包含多官能取代的芳族螯合剂用于改进的气味控制。
大部分技术涉及使用气味吸收材料。例如,WO2001/80915涉及包含阳离子多糖,优选壳聚糖材料,和硅酸盐的吸收性制品。这些制品宣称提供改进的气味控制性能(协同的气味减少)和改进的流体处理性能/吸收性能。WO94/25077涉及经由包含硼酸/四硼酸钠缓冲物的吸收性制品控制气味。EP509409涉及经由包含除臭共混物的吸收性制品的设计控制恶臭,该除臭共混物是至少碱性和pH值中性气味吸收颗粒的无水、非缓冲共混物。US6031147公开了吸收性产品,它包含水凝胶形成聚合物吸收材料和表面活化剂例如乙氧基化单油酸脱水山梨糖醇酯,具有小于约12的亲水/亲脂性平衡。
WO99/06078描述了包含环糊精作为气味控制材料的吸收性材料。WO98/26808描述了由抑制气味形成的材料(具有选自抗菌活性、尿素酶抑制活性、pH值调节活性的至少一种属性)和气味吸收材料的组合提供的气味控制,该气味吸收材料用于不许可的气味分子选自环糊精、沸石、活性碳、硅藻土、酸式盐形成材料和它们的混合物。气味信号由环糊精/香料包络物和/或基体香料微胶囊提供以使穿用者确信该产品正在作用。
WO2000/51652描述了氧化剂例如过氧酸与气味吸收剂例如二氧化硅和/或沸石结合地使用。WO2003/051413和WO2003/051410涉及用羧酸基气味控制剂处理的纤维性吸收材料或纤维素纤维。
香料早就公认为在保健和卫生领域中是有利的。WO98/25562描述了尿布设计,它包含香料区和作为释放剂的微胶囊以提供气味控制。公开的申请US2003/072733描述了吸收水分和/或恶臭同时为周围环境提供香味的方法。WO2005/044320涉及双效挥发物质控制组合物,它包含吸附剂和设计用来控制恶臭(包括由身体流体产生的那些恶臭)的香味组分。该设计包括直接与香味释放有关的挥发物质吸附。
香料仅可以屏蔽恶臭。WO2004/10325描述了包含无水挥发性冷却剂例如乳酸薄荷酯或香料的卫生吸收性制品。WO2004/108177描述了将淀粉包封的谐香剂引入释放香料以使气味最小化的产品。然而,已经公开了对特定恶臭显示有效除臭作用的香料组合物。例如,WO2000/01356描述了可用于减少或预防身体恶臭的某些香料组分和它们的组合物。该香料组分(或包含该香料组分的组合物)描述为抑制棒状杆菌,该棒状杆菌能够分解代谢脂肪酸并引起短链脂肪酸恶臭的产生。这样,使用着的香料组分(或它们的组合物)产生除臭效果。然而,本领域中公开的许多除臭香料具有较高气味强度以致不适合用于卫生或失禁产品领域,和/或在抵消或抑制氨恶臭方面无效。
尽管上述公开内容,但仍需要成本划算的产品,它们更有效地抗尿-衍生的恶臭(既从恶臭预防又从恶臭改善观点考虑),并且不遭受开发高度抗菌活性材料的潜在缺点,同时受益于具有广泛消费者接受性的香料的存在。
现已令人惊奇地发现,特定的香料组合物能够以亚最小抑制生长浓度(MIC)抑制氨从尿素产生,并且有效抵消尿恶臭,尽管显示较低的香料气味强度。
发明内容
在一个方面中,本发明提供香料组合物,它抑制尿恶臭的形成,并且如果存在则有效改善尿恶臭的知觉。此种香料组合物总计包含10wt%-30wt%选自以下两个组的香料成分:
由以下物质构成的组A:乙酸(3Z)-己-3-烯基酯;3-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-2-甲基丙醛;(3Z)-己-3-烯-1-醇;1-[4-(甲氧基)苯基]乙酮;3-甲基-5-苯基戊-1-醇;5-庚基二氢呋喃-2(3H)-酮;乙酸苯甲酯;2-(4-甲基环己-3-烯-1-基)丙-2-醇;(3E)-4-(2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮;(3E)-4-(2,6,6-三甲基环己-1-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮;4-羟基-3-(甲氧基)苯甲醛;1-甲基-3-(2-甲基丙基)环己醇;7,9-二甲基螺[5.5]十一烷-3-酮;为Lavandin