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1、10申请公布号CN101935205A43申请公布日20110105CN101935205ACN101935205A21申请号201010272559122申请日20100901C04B35/01200601C04B35/62220060171申请人燕山大学地址066004河北省秦皇岛市海港区河北大街438号72发明人王明智赵玉成穆云超74专利代理机构秦皇岛市维信专利事务所13102代理人鄂长林54发明名称一种纳米金刚石纳米氧化物复合粉体的制备方法57摘要本发明涉及一种纳米金刚石纳米氧化物复合粉体的制备方法，所述方法是将经过表面极性化处理的纳米金刚石分散于可溶性无机盐水溶液中，将水溶性丙烯酰胺。
2、单体，N、N亚甲基双丙烯酰胺网络剂及过硫酸铵引发剂溶于含有纳米金刚石的可溶性无机盐水溶液，利用丙烯酰胺自由基聚合反应及N、N亚甲基双丙烯酰胺的有两个活化双键的双功能团效应，将高分子链联结起来构成网络，水浴形成的凝胶使无机盐水溶液和纳米金刚石均匀地分散在其中。由于凝胶过程中所形成的高分子网络的阻碍作用，使粒子在溶液中的移动受到限制，在干燥和烧结过程中，粒子接触和聚集的机会显著降低，减少了团聚的产生，可获得均匀分散的纳米金刚石纳米氧化物复合粉体。烧结前不需再次进行金刚石与结合剂粉体的混合。51INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页CN101935205A。
3、1/1页21一种纳米金刚石纳米氧化物复合粉体的制备方法，其特征是所述方法采用网络凝胶法制备纳米金刚石纳米氧化物复合粉体，所述复合粉体中的纳米金刚石和纳米氧化物微粒分布均匀、团聚少，其具体步骤如下A将正硅酸乙酯加入蒸馏水，加入硝酸调节PH值为35，加入适量50乙醇溶液，用集热式磁力搅拌器搅拌，在4060温度水浴加热，使正硅酸乙酯预水解，获得溶液1；B如果配方中含有B2O3，则需称取配方量的硼酸，加入去离子水中，在90温度下加热搅拌，直至完全溶解，获得溶液2；C其它组份配制分别根据配方比例称取单一氧化物所对应的无机盐粉体，放入容器中，加入去离子水，搅拌至完全溶解，获得溶液3；D将纳米金刚石置于只含。
4、阳离子的去离子水中，混合搅拌后放入超声波容器中震荡60分钟，去除纳米金刚石表面负电荷，使纳米金刚石表面极性化，滤除水分后加入到步骤C制备的多组份水溶液3中，获得溶液4；E将所得溶液4加入到正硅酸乙酯预水解液即溶液1中，如果配方中有B2O3则将溶液2也加入溶液1中，再加入网络剂丙烯酰胺和交联剂N亚甲基双丙烯酰胺或N亚甲基双丙烯酰胺，最后加入引发剂过硫酸铵，用集热式磁力搅拌器搅拌至澄清；F将澄清的上述溶液倒入80温度水浴锅中水浴聚合30分钟，得到白色湿凝胶，将湿凝胶放入烘箱中，在110温度下烘干成黄色干凝胶；G将干凝胶研成粉末后，在250700温度条件下保持100200分钟煅烧，除去有机物碳及结晶。
5、水后，得到多组份纳米氧化物和含有纳米金刚石的复合粉体。2根据权利要求1所述的纳米金刚石纳米氧化物复合粉体的制备方法，其特征是所述纳米氧化物为NA2O、CAO、K2O、MGO、ZNO、SIO2、AL2O3、LI2O和B2O3，上述纳米氧化物的粒度尺寸为10100纳米。3根据权利要求1所述的纳米金刚石纳米氧化物复合粉体的制备方法，其特征是所述纳米金刚石的粒度尺寸为10100纳米。4根据权利要求1所述的纳米金刚石纳米氧化物复合粉体的制备方法，其特征是所述纳米金刚石纳米氧化物复合粉体为NA2O、CAO、K2O、MGO、ZNO、SIO2、AL2O3、LI2O和B2O3中的二种或二种至七种组合的纳米氧化物。
