盐酸分解中低品位磷矿制备工业级和食品级磷酸的方法 【技术领域】
本发明属于工业级磷酸和食品级磷酸的制备领域，特别涉及一种盐酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸和食品级磷酸的方法。
背景技术
工业级磷酸和食品级磷酸的制备可以采用热法磷酸为原料，也可以采用湿法磷酸为原料。由于热法磷酸生产对磷矿品位要求高，能耗高，因而以湿法磷酸来生产工业级磷酸和食品级磷酸越来越受到人们的关注。国内外对溶剂萃取法净化湿法磷酸的研究一直没有停止过，且取得了很大的进展，但这方面的研究多以硫酸法湿法磷酸为原料制备工业级磷酸和食品级磷酸(如ZL03117850.2和ZL200510021695.2)。以硫酸法湿法磷酸为原料制备工业级磷酸和食品级磷酸存在的问题是：产生大量的磷石膏堆积，回收利用较为困难。此外我国的硫磺资源不足，硫酸供应紧张，而我国中低品位磷矿资源较多，且有很多企业副产盐酸，盐酸富余，价格低廉。因此，用盐酸代替硫酸分解中低品位磷矿，采用溶剂萃取法净化制备工业级磷酸和食品级磷酸具有现实意义。
中国专利ZL 200510019049.2公开了一种盐酸分解中低品位磷矿制造工业磷酸的方法，该方法以盐酸分解磷矿，制备出氯磷酸钙，然后用盐酸打浆溶解，以磷酸三丁酯萃取，浓缩，再以磷酸三丁酯与异丙醚萃取，再浓缩，脱色，制成85％工业级磷酸。但是该方法存在以下不足：①以制备氯磷酸钙晶体完成第一步净化，由于氯磷酸钙结晶速度很慢，例如在20～22℃下，溶液中HCl含量约为12％时，含9.4％P2O5的分解液中的P2O5下降到4％左右所需要的时间是210分钟(见“盐酸分解磷矿循环流程的研究”，作者王昌惠，姚鼎文，化肥工业，1988年，第5期，14～17页)，这就需要很大的结晶器，设备投资增加；氯磷酸钙是粉状细晶，容易导致除杂效率不高，过滤困难，对设备要求提高；氯磷酸钙打浆液中Ca2+含量远低于酸解液中Ca2+含量，影响下一步对磷酸的萃取效率，导致萃取率下降。②以磷酸三丁酯萃取磷酸，分离钙、铁等杂质离子，经洗涤，反萃完成第二步净化，但在盐酸存在下的磷酸溶液中，Fe3+与Cl-形成的配合物很容易被磷酸三丁酯优先萃取，即使经过洗涤也难以达到完全分离；且该方法采用第二次洗涤水和萃余水相作为洗液洗涤有机相，洗液中磷酸浓度较高，黏度较大，会导致洗涤效果较差，最终导致成品磷酸中Fe3+含量较高，影响产品的色度和品质。就该专利实施例生产的工业级磷酸来说，铁含量只能达到GB/T 2091-2003合格品指标。③第二次萃取所使用萃取剂中的成分异丙醚的闪点、沸点都很低，需要在低温下萃取，且挥发性强，极度易燃，可与空气形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸，危险较大。④需要经过两次溶剂萃取，两次浓缩，且由于第二次萃取温度在0℃～10℃，第一次浓缩过后的磷酸还需要降温再进行萃取，增加了能耗。
【发明内容】
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种盐酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸和食品级磷酸的方法，该方法不仅能获得优质工业级磷酸和食品级磷酸，而且可简化工艺、缩短整个流程的时间，降低能耗和成本。
本发明所述盐酸分解中低品位磷矿制备工业级磷酸的方法，工艺步骤依次如下：
(1)盐酸酸解磷矿粉
用质量浓度15％～26％的盐酸酸解中低品位磷矿粉，所述盐酸用量为：磷矿粉中的CaO与盐酸完全反应时所需盐酸理论量的95％～105％，酸解时，将磷矿粉加入盐酸中，在搅拌下于室温(室内自然温度)、常压进行反应，反应时间至少为30分钟，反应结束后加入絮凝剂絮凝沉淀，然后经固液分离获酸解液；