AB8381tm的香料1;2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯;3,7-二甲基辛-1-醇;2-(甲氧基)-4-丙基苯酚;为RosentaAB8428tm的香料2;1-{[(1R,2S)-2-(1,1-二甲基乙基)环己基]氧基}丁-2-醇;为Headspace Freesia AB7254Atm的香料3;5-己基二氢呋喃-2(3H)-酮;[(2-甲基丁基)氧基]乙酸丙-2-烯基酯;1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-甲醛;[4-(1-甲基乙基)环己基]甲醇;2-己基环戊-2-烯-1-酮;(2E)-3-苯基丙-2-烯酸甲酯;2,6-二甲基辛-7-烯-2-醇;2-甲基-3-[4-(1-甲基乙基)苯基]丙醛;和
由以下物质构成的组B:2-苯基乙醇;3,7-二甲基辛-3-醇(四氢芳樟醇);乙酸2-(甲氧基)-4-[(1E)-丙-1-烯基]苯基酯;4-(甲氧基)苯甲醛;(2E)-1-(2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-基)丁-2-烯-1-酮;为BergamotAB8392tm的香料4;(3E)-3-甲基-4-(2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮;环十五烷酮;环十六烷酸内酯(cyclohexadecanolide);3-环己基丙酸丙-2-烯基酯;3-[3-(1-甲基乙基)苯基]丁醛;碳酸(3Z)-己-3-烯基甲酯;(1-甲基-2-{[(1S,3R,5R)-1,2,2-三甲基二环[3.1.0]己-3-基]甲基}环丙基)甲醇;[3,3-双(甲氧基)丙基]苯;为Coumarex I Modtm的香料5;丙酸三环[5.2.1.0{2,6}]癸-4-烯-8-基酯;
条件是该香料组合物的超过5%但是小于15%必须包含组A成分,并且对于包含小于10%组A成分的组合物,存在的组B成分的总百分率必须至少等于表达式2*(10-A%),其中A%是该组合物中组A成分的总百分率。
在另一个方面中,本发明涉及预防或改善尿恶臭的方法,该方法包括使有效量的根据本发明的香料组合物与尿或尿残余物接触。
必须存在至少0.3wt%香料成分,然后它可以认为显著地有助于该组合物的功效,即以小于0.3wt%的浓度存在的香料成分在计算该组合物中组A和组B成分的数目时忽略。
优选的香料组合物包含至少三种组A成分,更优选至少四种成分,最优选至少六种成分。
对于本发明目的,香料组合物定义为香料成分的混合物,如果需要的话,混有或溶于适合的溶剂和/或混有固体底物。香料成分是为本领域技术人员熟知的,并且包括例如,在S.Arctander,Perfume andFlavor Chemicals(Montclair,N.J.,1969),S.Arctander,Perfume andFlavor Materials of Natural Origin(Elizabeth,N.J.,1960)和"Flavorand Fragrance Materials-1991",Allured Publishing Co.Wheaton Ill.USA中提及的那些。香料成分可以包括天然产物例如提取物、精油、净油、香膏、树脂、浸膏等,此外还有合成物质例如烃、醇、醛、酮、醚、酸、酯、缩醛、缩酮、腈等,包括饱和和不饱和化合物,脂族、大环和杂环化合物。
