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本发明涉及一种切削刀片(1)，其由氧化铝基复合烧结材料形成，所述氧化铝基复合烧结材料包括氧化铝、碳化硅和赛隆的三组分陶瓷材料。在所述氧化铝基复合烧结材料中的赛隆由在X射线衍射分析中根据JCPDS 32-0026号规定的Si-Al-O-N构成。

1.  一种氧化铝基复合烧结体，其包括：
陶瓷材料，所述陶瓷材料包含：
氧化铝；
碳化硅；以及
赛隆，
其中所述赛隆为在X射线衍射分析中由JCPDS 32-0026号规定的Si-Al-O-N。

2.  一种氧化铝基复合烧结体，其包括：
陶瓷材料，所述陶瓷材料包含：
氧化铝；
碳化硅；以及
赛隆，
其中所述赛隆为在X射线衍射分析中由JCPDS 32-0026号规定的Si-Al-O-N，
其中所述碳化硅的含量为大于5质量％至30质量％以下，以及
其中通过将所述碳化硅的长轴长度除以短轴直径而获得的长径比小于3。

3.  根据权利要求1或2所述的氧化铝基复合烧结体，其中所包含的Si-Al-O-N具有0.01以上至0.2以下的最大X射线强度比。

4.  根据权利要求1～3中任一项所述的氧化铝基复合烧结体，其中所述Si-Al-O-N存在于所述碳化硅和所述氧化铝之间的界面处。

5.  根据权利要求1～4中任一项所述的氧化铝基复合烧结体，其中所述赛隆还包含在X射线衍射分析中由JCPDS 36-1333号规定的Si₃Al₃O₃N₅。

6.  根据权利要求5所述的氧化铝基复合烧结体，其中所包含的Si₃Al₃O₃N₅具有0.01以上至0.2以下的最大X射线强度比。

7.  根据权利要求1～6中任一项所述的氧化铝基复合烧结体，其包括：
包含氧化铝、碳化硅和赛隆的陶瓷材料；以及
晶界中的Dy化合物，
其中所述Dy化合物为Dy₃Al₂(AlO₄)₃。

