镁合金原材料的制造方法 技术领域 本发明涉及一种拉伸强度及耐力优秀， 并且具有良好的冲击能量吸收性能的镁合 金原材料的制造。
背景技术 镁合金由于可期待低比重带来的轻量化效果， 因此以便携电话和便携影像设备的 框架为首， 广泛应用于汽车用部件、 机械部件、 结构用材等。 要体现更轻量化的效果， 需要镁 合金的高强度化和高韧性化。对于这样的特性提高， 镁合金的组成、 成分的最适化、 构成原 材料的镁晶粒的微细化是有效的。 特别是， 关于镁合金原材料的晶粒微细化， 目前使用轧制 法、 挤压加工法、 锻造加工法、 拉拔加工法等以塑性加工工艺为基调的方法。
特开 2005-256133 号公报公开了由碾压机 (roller compactor) 将粉状体原料的 结晶粒径微细化的方法。 具体地， 将初始原料粉末通过一对辊之间使其压缩变形， 接着进行 破碎处理， 形成颗粒粉状体。 通过数十次反复进行该压缩变形以及破碎处理， 能够得到具有 微细的结晶粒径的粉状体。
在上述公报公开的方法中， 为了得到具有微细的结晶粒径的粉状体， 不得不数十 次反复进行压缩变形和破碎处理， 所以在制造效率和经济性方面有需要改善的余地。
通过对镁合金板材进行轧制， 也能够使晶体组织微细化， 但是镁具有密排六方结 构 (HCP 结晶结构 )， 低温 (200℃以下 ) 的变形机构以底面滑动为主支配。因此， 上述低温 区域的镁合金板材的加工度限于百分之几， 一般地轧制在 300℃以上进行。这种情形下， 为 了防止材料的裂纹或断裂， 也要进行 25％以下的下压率的多次道轧制。
轻金属学会第 109 回秋季大会演讲概要 (2005) 的第 27 页～ 28 页中以 《高速轧制 的 AZ31 镁合金板的组织和集合组织》 为题 ( 左海哲夫等人 )， 提出对镁合金板适用高速轧 制， 从而得到微细的晶体组织的方法。左海等人关注到， 轧制要向效率化和组织控制利用， 需要增大每 1 次道的下压率， 镁合金由于在冷热间区域仅活动底面滑动， 所以为了使大下 压轧制 ( 大压下压延 ) 成功， 需要对材料进行加热， 为了最大限度利用材料的加工发热， 使 材料自身的温度上升， 需要防止加工中向工具以及周围的氛围的热传导导致温度降低， 因 此， 考虑到以高速进行加工， 缩短工具和材料的接触时间是有效的， 尝试高速轧制。其结果 可见， 通过提高轧制速度， 能够改善镁合金的轧制加工性， 能够实现 1 次道大下压的轧制， 能够得到微粒组织中具有优秀的机械性质的拉伸板材。
根据左海等人的实验结果报告， 在轧制速度为 2000m/min 的高压轧制中， 不仅 350℃， 即使是 200℃的温度下也能够实现 1 次道下压率 61％的轧制。也报告在轧制温度 100℃以下时产生剪切带， 但是当下压率变高时， 剪切带上出现微细的再结晶粒， 在更高的 下压率下再结晶粒向板整体扩展。
左海等人预测到， 与轧制速度的上升同时， 每 1 次道的界限下压率上升， 但是实验 中确认的最大下压率为 62％， 关于此以上的下压率的实现可能性不明。在左海等人的方法 中， 利用镁合金板的高速轧制时的动态再结晶， 将晶粒微细化。 利用这样所得的微细晶体组
织的镁合金材料， 制作挤压用坯锭 (billet)， 以规定的温度进行挤压加工的情况下， 挤压加 工时微细的晶粒粗大化， 所以最终得到的镁合金挤压件的晶体组织粗大化。 发明内容 本发明目的在于提供一种用于得到具有微细的晶体组织中具有优秀的机械性质 的镁合金原材料的镁合金原材料的制造方法。