本文涉及的香料成分的重量百分率是指相对于香料组合物中香料成分的总重量并且包括在香水内用作其它香料成分的载体或溶剂的材料,例如二丙二醇、肉豆蔻酸异丙酯、苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二乙酯、甘油三乙酸酯和柠檬酸三乙酯。
根据上述设计构造的香料提供有效的尿素酶抑制,而不是明显强烈抗菌的(由下述试验指示),此外还能够嗅觉上抵消尿恶臭。
在另一个方面中,本发明提供包含根据本发明的香料组合物的加香消费品。对于本发明目的,消费品是指包含固体、液体或软固体配方,该配方特别用于底物例如皮肤、毛发(包括毛皮)、服装或硬表面之中或之上。这些消费品的实例包括浴室和厨房清洁剂、地毯清洁剂、抛光剂、个人身体清新剂和除臭剂、宠物除臭剂,它们呈各种型式例如液体(尤其是通过触发喷剂或气溶胶输送)、凝胶和粉末,它们都是本领域中熟知的。消费品的与本发明有关的另一个实例是宠物窝。
在这些消费品中,产品中仅有0.1wt%该香料组合物将足够。
本发明还涉及根据本发明的香料组合物用于抑制尿素分解形成氨的用途。下面将连同本发明的香料组合物论述这一方面的优选特征。抑制氨产生的相应效果是pH值保持相对固定,或pH值的增长率至少比没有香料组合物存在时低得多。此种pH值控制在除恶臭控制以外的领域具有间接利益。
在另一个方面中,本发明提供适合于预防或改善尿恶臭的制品,它包含有效量的根据本发明的香料组合物。这些制品包括尿布、失禁垫、卫生学身体擦拭物和月经用品,包括卫生垫和卫生巾。本发明的香料组合物可以通过本领域中已知的任何合适的方法引入到这些制品之中或之上,例如它们可以与这些制品中存在的吸附剂接触,尽管可以将它们与这些制品的各种元件结合地使用。在引入到这些制品中之前包封本发明的香料有时可能是有利的。
本发明的香料成分
根据本文所述准则配制的香料在比未加香的对照样品低至少1.2个pH值单位的pH值下将维持尿素补充的微生物悬浮液(如下面实施例1中所述)的pH值。应该相信,这种pH值方面的差异直接地与氨产生的减少相关联。在亚禁止生长水平下达到这种效果是高度合乎需要的。已经确定两组香料成分。组A材料具有最高的功效,但是组B可以代替一部分组A材料使用,其中为了达到快乐性能、抗菌作用和感官衍生的恶臭反作用的合适平衡,这样是合乎需要的。
下面列出了组A成分,其中括号中的名称代表等效名称(常用于香精和香料工业内的俗名或是所列举材料的来源的商品名称)。
组A材料:
乙酸(3Z)-己-3-烯基酯(乙酸顺式-3-己烯基酯),
3-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-2-甲基丙醛[Helionaltm(IFF)],
(3Z)-己-3-烯-1-醇(顺式-3-己烯醇),
1-[4-(甲氧基)苯基]乙酮(对甲氧基苯乙酮),
3-甲基-5-苯基戊-1-醇[Mefrosoltm(G)],
5-庚基二氢呋喃-2(3H)-酮(十一烷酸内酯γ),
乙酸苯甲酯(乙酸苄酯),
2-(4-甲基环己-3-烯-1-基)丙-2-醇(松油醇α),
(3E)-4-(2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮(紫罗兰酮α),
(3E)-4-(2,6,6-三甲基环己-1-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮(紫罗兰酮β),
4-羟基-3-(甲氧基)苯甲醛(香兰素),
1-甲基-3-(2-甲基丙基)环己醇[Rossitoltm(G)],
7,9-二甲基螺[5.5]十一烷-3-酮[Dispironetm(G)],
为Lavandin AB8381tm的香料1,
2,4-二羟基-3,6-二甲基苯甲酸甲酯(moss oakmoss synthetic),
3,7-二甲基辛-1-醇(四氢香叶醇),
2-(甲氧基)-4-丙基苯酚(二氢丁子香酚),
为Rosenta AB8428tm的香料2,