(2)萃取除铁
将步骤(1)所获酸解液进行逆流萃取，酸解液与萃取剂的体积比＝2～4∶1，萃取温度20℃～40℃，所获萃余水相即为除铁粗磷酸，
所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为5％～15％，正辛醇体积百分数为10％～35％，煤油的体积百分数为50％～85％；
(3)制备稀磷酸
将步骤(2)所获除铁粗磷酸进行逆流萃取，然后将逆流萃取所获萃取有机相进行两次洗涤，再将洗涤后的萃取有机相进行逆流反萃即获净化稀磷酸，
逆流萃取时，除铁粗磷酸与萃取剂的体积比＝1∶2～5，萃取温度20℃～40℃，所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为70％～90％，正辛醇体积百分数为5％～15％，煤油的体积百分数为5％～15％，
逆流反萃时，软水与萃取有机相的体积比＝1∶3～6，反萃温度50℃～65℃；
(4)制备工业级磷酸
将步骤(3)所获净化稀磷酸制备成工业级磷酸的步骤依次为浓缩、脱砷脱重金属、脱色、过滤、深脱色和调节浓度。
为了更好的实现发明目的，对于上述各工艺步骤还优选了以下技术方案：
(1)盐酸酸解磷矿粉步骤中，所述磷矿粉的粒径≤1165μm，所述絮凝剂为质量浓度0.05％～0.3％的聚丙烯酰胺水溶液，絮凝剂的加入量为酸解反应料浆体积的0.2％～2.5％，所述聚丙烯酰胺的分子量至少为300万道尔顿。
(2)萃取除铁步骤产生的萃取有机相用质量浓度5％～10％的稀盐酸进行逆流反萃，所述稀盐酸与所述萃取有机相的体积比＝0.5～2∶1，反萃温度30℃～50℃，产生的反萃水相用于配制盐酸，产生的反萃有机相循环用于萃取除铁；
(3)制备稀磷酸步骤中，所述萃取有机相的两次洗涤采用逆流洗涤，操作如下：第一次洗涤的洗涤温度35℃～50℃，水相与萃取有机相的体积比＝0.05～0.1∶1，所述水相由第二次洗涤的洗出液加硫酸配制而成，硫酸的加入量为：萃取有机相中地钙离子与硫酸完全反应时所需硫酸的理论量，第一次洗涤的洗出液用于配制盐酸；第二次洗涤的洗涤温度35℃～50℃，软水与经一次洗涤后的萃取有机相的体积比＝0.05～0.1∶1。
(4)制备稀磷酸步骤中，萃取产生的萃余水相与石灰乳进行中和反应，反应料浆经固液分离，所获滤饼用软水逆流洗涤、干燥得白肥，所述逆流洗涤产生的洗出液并入制备工业级磷酸步骤中浓缩净化稀磷酸所产生的水中，所获滤液经蒸发浓缩、干燥得氯化钙，所述中和反应pH值控制在8.0～9.0，反应温度50℃～60℃，反应时间30分钟～90分钟，所述蒸发浓缩产生的水用于配制盐酸或洗涤盐酸酸解磷矿粉步骤产生的残渣。
(5)制备工业级磷酸步骤中，所述浓缩是将净化稀磷酸浓缩至含P2O5为61％～66％；所述脱砷脱重金属是在搅拌下向浓缩磷酸中加入质量浓度2％～4％的五硫化二磷溶液，所述五硫化二磷溶液的加入量为：浓缩磷酸中的砷、铅与五硫化二磷溶液中的硫离子完全反应时所需五硫化二磷溶液理论量的150％～300％，反应温度65℃～85℃，反应时间至少为45分钟；所述脱色是在搅拌下向浓缩磷酸中加入活性碳，活性碳加入量为20～50克/千克浓缩磷酸，脱色温度65℃～85℃，时间至少为45分钟；所述深脱色是在搅拌下向脱色磷酸中加入质量浓度30％的双氧水，所述双氧水的加入量为20～40克/千克脱色磷酸，深脱色温度65℃～85℃，时间至少为45分钟。
(6)制备稀磷酸步骤中，将洗涤后的萃取有机相进行逆流反萃产生的反萃有机相用于除铁粗磷酸的萃取；制备工业级磷酸步骤中，将脱色后的磷酸过滤所获滤饼用软水进行洗涤，其洗出液并入净化稀磷酸。