本发明的镁合金原材料的制造方法包括 ： 准备由镁合金构成的、 板状或块状的初 始原材料的工序 ； 对初始原材料以 250℃以下的温度实施下压率 70％以上的塑性加工， 不 产生动态再结晶而导入应变的工序 ； 粉碎塑性加工后的原材料， 制作粉状体的工序 ； 使粉 状体通过一对旋转辊之间而压缩变形的工序 ； 将在旋转辊之间通过的压缩变形粉状体继续 破碎而形成颗粒粉状体的破碎工序。
本申请发明人， 作为塑性加工板状或块状的镁合金的初始原材料的条件， 改变温 度以及下压率进行实验。 其结果发现， 若下压率为 70％以上， 则即使室温下的塑性加工也不 会断裂， 能够均匀地进行加工， 并发现不会产生动态再结晶， 而能够导入大应变。将温度的 上限设定为 250℃是为了避免动态再结晶的产生。
粉碎下压率 70％以上的塑性加工后的原材料而制作粉状体后， 将该粉状体通过一 对旋转辊之间而压缩变形， 接着进行破碎处理， 形成颗粒粉状体， 从而得到具有微细晶粒的 镁合金原材料。若是压缩没有再结晶而导入较大的应变的颗粒粉状体而固化的挤压用坯 锭， 则在挤压加工时产生动态再结晶， 最终能够得到具有微细的晶粒， 并具有更好的冲击能 量吸收性能的镁合金原材料。
为了使晶粒更微细化， 可以多次反复进行压缩变形工序以及破碎工序。
要在挤压加工后的镁合金原材料具有更微细的晶体组织， 需要在塑性加工时导入 更大的应变， 因此优选将下压率设定为 80％以上。 另外， 从可靠地防止经济性的观点以及动 态再结晶的产生的观点出发， 优选塑性加工时的初始原材料的温度为 50℃以下。
导入较大的应变的塑性加工， 在其一的实施方式中， 是使初始原材料通过一对辊 之间的轧制加工， 其他实施方式中， 是使初始原材料压缩变形的冲压加工。
优选地， 挤压加工时的粉状体坯锭的温度是 150 ～ 400℃。
附图说明 图 1 是图解表示用于实施本发明的制造方法的装置的一例的图。
图 2 是在纵轴取轧制温度， 横轴取每 1 次道的下压率的坐标中以往对镁合金原材 料的轧制加工的区域、 左海等人的报告中记载的高速轧制的区域以及本发明的塑性加工区 域的图示。
图 3 是在纵轴取轧制温度， 横轴取每 1 次道的下压率的坐标中记入表示有无断裂 的记号的图示。
图 4 是在纵轴取轧制温度， 横轴取每 1 次道的下压率的坐标中记入表示有无再结 晶的记号的图示。
图 5 是表示下压率 80％的轧制加工时的镁合金初始原材料的预热温度与轧制加 工后的镁合金原材料的硬度的关系的图示。
图 6 是表示关于经不同制造方法制作的挤压件， 夏比吸收能量与耐力的关系的图示。 图 7 是表示关于经不同制造方法制作的挤压件， 由柱形图比较强度及夏比冲击吸 收能量的关系的图示。
图 8 是表示随着大下压塑性加工 ( 大压下塑性加工 ) 后的 RCP 处理次数的增加， 强度及夏比吸收能量如何变化的图示。
具体实施方式
图 1 图解表示加工板状或块状的镁合金初始原材料， 得到高强度且高耐冲击性的 镁合金原材料之前的工序。
初始原材料是板状或块状的镁合金。作为初始原材料的一例使用板厚 3 ～ 10mm 的板材。 在后面的塑性加工中在初始原材料中导入应变， 但是从应变导入尺寸多的观点看， 作为初始原材料优选使用铸造材料。
