镁合金原材料的制造方法.pdf

1、10申请公布号CN101983252A43申请公布日20110302CN101983252ACN101983252A21申请号200880127954122申请日20081205200816210320080620JPC22F1/06200601B22F1/00200601B22F3/20200601B22F9/0420060171申请人株式会社栗本铁工所地址日本大阪申请人近藤胜义72发明人近藤胜义堀田真廖金孙金子贯太郎藤井德雄龟谷博仁閤师昭彦74专利代理机构中科专利商标代理有限责任公司11021代理人李贵亮54发明名称镁合金原材料的制造方法57摘要本发明涉及一种镁合金原材料的制造方法，包括准

2、备由镁合金构成的、板状或块状的初始原材料的工序；对初始原材料以250以下的温度实施下压率70以上的塑性加工，不产生动态再结晶而导入应变的工序；粉碎塑性加工后的原材料来制作粉状体的工序；使粉状体通过一对旋转辊之间而压缩变形的工序；将在旋转辊之间通过的压缩变形粉状体继续破碎而形成颗粒粉状体的破碎工序。30优先权数据85PCT申请进入国家阶段日2010091086PCT申请的申请数据PCT/JP2008/0721272008120587PCT申请的公布数据WO2009/153895JA2009122351INTCL19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书6页附图4页CN1

3、01983254A1/1页21一种镁合金原材料的制造方法，包括准备由镁合金构成的、板状或块状的初始原材料的工序；对于所述初始原材料以250以下的温度实施下压率70以上的塑性加工，不产生动态再结晶而导入应变的工序；粉碎所述塑性加工后的原材料来制作粉状体的工序；使所述粉状体通过一对旋转辊之间而压缩变形的工序；将在所述旋转辊之间通过的压缩变形粉状体继续破碎而形成颗粒粉状体的破碎工序。2如权利要求1所述的镁合金原材料的制造方法，其中，反复进行多次所述压缩变形工序及所述破碎工序。3如权利要求1所述的镁合金的制造方法，其中，还包括压缩所述颗粒粉状体来制作固化的粉状体坯锭的工序；对所述粉状体坯锭进行挤压加工

4、的工序。4如权利要求1所述的镁合金原材料的制造方法，其中，所述塑性加工时的初始原材料的温度为50以下。5如权利要求1所述的镁合金原材料的制造方法，其中，所述塑性加工的下压率为80以上。6如权利要求1所述的镁合金原材料的制造方法，其中，所述塑性加工为使所述初始原材料通过一对辊之间的轧制加工。7如权利要求1所述的镁合金原材料的制造方法，其中，所述塑性加工为使所述初始原材料压缩变形的塑性加工。8如权利要求3所述的镁合金原材料的制造方法，其中，挤压加工时的粉状体坯锭的温度为150400。权利要求书CN101983252ACN101983254A1/6页3镁合金原材料的制造方法技术领域0001本发明涉及

5、一种拉伸强度及耐力优秀，并且具有良好的冲击能量吸收性能的镁合金原材料的制造。背景技术0002镁合金由于可期待低比重带来的轻量化效果，因此以便携电话和便携影像设备的框架为首，广泛应用于汽车用部件、机械部件、结构用材等。要体现更轻量化的效果，需要镁合金的高强度化和高韧性化。对于这样的特性提高，镁合金的组成、成分的最适化、构成原材料的镁晶粒的微细化是有效的。特别是，关于镁合金原材料的晶粒微细化，目前使用轧制法、挤压加工法、锻造加工法、拉拔加工法等以塑性加工工艺为基调的方法。0003特开2005256133号公报公开了由碾压机ROLLERCOMPACTOR将粉状体原料的结晶粒径微细化的方法。具体地，将

6、初始原料粉末通过一对辊之间使其压缩变形，接着进行破碎处理，形成颗粒粉状体。通过数十次反复进行该压缩变形以及破碎处理，能够得到具有微细的结晶粒径的粉状体。0004在上述公报公开的方法中，为了得到具有微细的结晶粒径的粉状体，不得不数十次反复进行压缩变形和破碎处理，所以在制造效率和经济性方面有需要改善的余地。0005通过对镁合金板材进行轧制，也能够使晶体组织微细化，但是镁具有密排六方结构HCP结晶结构，低温200以下的变形机构以底面滑动为主支配。因此，上述低温区域的镁合金板材的加工度限于百分之几，一般地轧制在300以上进行。这种情形下，为了防止材料的裂纹或断裂，也要进行25以下的下压率的多次道轧制。