8.  根据权利要求1～7中任一项所述的氧化铝基复合烧结体，其中所述赛隆的平均粒径为3μm以下。

9.  根据权利要求1～8中任一项所述的氧化铝基复合烧结体，其中断裂韧性值K_IC为4.0以上。

10.  一种由权利要求1～9中任一项的氧化铝基复合烧结体制成的切削刀片。

氧化铝基复合烧结体和切削刀片
技术领域
本发明涉及氧化铝基复合烧结体及具有高韧性和高强度的切削刀片(cutting insert)，所述切削刀片能够被例如用于切削铸铁等用的不磨刃切削尖端(throwaway tip)。
背景技术
时至今日，已经被开发了氧化铝-SiC复合材料等作为用于切削刀片如不磨刃切削尖端的材料(参见专利文献1和2)。
此外，为了获得氧化铝-SiC复合材料的高强度和高韧性，已经提出了一种使用SiC晶须(whisker)的方法(参见专利文献3)和一种通过第三相添加(TiB₂的添加)进行的微粒化(microparticulation)技术(参见专利文献4)。
专利文献1：日本已审专利公布7-80708号
专利文献2：日本专利公布2511696号
专利文献3：日本专利公布2507479号
专利文献4：日本专利公布2979703号
专利文献5：日本未审专利公布58-104069号
专利文献6：日本未审专利公布62-012670号
发明内容
本发明要解决的问题
在专利文献1至专利文献3中所述的方法涉及如下问题：SiC晶须价格昂贵，且添加SiC晶须由于晶须的自生(self-forming)性能而导致氧化铝的可烧结性劣化，因此需要在高温下长时间烧结以实现致密化，并由于生成氧化铝粒子而降低强度。
另外，由于SiC晶须和氧化铝具有明显不同的热膨胀系数，因此在SiC晶须和氧化铝之间的界面处往往形成间隙，并且所述间隙会引起强度降低。在这方面，专利文献6描述了当SiC晶须和氧化铝具有不同的热膨胀系数时，形成间隙且引起强度降低的问题。
例如在专利文献5中公开了一种通过加压烧结而不形成间隙的烧结技术。然而，在通过所述技术制造的材料中，SiC晶须和氧化铝的界面不能以化学形式牢固结合。因此，所述材料不能满足进一步提高强度的要求。
在专利文献4中公开的技术涉及如下问题：与氧化铝一起被添加的TiB₂的差的润湿性导致氧化铝可烧结性劣化，因此需要在高温下长时间烧结以实现致密化，这导致强度降低，因为生成了氧化铝粒子。
鉴于上述问题而完成了本发明，其目的是提供一种具有高韧性和高强度的氧化铝基复合烧结体及一种切削刀片。
解决所述问题的手段
本发明由发明人完成，这些发明人在他们的研究中发现，通过在作为基体的含氧化铝的烧结体中对SiC微粒和特定赛隆(sialon)进行分散和复合工艺，能够获得具有高韧性和高强度的复合烧结体。下文中将对其进行描述。
(1)第一方面的发明(氧化铝基复合烧结体)由包含氧化铝、碳化硅和赛隆的陶瓷材料构成，其中所述赛隆为在X射线衍射分析中由JCPDS 32-0026号规定的Si-Al-O-N。
根据本发明，能够实现高韧性和高强度，如后面描述的实验例所示，因为所述氧化铝基复合烧结体是由包含氧化铝、碳化硅和赛隆的陶瓷材料构成的，其中所述赛隆为在X射线衍射分析中由JCPDS32-0026号规定的Si-Al-O-N。也就是说，本发明可不像常规技术中那样使用SiC晶须，而以低成本提供一种具有高韧性和高强度的氧化铝基复合烧结体。
具体地，可以提高强度，例如，由于碳化硅粒子和上述赛隆均匀分散在烧结体中，因此整个烧结体具有包含多种微粒的致密结构。另外，可以提高韧性，因为所述赛隆颗粒存在于氧化铝粒子的晶界中，因此使裂纹偏转。
作为碳化硅，优选具有高可烧结性的碳化硅粒子(例如，长径比小于3的颗粒)。另外，当一部分赛隆存在于氧化铝粒子中时，赛隆和氧化铝粒子之间热膨胀系数的不同产生残余应力，并且由残余应力产生的裂纹尖端的锁定(pinning)、密封和/或偏转可进一步提高韧性。
(2)第二方面的发明(氧化铝基复合烧结体)由包含氧化铝、碳化硅和赛隆的陶瓷材料构成，其中所述赛隆为在X射线衍射分析中由JCPDS 32-0026号规定的Si-Al-O-N，其中所述碳化硅的含量为大于5质量％至30质量％以下，且其中由所述碳化硅的长轴长度除以短轴直径而得到的长径比小于3。
根据本发明，能够获得高韧性和高强度，因为所述氧化铝基复合烧结体由包含氧化铝、碳化硅和赛隆的陶瓷材料构成，其中所述赛隆为与第一方面的发明相同的在X射线衍射分析中由JCPDS 32-0026号规定的Si-Al-O-N。也就是说，本发明可以以低成本提供一种具有高韧性和高强度的氧化铝基复合烧结体。