6、与纳米金刚石组成的复合粉体。权利要求书CN101935205A1/3页3一种纳米金刚石纳米氧化物复合粉体的制备方法技术领域0001本发明涉及一种陶瓷结合剂纳米金刚石磨具制造过程中纳米金刚石与作为结合剂的纳米氧化物粉体混合的方法，属于超硬磨具制造领域。本发明主要解决了陶瓷结合剂纳米金刚石颗粒径尺寸范围10100NM磨具制造过程中混料不易均匀、结合剂颗粒尺寸粗大的问题。背景技术0002工业金刚石一般为01700M的颗粒状，制造成为磨具时需用结合剂将其粘结成为块体，陶瓷材料是常用的结合剂之一。而尺寸在10100NM的纳米金刚石制造陶瓷结合剂磨具时，常常由于纳米金刚石的小尺寸效应、表面效应使其表面自由。
7、键较多，在储存及使用时形成团聚，不能正常制造磨具文潮等纳米金刚石应用中存在的几个问题超硬材料工程VOL19，200723033；王光祖等乌克兰与白俄罗斯纳米金刚石的研究现状超硬材料工程VOL19，200713741。另外，一般的陶瓷结合剂粉体颗粒都在微米级，需用复杂配方才能使烧结温度降低到纳米金刚石能够承受的温度秦宇等发展中的中国纳米金刚石应用技术超硬材料工程VOL19，200743842。发明内容0003为了解决纳米金刚石纳米氧化物复合粉体在混合时分布不易均匀、结合剂颗粒尺寸粗大及团聚等问题，本发明提供一种制备纳米金刚石纳米氧化物复合粉体的方法，该发明粒子接触和聚集的机会显著降低，减少了团聚。
8、的产生，获得的复合粉体中纳米金刚石和纳米氧化物微粒分布均匀、团聚少。0004本发明解决其技术问题所采用的技术方案是将纳米金刚石浸泡于去离子水中，在超声波振荡条件下一定时间后，使去离子水中的阳离子将金刚石表面自由键吸附的负电荷综合去除，完成纳米金刚石表面极性化处理。经过表面极性化处理的纳米金刚石分散于可溶性无机盐水溶液中，将水溶性丙烯酰胺单体，N、N亚甲基双丙烯酰胺网络剂及过硫酸铵引发剂溶于含有纳米金刚石的可溶性无机盐水溶液，利用丙烯酰胺自由基聚合反应及N、N亚甲基双丙烯酰胺的有两个活化双键的双功能团效应，将高分子链联结起来构成网络，水浴形成凝胶使无机盐水溶液和纳米金刚石均匀地分散在其中。将此凝。
9、胶干燥后煅烧，即可得到粒径小且均匀、团聚少的产物微粒和纳米金刚石的复合粉体。0005所述制备纳米金刚石纳米氧化物复合粉体的方法的具体步骤如下00061将正硅酸乙酯TEOS加入蒸馏水，加入硝酸调节PH值为35，加入适量50乙醇溶液，用集热式磁力搅拌器搅拌，在4060水浴加热，使正硅酸乙酯TEOS预水解，获得溶液1；00072如果配方中含有B2O3，则需称取配方量的硼酸，加入去离子水中，在90温度下加热搅拌，直至完全溶解，获得溶液2；00083其它组份配制分别根据配方比例称取单一氧化物所对应的无机盐粉体，放入说明书CN101935205A2/3页4容器中，加入去离子水，搅拌至完全溶解，获得溶液3；。
10、00094将纳米金刚石置于只含有阳离子的去离子水中，混合搅拌后放入超声波容器中震荡60分钟，去除纳米金刚石表面的负电荷，使纳米金刚石表面极性化，滤除水分后加入到步骤3制备的多组份水溶液中，获得溶液4；00105将所得溶液4加入到正硅酸乙酯TEOS预水解液即溶液1中，如果配方中有B2O3则将溶液2也加入溶液1中，再加入网络剂丙烯酰胺和交联剂N亚甲基双丙烯酰胺或N亚甲基双丙烯酰胺，最后加入引发剂过硫酸铵，用集热式磁力搅拌器搅拌至澄清；00116将澄清的上述溶液倒入80温度水浴锅中水浴聚合30分钟，得到白色湿凝胶，将湿凝胶放入烘箱中，在110温度下烘干成黄色干凝胶；00127将干凝胶研成粉末后，在2。