7、0006轻金属学会第109回秋季大会演讲概要2005的第27页28页中以高速轧制的AZ31镁合金板的组织和集合组织为题左海哲夫等人，提出对镁合金板适用高速轧制，从而得到微细的晶体组织的方法。左海等人关注到，轧制要向效率化和组织控制利用，需要增大每1次道的下压率，镁合金由于在冷热间区域仅活动底面滑动，所以为了使大下压轧制大压下压延成功，需要对材料进行加热，为了最大限度利用材料的加工发热，使材料自身的温度上升，需要防止加工中向工具以及周围的氛围的热传导导致温度降低，因此，考虑到以高速进行加工，缩短工具和材料的接触时间是有效的，尝试高速轧制。其结果可见，通过提高轧制速度，能够改善镁合金的轧制加工性，

8、能够实现1次道大下压的轧制，能够得到微粒组织中具有优秀的机械性质的拉伸板材。0007根据左海等人的实验结果报告，在轧制速度为2000M/MIN的高压轧制中，不仅350，即使是200的温度下也能够实现1次道下压率61的轧制。也报告在轧制温度100以下时产生剪切带，但是当下压率变高时，剪切带上出现微细的再结晶粒，在更高的下压率下再结晶粒向板整体扩展。0008左海等人预测到，与轧制速度的上升同时，每1次道的界限下压率上升，但是实验中确认的最大下压率为62，关于此以上的下压率的实现可能性不明。在左海等人的方法中，利用镁合金板的高速轧制时的动态再结晶，将晶粒微细化。利用这样所得的微细晶体组说明书CN10

9、1983252ACN101983254A2/6页4织的镁合金材料，制作挤压用坯锭BILLET，以规定的温度进行挤压加工的情况下，挤压加工时微细的晶粒粗大化，所以最终得到的镁合金挤压件的晶体组织粗大化。发明内容0009本发明目的在于提供一种用于得到具有微细的晶体组织中具有优秀的机械性质的镁合金原材料的镁合金原材料的制造方法。0010本发明的镁合金原材料的制造方法包括准备由镁合金构成的、板状或块状的初始原材料的工序；对初始原材料以250以下的温度实施下压率70以上的塑性加工，不产生动态再结晶而导入应变的工序；粉碎塑性加工后的原材料，制作粉状体的工序；使粉状体通过一对旋转辊之间而压缩变形的工序；将在

10、旋转辊之间通过的压缩变形粉状体继续破碎而形成颗粒粉状体的破碎工序。0011本申请发明人，作为塑性加工板状或块状的镁合金的初始原材料的条件，改变温度以及下压率进行实验。其结果发现，若下压率为70以上，则即使室温下的塑性加工也不会断裂，能够均匀地进行加工，并发现不会产生动态再结晶，而能够导入大应变。将温度的上限设定为250是为了避免动态再结晶的产生。0012粉碎下压率70以上的塑性加工后的原材料而制作粉状体后，将该粉状体通过一对旋转辊之间而压缩变形，接着进行破碎处理，形成颗粒粉状体，从而得到具有微细晶粒的镁合金原材料。若是压缩没有再结晶而导入较大的应变的颗粒粉状体而固化的挤压用坯锭，则在挤压加工时

11、产生动态再结晶，最终能够得到具有微细的晶粒，并具有更好的冲击能量吸收性能的镁合金原材料。0013为了使晶粒更微细化，可以多次反复进行压缩变形工序以及破碎工序。0014要在挤压加工后的镁合金原材料具有更微细的晶体组织，需要在塑性加工时导入更大的应变，因此优选将下压率设定为80以上。另外，从可靠地防止经济性的观点以及动态再结晶的产生的观点出发，优选塑性加工时的初始原材料的温度为50以下。0015导入较大的应变的塑性加工，在其一的实施方式中，是使初始原材料通过一对辊之间的轧制加工，其他实施方式中，是使初始原材料压缩变形的冲压加工。0016优选地，挤压加工时的粉状体坯锭的温度是150400。附图说明0