1-{[(1R,2S)-2-(1,1-二甲基乙基)环己基]氧基}丁-2-醇[AmberCoretm(G)],
为Headspace Freesia AB7254Atm的香料3,
5-己基二氢呋喃-2(3H)-酮(癸内酯γ),
[(2-甲基丁基)氧基]乙酸丙-2-烯基酯(烯丙基戊基甘醇酸酯),
1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-甲醛(胡椒醛),
[4-(1-甲基乙基)环己基]甲醇[Mayoltm(F)],
2-己基环戊-2-烯-1-酮(异茉莉酮),
(2E)-3-苯基丙-2-烯酸甲酯(肉桂酸甲酯),
2,6-二甲基辛-7-烯-2-醇(二氢月桂烯醇),
2-甲基-3-[4-(1-甲基乙基)苯基]丙醛(仙客来醛)。
组B成分:
2-苯基乙醇(苯乙醇);
3,7-二甲基辛-3-醇(四氢芳樟醇);
乙酸2-(甲氧基)-4-[(1E)-丙-1-烯基]苯基酯(乙酸异丁子香酚酯);
4-(甲氧基)苯甲醛(大茴香醛);
(2E)-1-(2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-基)丁-2-烯-1-酮(突厥酮α);
为Bergamot AB8392tm的香料4;
(3E)-3-甲基-4-(2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮(甲基紫罗兰酮α异);
环十五烷酮[Silvanonetm(G)];
氧杂环十七烷-2-酮(Silvanonetm(G),环十六烷酸内酯);
3-环己基丙酸丙-2-烯基酯(丙酸烯丙基环己酯);
3-[3-(1-甲基乙基)苯基]丁醛[Florohydraltm(G)];
碳酸(3Z)-己-3-烯基甲酯(碳酸顺式-3-己烯基甲酯);
(1-甲基-2-{[(1S,3R,5R)-1,2,2-三甲基二环[3.1.0]己-3-基]甲基}环丙基)甲醇[Javanoltm(G)];
[3,3-双(甲氧基)丙基]苯(二甲基氢肉桂酰);
为Coumarex I Modtm(IFF)的香料5;
丙酸三环[5.2.1.0{2,6}]癸-4-烯-8-基酯[Florocyclenetm(G)]。
注解:
G=奇华顿(Givaudan);
IFF=国际香料香精公司(International Flavours and Fragrances);
F=芬美意(Firmenich)
其中香料1-5具有以下组成:
 

成分香料1香料2香料3香料4香料5烯丙基戊基甘醇酸酯0.8茴香醛0.3二苯酮2.0冰片1.0莰烯0.8樟脑9.2石竹烯4.5得克萨斯柏木油                      (Cedarwood Texan oil)   0.8桉叶油素7.0柠檬醛二乙缩醛1.5甲酸香茅酯   1.8丙酸香茅酯2.5二氢芳樟醇6.5二氢月桂烯基乙酸酯11.0二氢松油基乙酸酯13.531.52,6-二甲基庚-2-醇2.0二丙二醇5.088.0乙酸香叶酯5.0香叶基丙酮1.0甲酸香叶酯1.2Hercolyn DE(TM)4.5γ-hexalone5.6β-紫罗兰酮3.024.5乙酸芳樟酯1.032.0Mefrosol(TM)10.014.03-甲基丁-2-烯基苯甲酸酯4.5

 乙酸橙花酯1.0罗勒烯1.0对叔丁基环己基乙酸酯4.5苯基乙醛二甲缩醛2.02-苯基乙醇27.0苯基乙酸2-苯乙酯24.0水杨酸2-苯乙酯1.0α-蒎烯1.4β-蒎烯6.8香紫苏油0.8γ-松油烯6.0α-松油醇4.212.2乙酸松油酯17.9异丁酸α-松油酯2.5四氢香叶醇1.4四氢芳樟醇60.34.0乙酸四氢芳樟酯4.5次要组分6.85.33.04.81.6总计100100100100100

注解:
Mefrosol是3-甲基-5-苯基戊-1-醇
Hercolyn DE二氢松香酸甲酯和四氢松香酸甲酯的混合物