具体地，例如可以提高强度，因为碳化硅粒子和赛隆颗粒均匀分散在烧结体中，因此所述整个烧结体具有包含许多微粒的致密结构。另外，可以提高韧性，因为所述赛隆颗粒存在于氧化铝粒子的晶界中，因此使裂纹偏转。而且，当一部分赛隆存在于氧化铝粒子中时，可进一步提高韧性。
特别是在本发明中，大于5质量％的碳化硅的含量导致高韧性，30质量％以下的碳化硅的含量导致充分的可烧结性。另外，因为由碳化硅的长轴长度除以短轴直径(直径)获得的长径比小于3，因此可以确保充分的可烧结性。换句话说，可以添加长径比小于3的碳化硅粒子达到足够量，以获得高韧性而不抑制可烧结性。
(3)在第三方面的发明中，包含具有0.01以上至0.2以下的最大X射线强度比的Si-Al-O-N。
根据本发明，因为最大X射线强度比为0.01以上，所以可以将Si-Al-O-N充分地分散在烧结体中，因此增加断裂韧性的效果会大。另外，因为最大X射线强度比为0.2以下，所以不可能抑制氧化铝的可烧结性，因此可以获得致密的烧结体。
在此，将Si-Al-O-N的最大X射线强度比定义如下。
将归于面间距＝2.5520(衍射角2θ＝35.136°)且米勒指数为(104)的作为烧结体的基体的氧化铝(α-Al₂O₃：刚玉)的衍射线的峰值强度定义为“1”。然后，计算面间距(衍射角2θ＝32.124°)且米勒指数为(0015)的如由JCPDS 32-0026号规定的Si-Al-O-N的相对峰值强度，并将所述峰值强度用作Si-Al-O-N的“最大X射线强度比”。
(4)在第四方面的发明中，Si-Al-O-N存在于碳化硅和氧化铝之间的界面处。
根据本发明，因为Si-Al-O-N存在于碳化硅和氧化铝之间的界面处，所以碳化硅和氧化铝之间的结合能力会高，因此可以获得优异的耐破裂性和耐磨性。
在烧结体中，Si-Al-O-N主要存在于碳化硅和氧化铝之间的界面处。
(5)在第五方面的发明中，赛隆还包含在X射线衍射分析中由JCPDS 36-1333号规定的Si₃Al₃O₃N₅。
根据本发明，因为所述赛隆除了包含如由JCPDS 32-0026号规定的Si-Al-O-N以外，还包含如JCPDS 36-1333号规定的Si₃Al₃O₃N₅，所以可以获得更优异的强度和韧性。
(6)在第六方面的发明中，包含具有0.01以上至0.2以下的最大X射线强度比的Si₃Al₃O₃N₅。
根据本发明，因为Si₃Al₃O₃N₅的最大X射线强度比为0.01以上，所以可以将Si₃Al₃O₃N₅充分分散在烧结体中，因此，增加断裂韧性的效果会大。另外，因为最大X射线强度比为0.2以下，所以不可能抑制氧化铝的可烧结性，因此可以获得致密的烧结体。
在此，将Si₃Al₃O₃N₅的最大X射线强度比定义如下。
将归于面间距(衍射角2θ＝35.136°)且米勒指数为(104)的作为烧结体的基体的氧化铝(α-Al₂O₃：刚玉)的衍射线的峰值强度定义为“1”。然后，计算面间距(衍射角2θ＝26.798°)且米勒指数为(020)的如由JCPDS 36-1333号规定的Si₃Al₃O₃N₅的相对峰值强度，并将所述峰值强度用作Si₃Al₃O₃N₅的“最大X射线强度比”。
(7)第七方面的发明由包含氧化铝、碳化硅和赛隆的陶瓷材料及晶界中的Dy化合物构成，其中所述Dy化合物为Dy₃Al₂(AlO₄)₃。
根据本发明，因为由包含氧化铝、碳化硅和赛隆的陶瓷材料构成的氧化铝基复合烧结体包括作为晶界中Dy化合物的Dy₃Al₂(AlO₄)₃，所以可以获得高韧性和高强度，如在后面描述的实验例中所清晰示出的那样。
也就是说，本发明可不像常规技术中那样使用SiC晶须而以低成本提供一种具有高韧性和高强度的氧化铝基复合烧结体。
具体地，通过在包含作为基体的氧化铝的烧结体的晶界中包括Dy₃Al₂(AlO₄)₃，可增加晶界的强度且可提高烧结体的强度和韧性。尤其当Dy₃Al₂(AlO₄)₃位于三种组分的三相点(triple point)处(三种类型的颗粒聚集的点)时，通过裂纹的锁定或偏转，可以增强这类效果。
另外，通过在晶界中包括Dy₃Al₂(AlO₄)₃，可以增强SiC和赛隆(烧结期间)的分散和复合工艺，因此可以获得具有高韧性和高强度的烧结体。
此外，Dy₃Al₂(AlO₄)₃提供增强烧结同时抑制氧化铝粒子生长的效果。当包括大量Dy₃Al₂(AlO₄)₃时，可以提高断裂韧性。
(8)在第八方面的发明中，赛隆的平均粒径为3μm以下。