12、017图1是图解表示用于实施本发明的制造方法的装置的一例的图。0018图2是在纵轴取轧制温度，横轴取每1次道的下压率的坐标中以往对镁合金原材料的轧制加工的区域、左海等人的报告中记载的高速轧制的区域以及本发明的塑性加工区域的图示。0019图3是在纵轴取轧制温度，横轴取每1次道的下压率的坐标中记入表示有无断裂的记号的图示。0020图4是在纵轴取轧制温度，横轴取每1次道的下压率的坐标中记入表示有无再结晶的记号的图示。0021图5是表示下压率80的轧制加工时的镁合金初始原材料的预热温度与轧制加工后的镁合金原材料的硬度的关系的图示。说明书CN101983252ACN101983254A3/6页50022

13、图6是表示关于经不同制造方法制作的挤压件，夏比吸收能量与耐力的关系的图示。0023图7是表示关于经不同制造方法制作的挤压件，由柱形图比较强度及夏比冲击吸收能量的关系的图示。0024图8是表示随着大下压塑性加工大压下塑性加工后的RCP处理次数的增加，强度及夏比吸收能量如何变化的图示。具体实施方式0025图1图解表示加工板状或块状的镁合金初始原材料，得到高强度且高耐冲击性的镁合金原材料之前的工序。0026初始原材料是板状或块状的镁合金。作为初始原材料的一例使用板厚310MM的板材。在后面的塑性加工中在初始原材料中导入应变，但是从应变导入尺寸多的观点看，作为初始原材料优选使用铸造材料。0027将初始

14、原材料的温度形成室温250，对该初始原材料实施下压率70以上的塑性加工，不产生动态再结晶而导入大量的应变。在图示的实施方式中，塑性加工是将初始原材料通过一对辊之间的轧制加工，1次道后的板材的厚度为0409MM。下压率是指加工前的原材料的厚度减少率。0028初始原材料的板厚为3MM，塑性加工后的板厚为09MM，则下压率如以下求得。0029下压率3009/30100700030镁由于以HCP结晶结构在低温下仅引起底面滑动，所以以往的技术常识中，将镁合金板材以室温轧制的情况下，为了避免裂纹或断裂考虑采用20以下的下压率。一般地，为了避免裂纹或断裂，镁合金板材的轧制在300以上的温度进行。这种情况下，

15、下压率也是25以下。0031本发明人在室温下对镁合金板材进行轧制加工，调查下压率和原材料的裂纹之间的关系。本发明人的实验中，下压率为2060的范围时原材料产生裂纹，但是下压率为70以上时，原材料不产生裂纹。其结果是根据目前为止的技术常识不能进行预测。0032对初始原材料的塑性加工中，重要的是不产生动态再结晶而导入大量的应变。当塑性加工时由动态再结晶，原材料具有晶体组织，则以后的挤压加工时晶粒粗大化，最终的镁合金原材料不具有微细的晶体组织。从不产生动态再结晶的观点看，需要使塑性加工时的初始原材料的温度为250以下。若从经济性的观点以及可靠地防止动态再结晶的观点考虑，则优选塑性加工时的初始原材料的

16、温度为50以下。0033作为对初始原材料的塑性加工，不限于轧制加工，也可以是使初始原材料压缩变形的冲压加工。这种情况下，也能够适用上述的加工条件。0034如图1所示，对实施了下压率70以上的塑性加工的原材料进行粉碎处理，得到粉状体。本发明的特征在于，使该粉状体进一步通过一对旋转辊之间而使其压缩变形，接着破碎压缩变形粉状体，形成颗粒粉状体。如此由大下压塑性加工导入大量的应变，接着由碾压机使粉状体压缩变形，从而最终得到的镁合金原材料的晶粒微更微细化，强度上优秀。0035压缩如上所得的颗粒粉状体并固化而制作挤压加工用的粉状体坯锭。优选地，以150400的温度对该粉状体坯锭进行挤压加工。该挤压加工时在