本发明所述盐酸分解中低品位磷矿制备食品级磷酸的方法与上述制备工业级磷酸的方法属于一个总的发明构思，工艺步骤依次如下：
(1)盐酸酸解磷矿粉
(2)萃取除铁
(3)制备稀磷酸
(4)制备食品级磷酸
工艺步骤(1)(2)(3)中，盐酸酸解磷矿粉、萃取除铁和制备稀磷酸所用原料、工艺操作、工艺参数均与制备工业级磷酸的对应工艺步骤相同，工艺步骤(4)制备食品级磷酸仅仅是在上述制备工业级磷酸步骤的基础上增加了“深脱氟”，即将步骤(3)所获净化稀磷酸制备成食品级磷酸的步骤依次为浓缩、脱砷脱重金属、脱色、过滤、深脱色、深脱氟和调节浓度。所述深脱氟采用真空蒸汽汽提法，工艺条件为：真空度0.075Mpa～0.090Mpa，温度95℃～110℃。
本发明所述盐酸分解中低品位磷矿制备食品级磷酸的方法，也采用了上述制备工业级磷酸的方法所优选的技术方案。
本发明具有以下有益效果：
1、与现有技术相比，本发明所述方法为工业级磷酸和食品级磷酸的生产提供了一种不同构思的技术方案，不仅可用中低品位磷矿生产工业级磷酸和食品级磷酸，而且可简化工艺、缩短整个流程的时间，降低能耗和成本。
2、采用本发明所述方法制备的工业级磷酸符合GB/T 2091-2008规定的优等品标准或一等品标准；食品级磷酸符合GB 3149-2004规定的标准(具体数据见实施例)。
3、在萃取磷酸之前预先脱除酸解液中的铁离子，得到除铁粗磷酸，保证了最终产品的铁含量达到国家标准。
4、萃取除铁步骤由于选择了磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成的萃取剂，因而除铁效果好。
5、以磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成的萃取剂来萃取磷酸，萃取条件温和，萃取效率高，且萃取剂不溶于水，不需回收溶剂，可以缩短流程，减少能耗。
6、萃取除铁粗磷酸后的萃余水相用石灰乳中和，充分回收了P2O5。
7、副产的氯化钙是一种用途极广的化工产品，可以用于生产多种用途的干燥剂、制冷剂、建筑防冻剂、路面集尘剂、空海港消雾剂、织物防火剂和某些钙盐。
8、在同一套装置上，既可生产工业级磷酸，又可生产食品级磷酸，有利于减少设备投资，增强设备使用的灵活性。
【附图说明】
图1是本发明所述盐酸分解中低品位磷矿制备工业级和食品级磷酸的方法的一种工艺流程图；
图2是本发明所述盐酸分解中低品位磷矿制备工业级和食品级磷酸的方法的又一种工艺流程图，与图1所述工艺流程相比，将萃取除铁粗磷酸后的萃余水相、洗出液、浓缩产生的水的回收利用与主线工艺流程有机结合。
【具体实施方式】
下面结合附图通过实施例对本发明所述方法作进一步说明。下述实施例中的数据为实验室小试连续化运行、系统达到稳定后的数据。下述实施例中所用中低品位磷矿粉粒径≤1165μm，其组成(质量百分数，％)如下表：
实施例1
本实施例用中低品位磷矿制备工业级磷酸和食品级磷酸，工艺步骤见图1，依次如下：
(1)盐酸酸解磷矿粉
磷矿粉的酸解在酸解槽中进行，盐酸质量浓度为21％，盐酸用量为：磷矿粉中的CaO与盐酸完全反应时所需盐酸理论量的100％；首先将盐酸加入酸解槽中，然后将磷矿粉加入盐酸中，在搅拌下于室温(25℃)、常压进行反应，反应时间45分钟，反应结束后加入用分子量为300万道尔顿的聚丙烯酰胺配制的质量浓度为0.15％的聚丙烯酰胺水溶液进行絮凝沉淀，所述聚丙烯酰胺溶液的加入量为酸解反应料浆体积的1.5％，然后经真空过滤获酸解液。
(2)萃取除铁
将步骤(1)所获酸解液进行5级逆流萃取，酸解液与萃取剂的体积比＝3∶1，萃取温度25℃，萃取停留时间25分钟，获得萃余水相和萃取有机相，所获萃余水相即为除铁粗磷酸；所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为10％，正辛醇体积百分数为20％，煤油的体积百分数为70％；