根据本发明，因为赛隆的平均粒径为3μm以下，所以可带来抑制在氧化铝粒子中晶体颗粒的生长的效果。因此，可以获得精细的晶体结构，因此可以提高强度和断裂韧性。
为了获得上述效果，赛隆优选具有1μm以上的平均粒径。另外，赛隆优选均匀地分散以增强上述效果。
(9)在第九方面的发明中，断裂韧性值K_IC为4.0以上。
因为本发明展示了高断裂韧性，如后面描述的实验例所清晰示出的那样，例如，优选本发明应用到的切削刀片，因为可以实现耐破裂性和长寿命。由后面描述的方程(1)定义断裂韧性值K_IC。
(10)第十方面的发明提供一种由如第一至第九方面的任一方面中所述的氧化铝基复合烧结体构成的切削刀片。
本发明举例说明一种由氧化铝基复合烧结体构成的切削刀片。因为本发明的切削刀片具有高强度和高韧性，因此具有耐破裂性和长寿命，所以，例如可以使用所述切削刀片以优选方式进行铸铁加工。
在制造上述氧化铝基复合烧结体的情况下，如后面所详细描述的那样，优选在N₂气氛中通过对由α-氧化铝和平均粒径小于4μm(更优选为3μm以下)的碳化硅的混合粉末构成的压制体(pressed body)进行烧结而原位生成赛隆(即，在制造过程中通过反应而生成赛隆)。这可使得细赛隆均匀分散在烧结体中。
当碳化硅原料的平均粒径为4μm以上时，即使在N₂气氛中也不会产生具有0.01以上的X射线强度比的赛隆。另外，即使当碳化硅原料的平均粒径小于4μm时，当在Ar气氛中进行烧结时也不会生成赛隆。
此外，优选以与赛隆相同的方式原位生成Dy₃Al₂(AlO₄)₃。这可使得细Dy₃Al₂(AlO₄)₃均匀分散在烧结体中。应当注意，当碳化硅原料的平均粒径小于1μm时不会生成Dy₃Al₂(AlO₄)₃。
因此，在生成Dy₃Al₂(AlO₄)₃和赛隆两者的情况下，期望碳化硅原料的平均粒径为1μm以上至3μm以下，且在N₂气氛中进行烧结的同时，原位生成Dy₃Al₂(AlO₄)₃和赛隆。
附图说明
图1为实施方案中切削刀片的斜视图。
图2为显示切削工具的说明图，所述切削工具包括被固定于固定器上的实施方案中的切削刀片。
图3为显示实施例2的X射线衍射测量结果的图。
图4为显示实施例2的X射线衍射测量结果将Y轴比例尺放大的图。
图5为实施例2的抛光面的SEM照片。
图6为实施例2的抛光面的EPMA照片。
附图标记说明
1：切削刀片
3：固定器
具体实施方式
下文中将参考附图对本发明的实施方案进行说明。
实施方案
此处把用于切削铁铸件等的切削刀片(不磨刃切削尖端)作为根据本发明的氧化铝基复合烧结体实施方案的例子。
a)首先，将对本实施方案的切削刀片进行描述。
如图1中所示，本实施方案的切削刀片1是一种由包含氧化铝作为主要成分的氧化铝基复合烧结体制成的切削尖端(例如，ISO标准SNGN432)，当从板厚度方向上(从前刀面侧)观察时，该切削尖端具有像基本上正方形的板的形状。
具体地，本实施方案的切削刀片1由氧化铝(α-氧化铝)、碳化硅和赛隆的三部分组成的陶瓷材料(即，包含氧化铝作为主要组分的三部分组成的烧结体)构成。所述赛隆包含具有0.01以上至0.2以下的最大X射线强度比的如由JCPDS 32-0026号规定的Si-Al-O-N，还包含具有0.01以上至0.2以下的最大X射线强度比的如由JCPDS 36-1333号规定的Si₃Al₃O₃N₅。
此外，粒状的且平均粒径为1μm以上至3μm以下的赛隆基本上均匀分散在烧结体中。除了所述赛隆之外，碳化硅也为颗粒状态(长径比小于3的碳化硅粒子)且基本上均匀分散在烧结体中。更具体地，所述赛隆主要存在于氧化铝和碳化硅之间的界面处(晶界中)。
此外，所述晶界包括Dy化合物Dy₃Al₂(AlO₄)₃，其基本上均匀分散在烧结体中。
具有高强度和高韧性的本实施方案的切削刀片1具体地具有4.0以上的断裂韧性值K_IC。
如图2中所示，使用熟知的夹具部件5将切削刀片1固定于钢固定器3上。将包括固定于固定器5上的切削刀片1的工具称作切削工具7。
具体地，在固定器3的末端设置切掉以便匹配切削刀片1外部形状的固定凹槽9，且使得切削刀片1符合固定凹槽9。将夹具部件5固定于固定器3的末端侧上，使得夹具部件5覆盖切削刀片1的一部分上表面。通过使用螺钉11拧紧夹具部件5，切削刀片1通过夹具部件5压紧和固定。
可在切削刀片1的表面上提供涂覆层。所述涂覆层可以为由选自Al或Ti的氧化物、氮化物、碳化物和硼化物及其相互固溶体的至少一种形成的单层或多层。
b)下面将对切削刀片1的制造方法进行描述。