尤其优选的组A材料是:乙酸(3Z)-己-3-烯基酯;3-(1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-基)-2-甲基丙醛;(3Z)-己-3-烯-1-醇;3-甲基-5-苯基戊-1-醇;5-庚基二氢呋喃-2(3H)-酮;乙酸苯甲酯;2-(4-甲基环己-3-烯-1-基)丙-2-醇;2,6-二甲基辛-7-烯-2-醇;(3E)-4-(2,6,6-三甲基环己-2-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮;(3E)-4-(2,6,6-三甲基环己-1-烯-1-基)丁-3-烯-2-酮;4-羟基-3-(甲氧基)苯甲醛;1,3-苯并二氧杂环戊烯-5-甲醛。
还发现,组合物内不同香料溶剂的存在可能稍微影响活性。包括柠檬酸三乙酯的实施方案是优选的。
实施例
实施例1 香精和香精成分的MIC估算
可以通过以下方法测定香料的最小抑制浓度。
在无菌胰化蛋白胨大豆汤中制备香料的原料溶液(8%w/w)。
试验菌株:
普通变形菌NCTC 4175(National Collection of Type Cultures,Public Health Laboratory Service,Central Public Health Laboratory,61 Colindale Avenue,London)
在摇瓶中在37℃下让培养物在10ml胰化蛋白胨大豆汤(TSB)(Oxoid,Basingstoke,UK)中生长16-24小时。然后在无菌0.1%特殊蛋白胨溶液(Oxoid,Basingstoke,UK)中稀释该培养物以产生约106菌落形成单位(cfu)/ml的细菌浓度。
在无菌TSB中稀释试验成分。对于每一试验细菌培养物,将每一排标准96孔塑料微滴定板(标记为A-H)分配给一个样品,从而每一板八个样品。第H排仅包含用作细菌对照样品的TSB以指示在没有任何试验材料的情况下由细菌繁殖引起的浊度。将200μl成分的初始稀释液无菌地转移至合适的排的第1孔和第7孔中。使用8-道微量移液管用100μl无菌TSB填充所有其它试验孔。通过在移液管端部上下抽吸样品将第1列每个孔的内容物混合,然后将100μl转移至第2列。相同的无菌移液管端部用来将第7列中每一孔的100μl转移到第8列中的合适孔中。然后将这组八个端部摈弃到消毒溶液中。使用八个新鲜无菌端部,通过将第2列的100μl转移到第3列中(和第8列到第9列中)重复该过程。继续该过程直到第6列和第12列中的所有孔包含200μl。在混合后,将第6列和第12列中的孔的100μl摈弃成废料。最后,添加100μl预稀释的细菌培养物(约106cfu/ml),从而在每一孔中产生200μl最终体积。
按完全相同的方式对每一组8个样品准备空白板,只是添加100μl无菌0.1%特殊蛋白胨代替细菌培养物。使用高压釜带子密封试验和对照板并在37℃下培养18小时。
预置微滴定板阅读器(Thermo Multiskan Ascent)来温和地搅拌该板,以将内容物混合。在540nm的吸光率用作由细菌繁殖引起的浊度的量度。对每一组样品阅读对照(未培养板)和培养板。从对照板的吸光率读数中减去相关的培养板读数,从而除去由于香料和在培养期间可能的颜色变化引起的浊度。因此,产生的校正读数是由细菌繁殖的混浊引起的吸光率。MIC视为抑制生长所要求的成分的浓度,以致在培养期间吸光率的平均变化<0.3。
实施例2 尿素酶试验-香精和香精成分对氨产生的影响的估算
采用的方法基于由C.A.Stuart,Elizabeth van Stratum andRobert Rustigan Further Studies on Urease Production by Proteusand Related Organisms J.Bacteriol.1945,49:437-444设计的快速方法。