11、50700温度条件下保持100200分钟煅烧，除去有机物碳及结晶水后，得到多组份纳米氧化物和含有纳米金刚石的复合粉体。0013所述纳米氧化物为NA2O、CAO、K2O、MGO、ZNO、SIO2、AL2O3、LI2O和B2O3，上述纳米氧化物的粒度尺寸为10100纳米。0014所述纳米金刚石的粒度尺寸为10100纳米。0015所述纳米金刚石纳米氧化物复合粉体是NA2O、CAO、K2O、MGO、ZNO、SIO2、AL2O3、LI2O和B2O3中的二种或二种至七种组合的纳米氧化物与纳米金刚石组成的复合粉体。0016本发明的有益效果是该发明利用丙烯酰胺自由基聚合反应及N、N亚甲基双丙烯酰胺的有两个活化。
12、双键的双功能团效应，将高分子链联结起来构成网络，水浴形成凝胶使无机盐水溶液和纳米金刚石均匀地分散在其中。由于凝胶过程中所形成的高分子网络的阻碍作用，使粒子在溶液中的移动受到限制，在干燥和烧结过程中，粒子接触和聚集的机会显著降低，减少了团聚的产生，即可得到粒径小且均匀、团聚少的产物微粒和纳米金刚石的复合粉体。所述复合粉体在烧结前不需再次进行金刚石与结合剂粉体的混合。具体实施方式0017实施例1SIO2AL2O3B2O3NA2O与纳米金刚石复合粉体的制备00181按表1配方比例称取原料。00192先称量正硅酸乙酯100ML，加入适量的50乙醇水溶液，并加入稀硝酸调节PH值至3以下，用DF101S型。
13、集热式磁力搅拌器搅拌，在50水浴加热，使正硅酸乙酯预水解制成溶液1。00203将硼酸B2O33H2O按配合量计算称取并用DF101S型集热式磁力搅拌器搅拌，在90水浴加热，溶于蒸馏水中，制成溶液2备用；00214称取150GALNO339H2O，15GNANO3，在烧杯中与700ML去离子水混合、搅拌至溶解，调整溶液PH值至3，制备成溶液3。00225金刚石的极性化处理将纳米金刚石置于只含有阳离子的去离子水中，混合搅拌后放在超声波容器中震荡60MIN，反复洗涤至少3次，滤除水分后备用。滤除水分后加入到4制备的多组份水溶液3中，获得溶液4。00236称取丙烯酰胺40G、亚甲基双丙烯酰胺10G，加。
14、入到溶液1、2和4的混合溶液中，待其溶解后加入过硫酸铵20G，用集热式磁力搅拌器加热搅拌至澄清，并在随后加热至80，形成白色湿凝胶。说明书CN101935205A3/3页500247将含有纳米金刚石的湿凝胶放入干燥箱中于110干燥后，得到干凝胶。0025再将干凝胶在700下经180分钟煅烧，除去有机物碳及结晶水等，得到含有纳米金刚石和SIO2AL2O3B2O3NA2O的复合粉体。0026实施例2AL2O3SIO2B2O3MGOLI2ONA2OK2O七组分与纳米金刚石复合粉体的制备00271按表2配方计算称取原料。00282按实施例1中23获得溶液1、溶液2。00293AL2O3SIO2MGOLI2ONA2OK2O按照实施例1步骤4制备成溶液3备用。00304按照实施例1步骤5制备成溶液4备用。00315按实施例1步骤6增量加入丙烯酰胺、亚甲基双丙烯酰胺和过硫酸铵，制成湿凝胶。00326按实施例1步骤7同样条件下制备成干凝胶，经过破碎研磨即获得AL2O3SIO2B2O3MGOLI2ONA2OK2O七组分与纳米金刚石复合粉体。0033表1四组分SIA1NAB配方00340035表2七组分A1SIBMGLINAK配方0036说明书。