17、包含大量应变的原材说明书CN101983252ACN101983254A4/6页6料的内部产生动态再结晶，所以最终所得的镁合金原材料具有微细的晶体组织。0036图2在纵轴取轧制温度，横轴取每1次道的下压率的坐标中表示以往对镁合金原材料的一般轧制加工的区域、左海等人的报告中轻金属学会第109回秋季大会演讲概要2005记载的高速轧制的区域以及本发明的塑性加工区域。0037以往对镁合金原材料的一般轧制中，轧制温度是300400，下压率是25以下。左海等人的报告中记载的高速轧制其轧制温度是室温到350，下压率是大约60以下。本发明的塑性加工中，轧制温度是室温到250，下压率是70以上。0038本发明人

18、以室温轧制加工镁合金板材，调查下压率和原材料的裂纹的关系。下压率为20、40、60时，产生原材料的裂纹断裂。另一方面，当下压率为80、90时，原材料不产生断裂，能够均匀地进行轧制加工，导入大量的应变。以80以上的下压率进行轧制加工时，原材料的前端部或末端部产生稍微裂边，但是由于原材料在后面工序进行粉碎处理，所以不成问题。0039图3是在纵轴取轧制温度，横轴取每1次道的下压率的坐标中记入表示有无断裂裂纹的记号的图示。当下压率为20时，在室温下原材料产生断裂，但是若轧制温度为100以上，则没有断裂，能够进行均匀的轧制加工。若下压率为4060时，轧制温度在100以下时原材料产生断裂，但是轧制温度为2

19、00以上，则没有断裂而能够进行均匀的轧制加工。若下压率为70以上时，在室温以上的温度下没有断裂而能够进行均匀的轧制加工。0040本发明人调查了轧制加工时的镁合金原材料的预热温度和轧制加工后的金属组织的关系。使下压率为2040而进行轧制加工的情况下，若预热温度为25，则加工后的原材料不具有再结晶组织，但是若预热温度为400时，则具有由动态再结晶而结晶化的组织。使下压率为70而进行轧制加工的情况下，若预热温度为200以下，则加工后的原材料不具有再结晶组织，但是若预热温度为300以上时，则具有由动态再结晶而结晶化的组织。使下压率为80而进行轧制加工的情况下，若预热温度为200以下，则加工后的原材料完

20、全不具有再结晶组织，但是当预热温度为250时，仅原材料的一部分由动态再结晶而结晶化。另外，当下压率为80，预热温度为300以上时，原材料几乎整体由动态再结晶而结晶化。因此，预热温度上限为250是有意义的。使下压率为90而进行轧制加工的情况下，若预热温度为25，则原材料不具有再结晶组织，但是当形成400的预热温度时，则原材料结晶化。0041图4是在纵轴取轧制温度，横轴取每1次道的下压率的坐标中记入表示有无再结晶的记号的图示。若使下压率为70以上，使轧制温度为250以下，则没有再结晶而能够进行轧制加工。0042图5是表示下压率80的轧制加工时的镁合金初始原材料的预热温度与轧制加工后的镁合金原材料的

21、硬度的关系的图示。初始原材料的预热温度为250以下而进行轧制加工的情况下，轧制加工后的镁合金原材料的硬度HV为90以上，但是预热温度为300以上的温度下进行轧制加工的情况下，轧制加工后的镁合金原材料的硬度HV小于90。0043本发明人测量了经下述四种制造方法制作的挤压件的夏比吸收能量以及02耐力。其结果示于图6。说明书CN101983252ACN101983254A5/6页700441“铸造物挤压件”0045其为对通过铸造法制作的镁合金坯锭进行挤压加工的方法。00462“大下压率轧制法”0047其为对板状或块状的镁合金的初始原材料进行下压率70以上的塑性加工，粉碎塑性加工后的原材料，制作粉状体