首先，使用作为氧化铝原料粉末的平均粒径为0.4μm的α-Al₂O₃粉末，作为碳化物原料粉末的平均粒径为1.0μm以上至1.2μm以下的α-SiC粉末，及平均粒径为0.8μm且纯度为99.9％的氧化镝(Dy₂O₃)粉末。在氧化铝球磨机中将这些粉末混合物与作为分散介质的乙醇或水混合24小时，并对得到的浆料进行彻底干燥以提供原料粉末。
然后，将原料粉末进行压制，并在大气压力或大约0.3MPa的压力下的N₂气氛中于1600～1800℃下对压制体进行热处理1小时，还在100MPa的Ar气氛中于1500℃下对压制体进行HIP处理1小时。由此，得到氧化铝基复合烧结体。得到的烧结体是致密的，孔隙率为1％以下。
随后，将得到的氧化铝基复合烧结体的表面进行研磨并抛光以形成预定的切削刀片形状(ISO SNGN432)，从而提供本实施方案的切削刀片1。
在切削刀片1的表面上形成涂覆层的情况下，优选采用化学气相沉积法。然而，还可以采用任何其它方法。
因此，如由后面所述实验例所清晰示出的那样，适于烧结而不会抑制氧化铝的可烧结性的本实施方案切削刀片1的特征为低成本及高强度和高韧性。
此外，因为在氧化铝基复合烧结体的制造过程中利用反应原位生成包含在烧结体中的Dy₃Al₂(AlO₄)₃和赛隆，所以可以实现成本降低和均匀分散方面的优点。
实验例
然后，将对为了对由本发明氧化铝基复合烧结体所带来的效果进行确认而进行的实验例进行描述。
(1)用于本实验中氧化铝基复合烧结体的制造方法
按照上述制造方法制备具有如下表1中所示的各组成的原料粉末，并在表1中所示的条件下制造了用于本实验中发明试样(实施例)1～11和比较试样(比较例)1～9的氧化铝基复合烧结体。
在此，氧化铝原料粉末的平均粒径为0.4μm，烧结气氛为在HIP处理以前的热处理期间的气氛。在比较例5中，使用Ar烧结气氛。
各种碳化硅原料粉末的粒径和长径比为平均值，选择和使用具有下表2中所示的各种特征的粉末。从SEM照片获得原料粉末的粒径和长径比的平均值。
(2)每种试样的烧结体的评价
测量最大X射线强度比
通过X射线衍射分析获得关于各种试样的Si-Al-O-N(如由JCPDS32-0026号规定的)、Si₃Al₃O₃N₅(如由JCPDS 36-1333号规定的)和Dy₃Al₂(AlO₄)₃的最大X射线强度比。表2显示了得到的结果。应当注意，Dy₃Al₂(AlO₄)₃最大X射线强度比定义如下。
将归于面间距(衍射角2θ＝35.136°)且米勒指数为(104)的作为烧结体的基体的氧化铝(α-Al₂O₃：刚玉)的衍射线的峰值强度定义为“1”。然后，计算面间距(衍射角2θ＝33.279°)且米勒指数为(420)的如JCPDS 22-1093规定的Dy₃Al₂(AlO₄)₃的相对峰值强度，并将所述峰值强度用作Dy₃Al₂(AlO₄)₃的“最大X射线强度比”。
图3显示实施例5的X射线衍射测量结果，图4显示Y轴比例尺放大的测量结果的图。
测量粒径(平均粒径)
通过使用电子探针显微分析仪(EPMA)观察，测量了烧结体的平均直径。测量结果示于表2中。
图5显示了通过SEM观察的实施例2的抛光表面的照片(为了突出Dy化合物而处理的照片：放大倍率8000×)，其中白色区域表示Dy化合物(Dy₃Al₂(AlO₄)₃)，黑色区域表示氧化铝、碳化硅和赛隆。该照片显示所述Dy化合物均匀分散在烧结体中。Dy化合物存在于晶界中是明显的，因为Dy化合物未存在于氧化铝、碳化硅和赛隆中，即黑色区域中。
此外，图6显示了通过EPMA观察的实施例2的抛光面的照片(为使得三种组分中呈现差别而处理的照片：放大倍率10000×)，其中黑色区域表示作为基体的氧化铝，灰色区域表示碳化硅，白色区域表示赛隆。在该照片中能够观察到，所述赛隆存在于碳化硅附近的晶界中(在氧化铝和碳化硅之间的界面处)或与碳化硅分离地存在。在任一情况下，能够观察到所述赛隆均匀分散在烧结体中。
从赛隆(上述Si-Al-O-N)的白色区域是否存在于氧化铝的黑色区域和碳化硅的灰色区域之间，显而易见赛隆是否存在于氧化铝和碳化硅之间的界面处。
测量断裂韧性值
利用压痕断裂法测量断裂韧性值K_IC。测量结果示于下表2中。通过下列方程(1)计算断裂韧性值K_IC，
K_IC＝0.0421E^0.4P^0.6a^0.8/C^1.5             (1)
其中
KIC：断裂韧性值
E：杨氏模量[Pa]
P：负荷[N]
a：压痕平均对角线长度的一半[m]
C：平均裂纹长度的一半[m]
测量强度
利用JIS-R1601测量了室温下三点弯曲强度。测量结果示于下表2中。
表1