将初始原材料的温度形成室温～ 250℃， 对该初始原材料实施下压率 70％以上的 塑性加工， 不产生动态再结晶而导入大量的应变。 在图示的实施方式中， 塑性加工是将初始 原材料通过一对辊之间的轧制加工， 1 次道后的板材的厚度为 0.4 ～ 0.9mm。下压率是指加 工前的原材料的厚度减少率。
初始原材料的板厚为 3mm， 塑性加工后的板厚为 0.9mm， 则下压率如以下求得。
下压率 (％ ) ＝ {(3.0-0.9)/3.0}×100 ＝ 70
镁由于以 HCP 结晶结构在低温下仅引起底面滑动， 所以以往的技术常识中， 将镁 合金板材以室温轧制的情况下， 为了避免裂纹或断裂考虑采用 20％以下的下压率。 一般地， 为了避免裂纹或断裂， 镁合金板材的轧制在 300℃以上的温度进行。这种情况下， 下压率也 是 25％以下。
本发明人在室温下对镁合金板材进行轧制加工， 调查下压率和原材料的裂纹之间 的关系。本发明人的实验中， 下压率为 20％～ 60％的范围时原材料产生裂纹， 但是下压率 为 70％以上时， 原材料不产生裂纹。其结果是根据目前为止的技术常识不能进行预测。
对初始原材料的塑性加工中， 重要的是不产生动态再结晶而导入大量的应变。当 塑性加工时由动态再结晶， 原材料具有晶体组织， 则以后的挤压加工时晶粒粗大化， 最终的 镁合金原材料不具有微细的晶体组织。从不产生动态再结晶的观点看， 需要使塑性加工时 的初始原材料的温度为 250℃以下。若从经济性的观点以及可靠地防止动态再结晶的观点 考虑， 则优选塑性加工时的初始原材料的温度为 50℃以下。
作为对初始原材料的塑性加工， 不限于轧制加工， 也可以是使初始原材料压缩变 形的冲压加工。这种情况下， 也能够适用上述的加工条件。
如图 1 所示， 对实施了下压率 70％以上的塑性加工的原材料进行粉碎处理， 得到 粉状体。 本发明的特征在于， 使该粉状体进一步通过一对旋转辊之间而使其压缩变形， 接着 破碎压缩变形粉状体， 形成颗粒粉状体。 如此由大下压塑性加工导入大量的应变， 接着由碾 压机使粉状体压缩变形， 从而最终得到的镁合金原材料的晶粒微更微细化， 强度上优秀。
压缩如上所得的颗粒粉状体并固化而制作挤压加工用的粉状体坯锭。优选地， 以 150 ～ 400℃的温度对该粉状体坯锭进行挤压加工。该挤压加工时在包含大量应变的原材料的内部产生动态再结晶， 所以最终所得的镁合金原材料具有微细的晶体组织。
图 2 在纵轴取轧制温度， 横轴取每 1 次道的下压率 (％ ) 的坐标中表示以往对镁合 金原材料的一般轧制加工的区域、 左海等人的报告中 ( 轻金属学会第 109 回秋季大会演讲 概要 (2005)) 记载的高速轧制的区域以及本发明的塑性加工区域。
以往对镁合金原材料的一般轧制中， 轧制温度是 300 ～ 400℃， 下压率是 25％以 下。左海等人的报告中记载的高速轧制其轧制温度是室温到 350℃， 下压率是大约 60％以 下。本发明的塑性加工中， 轧制温度是室温到 250℃， 下压率是 70％以上。
本发明人以室温轧制加工镁合金板材， 调查下压率和原材料的裂纹的关系。下压 率为 20％、 40％、 60％时， 产生原材料的裂纹 ( 断裂 )。 另一方面， 当下压率为 80％、 90％时， 原材料不产生断裂， 能够均匀地进行轧制加工， 导入大量的应变。 以 80％以上的下压率进行 轧制加工时， 原材料的前端部或末端部产生稍微裂边， 但是由于原材料在后面工序进行粉 碎处理， 所以不成问题。