将所获萃取有机相用质量浓度为7％的稀盐酸进行4级逆流反萃，所述稀盐酸与萃取有机相的体积比＝1∶1，反萃温度40℃，反萃停留时间20分钟，反萃产生的反萃水相用于配制盐酸，产生的反萃有机相循环用于萃取除铁。
(3)稀磷酸的制备
将步骤(2)所获除铁粗磷酸进行5级逆流萃取，除铁粗磷酸与萃取剂的体积比＝1∶3，萃取温度30℃，萃取停留时间25分钟，获得萃余水相和萃取有机相(经检测，萃取有机相中钙离子的含量为0.0884％)，所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为80％，正辛醇体积百分数为10％，煤油的体积百分数为10％；
将所获萃取有机相进行两次洗涤；第一次洗涤采用5级逆流洗涤，水相与萃取有机相的体积比＝0.075∶1，洗涤温度45℃，洗涤停留时间25分钟，所述水相由第二次洗涤的洗出液加硫酸配制而成，硫酸的加入量为：萃取有机相中的钙离子与硫酸完全反应时所需硫酸的理论量，第一次洗涤的洗出液用于配制盐酸；第二次洗涤用软水进行5级逆流洗涤，软水与经一次洗涤的萃取有机相的体积比＝0.075∶1，洗涤温度45℃，洗涤停留时间25分钟；
将经二次洗涤后的萃取有机相用软水进行4级逆流反萃获净化稀磷酸和反萃有机相，软水与经二次洗涤的萃取有机相的体积比＝1∶5，反萃温度60℃，反萃停留时间20分钟，所述反萃有机相循环用于除铁粗磷酸的萃取。
(4)工业级磷酸的制备
将步骤(3)所获净化稀磷酸制备成工业级磷酸的步骤依次为浓缩、脱砷脱重金属、脱色、过滤、深脱色和调节浓度；
所述浓缩是将步骤(3)所获净化稀磷酸浓缩至含P2O5为64％(经检测，浓缩磷酸中砷含量为0.0006％、铅含量为0.0013％)；
所述脱砷脱重金属是在搅拌下向浓缩磷酸中加入质量浓度3％的五硫化二磷溶液，所述五硫化二磷溶液加入量为：浓缩磷酸中的砷、铅与五硫化二磷溶液中的硫离子完全反应时所需五硫化二磷溶液理论量的200％，反应温度75℃，反应时间60分钟；
所述脱色是在搅拌下向脱砷脱重金属后的浓缩磷酸中加入活性碳，活性碳加入量为35克/千克浓缩磷酸，脱色温度75℃，时间60分钟，反应结束后，真空过滤，得到脱色磷酸；
所述深脱色是在搅拌下向脱色磷酸中加入质量浓度30％的双氧水，所述双氧水的加入量为30克/千克脱色磷酸，深脱色温度75℃，时间60分钟。
深脱色结束后，将占总量50％的深脱色磷酸调节浓度得到85％工业级磷酸。
(5)食品级磷酸的制备
将步骤(4)中深脱色后占总量50％的深脱色磷酸采用真空蒸汽汽提法进行深脱氟，汽提条件为：真空度0.075Mpa，温度95℃。汽提结束后，调节浓度即得到85％食品级磷酸。
本实施例所制备的工业级磷酸，有关组分的含量(质量百分数)和色度见下表：
本实施例所制备的食品级磷酸，有关组分的含量(质量百分数)和色度见下表：
从表中的数据可以看出，本实施例所制备的工业级磷酸符合GB/T 2091-2008规定的优等品标准，本实施例所制备的食品级磷酸符合GB 3149-2004规定的标准。
实施例2
本实施例用中低品位磷矿制备工业级磷酸，工艺步骤见图2，依次如下：
(1)盐酸酸解磷矿粉
磷矿粉的酸解在酸解槽中进行，盐酸质量浓度为15％，盐酸用量为：磷矿粉中的CaO与盐酸完全反应时所需盐酸理论量的105％；首先将盐酸加入酸解槽中，然后将磷矿粉加入盐酸中，在搅拌下于室温(20℃)、常压进行反应，反应时间30分钟，反应结束后加入用分子量为300万道尔顿的聚丙烯酰胺配制的质量浓度为0.05％的聚丙烯酰胺水溶液进行絮凝沉淀，所述聚丙烯酰胺溶液的加入量为酸解反应料浆体积的2.5％，然后经真空过滤获酸解液和残渣，对残渣进行洗涤，其洗出液返回酸解槽用于磷矿粉的酸解。