表2

关于比较例2、4和8，不能进行K_IC测量、弯曲试验和使用EMPA对赛隆粒径进行测量，因为不能致密化。
如表2中所清晰示出的，包含Si-Al-O-N的本发明范围内的烧结体(实施例1～11)比比较例(试样1～9)具有更高的断裂韧性值和弯曲强度，因此比比较例(试样1～9)更加优异。
另外显示，当包含大于5质量％至30质量％以下的SiC时，尽管其它条件相同(下文中同样适用)，但是烧结体具有更高的断裂韧性值和弯曲强度，因此更加优异(参见实施例试样1～11以及比较例1和2)。
表明当SiC的长径比小于3时，所述烧结体具有更高的断裂韧性值和弯曲强度，因此更加优异(参见实施例试样1～11以及比较例3和4)。
在Si-Al-O-N的最大X射线强度比在0.01以上至0.2以下的范围内的情况下，所述烧结体比其它情况具有更高的韧性和强度，因此比其它情况更优选(参见实施例试样1～8、10和11以及比较例试样1～9)。
优选包括Si-Al-O-N，因为Si-Al-O-N存在于碳化硅和氧化铝之间的界面处，因此获得提高的韧性和强度(参见实施例试样1～11以及比较例试样1～9)。
获得更高韧性和强度的包括Si-Al-O-N和Si₃Al₃O₃N₅两者的赛隆，比仅包括Si-Al-O-N的赛隆更优选(参见实施例试样1～5、7和11以及比较例试样1～9)。
获得更高韧性和强度的具有0.01以上至0.2以下的最大X射线强度比的Si₃Al₃O₃N₅，比其它情况更优选(参见实施例试样1～5、7和11以及比较例试样1～9)。
与其它情况(参见实施例7)相比，在包括Dy₃Al₂(AlO₄)₃的情况下(例如，实施例3)，烧结体具有更高的断裂韧性值和弯曲强度，因此更优异。
因为烧结气氛为Ar，所以比较例5具有较低的强度和韧性。而且，因为碳化硅粉末粒径过大，所以比较例7具有较低的强度和韧性。因为添加了大量的SiC，所以比较例2不能致密化。因为SiC具有很大的长径比且大量添加，所以比较例4不能致密化。因为添加了大量的Si₃N₄，所以比较例8不能致密化。
应当理解，本发明不应当限于上述实施方案，可以不脱离本发明的范围的各种形式实施。