SSR介质:380ml蒸馏水、364mg KH2PO4、380mg Na2HPO4、8g尿素、40mg酵母提取物、20ml0.02%酚红指示剂、pH值6.8,溶液过滤消毒。
培养物:通过将新生培养物的loops从固体介质(胰化蛋白胨大豆琼脂)添加到无菌0.1%特殊蛋白胨溶液制备普通变形菌NCTC4175的液体培养物。将培养物的吸光率调节到OD610nm>2.3。
使用增溶剂Synperonic 91/10以1:2香精:增溶剂的比例一式两份(5ml体积)地在介质中以2500ppm无菌地制备香料。此外,制备5ml体积的正和负对照样品。通过添加200μl所制备的培养物来接种正对照样品和所有试液,混合并在37℃下培养24小时。没有将培养物添加到负生长对照样品中。最初,溶液是橙色的。可以通过紫色/红色的产生指示尿素酶活性,表示由氨产生引起的高pH值。通过pH电极评价尿素酶活性/氨产生的程度。
实施例3 香料组合物
在表1中详述的香精配方3.2、3.4和3.8遵循本发明的创造性准则产生。配方3.1、3.3、3.5、3.6和3.7是对比性的,它们不属于这些准则的范围。所有实施例菜单项编号3.5和3.6满足与正对照样品相比1.2个pH值单位差异的尿素酶抑制试验目标。然而,仅配方3.2、3.4和3.8在亚MIC水平下达到这一效果。还在PCT/GB2007/001172的实施例3中所述的尿恶臭试验中使用其中实施例1的恶臭模型A评价这三种香料。所有三种发现在降低尿恶臭的感知方面是有效的。
表1 香料配方(%w/w)
 成分3.13.23.33.43.53.63.73.8乙酰基三丁基柠檬酸酯101055烯丙基戊基甘醇酸酯(A)13水杨酸戊酯5547大茴香醛(B)540.5Bangaloltm(G)0.30.3乙酸苄酯(A)1顺式-3-己烯醇(A)0.50.5顺式-3-己烯基水杨酸酯1coumarex I modtm(B)5仙客来醛(A)5癸内酯γ(A)0.5二氢月桂烯醇(A)105Dispironetm(G)(A)0.10.5            巴西酸亚乙酯  10  15  10    14.5  12  12Ethyl safranatetm(G)0.2Florosatm(G)0.20.5Habanolidetm(F)123Helionaltm(A)11112胡椒醛(A)3112水杨酸己酯51210121015紫罗兰酮α(A)2

 Mayoltm(F)(A)1Mefrosoltm(G)(A)0.91112.5二氢茉莉酮酸甲酯8141515108对叔丁基环己基乙酸酯5Moss oakmoss synthetic(A)0.1苯氧基乙醇5105苯乙醇(B)107.556.5710Rossitoltm(G)(A)2Silvanonetm(G)(B)1松油醇α(A)652四氢香叶醇(A)1.53四氢芳樟醇(B)5211310.5三乙基柠檬酸酯3436503348504550十一烷酸内酯γ(A)0.50.5香兰素(A)21.921总组A成分205.51575014.510总组B成分1619.510810020.50总组A+组B362525151503510

注解:
(A)=组A材料    (B)=组B材料
(G)=奇华顿    (F)=芬美意
遵循此前概括的方法,上述实施例产生表2中详述的结果。
表2 MIC和尿素酶抑制试验的结果

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香料组合物总计包含10wt-30wt选自两个组(组A、组B)的香料成分,条件是该香料组合物的超过5但是小于15必须包含组A成分,并且对于包含小于10组A成分的组合物,存在的组B成分的总百分率必须至少等于表达式2*(10-A),其中A是该组合物中组A成分的总百分率。。

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