22、，对压缩该粉状体并使其固化的粉状体坯锭进行挤压加工的方法。00483“RCP施工方法”0049使由镁合金构成的初始原材料粉末通过一对辊之间而压缩变形，破碎该压缩变形粉末而形成颗粒粉状体，对压缩该颗粒粉状体并固化的颗粒粉状体坯锭进行挤压加工。00504“大下压RCP施工方法”0051即为基于本发明的制造方法。对板状或块状的镁合金的初始原材料进行下压率70以上的塑性加工，粉碎塑性加工后的原材料而制作粉状体。进而，使该粉状体通过一对辊之间而压缩变形，破碎该压缩变形粉状体，形成颗粒粉状体，对压缩该颗粒粉状体并固化的颗粒粉状体坯锭进行挤压加工。0052根据图6能够理解以下内容。0053“制作物挤压件”是

23、其夏比吸收能量VE为15J程度，耐力为200MPA程度。0054若为经“大下压率轧制法”制作的挤压件，则耐力与“铸造物挤压件”相同程度，但是夏比吸收能量显著提高，为3035J程度。0055经“RCP施工方法”制作的挤压件中，耐力随着道次数的增加而提高，但是夏比吸收能量随着道次数的增加而降低。道次数为50次，则夏比吸收能量为5J以下。0056经本发明的实施方式的“大下压RCP施工方法”而制作的挤压件中，耐力显示比“大下压率轧制法”的挤压件高的值，夏比吸收能量显示比“大下压率轧制法”的挤压件稍差，但比“铸造物挤压件”强得多的良好特性。0057图7是表示各种挤压件的强度特性的图示。比较的挤压件为“市

24、售的AZ31B合金”、“RCP施工方法”的挤压件、“大下压施工方法”的挤压件、本发明实施例的“大下压RCP5次道”的挤压件。另外，原材料的材质都为AZ31B合金。0058根据图7的结果能够理解以下内容。0059在“RCP施工方法”的挤压件中，与市售的AZ31B合金比较，强度拉伸强度TS、耐力YS高，但是夏比冲击吸收能量VE低。0060“大下压施工方法”的挤压件，其冲击吸收能量VE是市售的AZ31B合金的34倍，强度拉伸强度TS、耐力YS比市售的AZ31B合金高，但是比“RCP施工方法”的挤压件低。0061在本发明实施例的“大下压RCP5次道”的挤压件中，与“RCP施工方法”的挤压件比较，强度拉

25、伸强度TS、耐力YS稍低，但是冲击吸收能量高得多。另外，与“大下压施工方法”的挤压件比较，夏比吸收能量降低，强度提高。0062根据以上，若是本发明实施例的“大下压RCP”的挤压件，则在强度拉伸强度TS、耐力YS以及冲击吸收能量两者中，能够得到可满足的特性。0063图8是表示在“大下压RCP”施工方法中，碾压机RCP的次道数和镁合金挤压件的强度的关系的图。根据图8所示的测量结果，能够理解以下内容。说明书CN101983252ACN101983254A6/6页80064在“大下压RCP”施工方法中，随着RCP处理次数的增加，镁合金AZ31B挤压件的强度拉伸强度TS、耐力YS增加。相对于此，夏比冲击

26、吸收能量随着RCP处理次数的增加而降低。若RCP处理次数次道数为510次，则在镁合金挤压件的强度以及冲击吸收能量两者中，能够得到可满足的特性。0065具体地、在大下压的塑性加工后的RCP处理次数为10次的情况下，耐力YS为与“RCP施工方法”的挤压件同等的级别，冲击吸收能量比“RCP施工方法”的挤压件高得多，比市售的AZ31B合金高152倍程度。0066以上，参照附图说明了本发明的实施方式，但是本发明不限定于图示的实施方式。相对于图示的实施方式，在与本发明相同的范围内或等效的范围内能够添加各种修正或变形。0067产业上的可利用性0068本发明能够作为具有优秀的强度且具有良好的冲击吸收能量的镁合金原材料的制造方法能够有利应用。说明书CN101983252ACN101983254A1/4页9图1图2说明书附图CN101983252ACN101983254A2/4页10图3图4说明书附图CN101983252ACN101983254A3/4页11图5图6说明书附图CN101983252ACN101983254A4/4页12图7图8说明书附图CN101983252A