图 3 是在纵轴取轧制温度， 横轴取每 1 次道的下压率 (％ ) 的坐标中记入表示有无 断裂 ( 裂纹 ) 的记号的图示。 当下压率为 20％时， 在室温下原材料产生断裂， 但是若轧制温 度为 100℃以上， 则没有断裂， 能够进行均匀的轧制加工。若下压率为 40 ～ 60％时， 轧制温 度在 100℃以下时原材料产生断裂， 但是轧制温度为 200℃以上， 则没有断裂而能够进行均 匀的轧制加工。若下压率为 70％以上时， 在室温以上的温度下没有断裂而能够进行均匀的 轧制加工。 本发明人调查了轧制加工时的镁合金原材料的预热温度和轧制加工后的金属组 织的关系。使下压率为 20％～ 40％而进行轧制加工的情况下， 若预热温度为 25℃， 则加工 后的原材料不具有再结晶组织， 但是若预热温度为 400℃时， 则具有由动态再结晶而结晶化 的组织。使下压率为 70％而进行轧制加工的情况下， 若预热温度为 200℃以下， 则加工后的 原材料不具有再结晶组织， 但是若预热温度为 300℃以上时， 则具有由动态再结晶而结晶化 的组织。使下压率为 80％而进行轧制加工的情况下， 若预热温度为 200℃以下， 则加工后的 原材料完全不具有再结晶组织， 但是当预热温度为 250℃时， 仅原材料的一部分由动态再结 晶而结晶化。另外， 当下压率为 80％， 预热温度为 300℃以上时， 原材料几乎整体由动态再 结晶而结晶化。因此， 预热温度上限为 250℃是有意义的。使下压率为 90％而进行轧制加 工的情况下， 若预热温度为 25℃， 则原材料不具有再结晶组织， 但是当形成 400℃的预热温 度时， 则原材料结晶化。
图 4 是在纵轴取轧制温度， 横轴取每 1 次道的下压率 (％ ) 的坐标中记入表示有无 再结晶的记号的图示。若使下压率为 70％以上， 使轧制温度为 250℃以下， 则没有再结晶而 能够进行轧制加工。
图 5 是表示下压率 80％的轧制加工时的镁合金初始原材料的预热温度与轧制加 工后的镁合金原材料的硬度的关系的图示。初始原材料的预热温度为 250℃以下而进行 轧制加工的情况下， 轧制加工后的镁合金原材料的硬度 (Hv) 为 90 以上， 但是预热温度为 300℃以上的温度下进行轧制加工的情况下， 轧制加工后的镁合金原材料的硬度 (Hv) 小于 90。
本发明人测量了经下述四种制造方法制作的挤压件的夏比吸收能量以及 0.2％耐 力。其结果示于图 6。
1)“铸造物挤压件”
其为对通过铸造法制作的镁合金坯锭进行挤压加工的方法。
2)“大下压率轧制法”
其为对板状或块状的镁合金的初始原材料进行下压率 70％以上的塑性加工， 粉碎 塑性加工后的原材料， 制作粉状体， 对压缩该粉状体并使其固化的粉状体坯锭进行挤压加 工的方法。
3)“RCP 施工方法”
使由镁合金构成的初始原材料粉末通过一对辊之间而压缩变形， 破碎该压缩变形 粉末而形成颗粒粉状体， 对压缩该颗粒粉状体并固化的颗粒粉状体坯锭进行挤压加工。
4)“大下压 +RCP 施工方法”
即为基于本发明的制造方法。对板状或块状的镁合金的初始原材料进行下压率 70％以上的塑性加工， 粉碎塑性加工后的原材料而制作粉状体。 进而， 使该粉状体通过一对 辊之间而压缩变形， 破碎该压缩变形粉状体， 形成颗粒粉状体， 对压缩该颗粒粉状体并固化 的颗粒粉状体坯锭进行挤压加工。
根据图 6 能够理解以下内容。 “制作物挤压件” 是其夏比吸收能量 vE 为 15J 程度， 耐力为 200MPa 程度。
若为经 “大下压率轧制法” 制作的挤压件， 则耐力与 “铸造物挤压件” 相同程度， 但 是夏比吸收能量显著提高， 为 30 ～ 35J 程度。
经 “RCP 施工方法” 制作的挤压件中， 耐力随着道次数的增加而提高， 但是夏比吸收 能量随着道次数的增加而降低。道次数为 50 次， 则夏比吸收能量为 5J 以下。
经本发明的实施方式的 “大下压 +RCP 施工方法” 而制作的挤压件中， 耐力显示比 “大下压率轧制法” 的挤压件高的值， 夏比吸收能量显示比 “大下压率轧制法” 的挤压件稍 差， 但比 “铸造物挤压件” 强得多的良好特性。
图 7 是表示各种挤压件的强度特性的图示。 比较的挤压件为 “市售的 AZ31B 合金” 、 “RCP 施工方法” 的挤压件、 “大下压施工方法” 的挤压件、 本发明实施例的 “大下压 +RCP5 次 道” 的挤压件。另外， 原材料的材质都为 AZ31B 合金。
根据图 7 的结果能够理解以下内容。
在 “RCP 施工方法” 的挤压件中， 与市售的 AZ31B 合金比较， 强度 ( 拉伸强度 TS、 耐 力 YS) 高， 但是夏比冲击吸收能量 (vE) 低。
“大下压施工方法” 的挤压件， 其冲击吸收能量 (vE) 是市售的 AZ31B 合金的 3 ～ 4 倍， 强度 ( 拉伸强度 TS、 耐力 YS) 比市售的 AZ31B 合金高， 但是比 “RCP 施工方法” 的挤压件 低。
在本发明实施例的 “大下压 +RCP5 次道” 的挤压件中， 与 “RCP 施工方法” 的挤压件 比较， 强度 ( 拉伸强度 TS、 耐力 YS) 稍低， 但是冲击吸收能量高得多。另外， 与 “大下压施工 方法” 的挤压件比较， 夏比吸收能量降低， 强度提高。
根据以上， 若是本发明实施例的 “大下压 +RCP” 的挤压件， 则在强度 ( 拉伸强度 TS、 耐力 YS) 以及冲击吸收能量两者中， 能够得到可满足的特性。
图 8 是表示在 “大下压 +RCP” 施工方法中， 碾压机 (RCP) 的次道数和镁合金挤压件 的强度的关系的图。根据图 8 所示的测量结果， 能够理解以下内容。
在 “大下压 +RCP” 施工方法中， 随着 RCP 处理次数的增加， 镁合金 (AZ31B) 挤压件 的强度 ( 拉伸强度 TS、 耐力 YS) 增加。相对于此， 夏比冲击吸收能量随着 RCP 处理次数的增 加而降低。若 RCP 处理次数 ( 次道数 ) 为 5 ～ 10 次， 则在镁合金挤压件的强度以及冲击吸 收能量两者中， 能够得到可满足的特性。
具体地、 在大下压的塑性加工后的 RCP 处理次数为 10 次的情况下， 耐力 (YS) 为与 “RCP 施工方法” 的挤压件同等的级别， 冲击吸收能量比 “RCP 施工方法” 的挤压件高得多， 比 市售的 AZ31B 合金高 1.5 ～ 2 倍程度。
以上， 参照附图说明了本发明的实施方式， 但是本发明不限定于图示的实施方式。 相对于图示的实施方式， 在与本发明相同的范围内或等效的范围内能够添加各种修正或变 形。
产业上的可利用性
本发明能够作为具有优秀的强度且具有良好的冲击吸收能量的镁合金原材料的 制造方法能够有利应用。