(2)萃取除铁
将步骤(1)所获酸解液进行6级逆流萃取，酸解液与萃取剂的体积比＝2∶1，萃取温度20℃，萃取停留时间30分钟，获得萃余水相和萃取有机相，所获萃余水相即为除铁粗磷酸；所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为5％，正辛醇体积百分数为10％，煤油的体积百分数为85％；
将所获萃取有机相用质量浓度为10％的稀盐酸进行3级逆流反萃，所述稀盐酸与萃取有机相的体积比＝2∶1，反萃温度30℃，反萃停留时间15分钟，反萃产生的反萃水相用于配制盐酸，产生的反萃有机相循环用于萃取除铁。
(3)稀磷酸的制备
将步骤(2)所获除铁粗磷酸进行7级逆流萃取，除铁粗磷酸与萃取剂的体积比＝1∶2，萃取温度20℃，萃取停留时间35分钟，获得萃余水相和萃取有机相(经检测，萃取有机相中钙离子的含量为0.1047％)，所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为90％，正辛醇体积百分数为5％，煤油的体积百分数为5％；
将所获萃取有机相进行两次洗涤；第一次洗涤采用3级逆流洗涤，水相与萃取有机相的体积比＝0.1∶1，洗涤温度35℃，洗涤停留时间15分钟，所述水相由第二次洗涤的洗出液加硫酸配制而成，硫酸的加入量为：萃取有机相中的钙离子与硫酸完全反应时所需硫酸的理论量，第一次洗涤的洗出液用于配制盐酸；第二次洗涤用软水进行3级逆流洗涤，软水与经一次洗涤的萃取有机相的体积比＝0.1∶1，洗涤温度35℃，洗涤停留时间15分钟；
将经二次洗涤后的萃取有机相用软水进行6级逆流反萃获净化稀磷酸和反萃有机相，软水与经二次洗涤的萃取有机相的体积比＝1∶6，反萃温度50℃，反萃停留时间30分钟，所述反萃有机相用于除铁粗磷酸的萃取；
在搅拌下将所获萃余水相与石灰乳进行中和反应，所述中和反应的pH值控制在9.0，反应温度55℃，反应时间45分钟，反应结束后真空过滤，所获滤饼用软水逆流洗涤、干燥得白肥，逆流洗涤产生的洗出液并入制备工业级磷酸步骤中浓缩净化稀磷酸所产生的水中，所获滤液经蒸发浓缩、干燥得氯化钙，蒸发浓缩产生的水用于配制盐酸或洗涤盐酸酸解磷矿粉步骤产生的残渣。
(4)工业级磷酸的制备
将步骤(3)所获净化稀磷酸制备成工业级磷酸的步骤依次为浓缩、脱砷脱重金属、脱色、过滤、深脱色和调节浓度；
所述浓缩是将步骤(3)所获净化稀磷酸浓缩至含P2O5为61％(经检测，浓缩磷酸中砷含量为0.0007％、铅含量为0.0015％)；
所述脱砷脱重金属是在搅拌下向浓缩磷酸中加入质量浓度2％的五硫化二磷溶液，所述五硫化二磷溶液加入量为：浓缩磷酸中的砷、铅与五硫化二磷溶液中的硫离子完全反应时所需五硫化二磷溶液理论量的150％，反应温度65℃，反应时间45分钟；
所述脱色是在搅拌下向脱砷脱重金属后的浓缩磷酸中加入活性碳，活性碳加入量为20克/千克浓缩磷酸，脱色温度65℃，时间45分钟，反应结束后真空过滤，得到脱色磷酸和滤饼，所获滤饼用软水进行洗涤，其洗出液并入净化稀磷酸；
所述深脱色是在搅拌下向脱色磷酸中加入质量浓度30％的双氧水，所述双氧水的加入量为20克/千克脱色磷酸，深脱色温度65℃，时间45分钟。
深脱色结束后，将深脱色磷酸调节浓度即得到85％工业级磷酸。
本实施例所制备的工业级磷酸，有关组分的含量(质量百分数)和色度见下表：
从表中的数据可以看出，本实施例所制备的工业级磷酸符合GB/T 2091-2008规定的一等品标准。
实施例3
本实施例用中低品位磷矿制备食品级磷酸，工艺步骤见图2，依次如下：
(1)盐酸酸解磷矿粉
磷矿粉的酸解在酸解槽中进行，盐酸质量浓度为26％，盐酸用量为：磷矿粉中的CaO与盐酸完全反应时所需盐酸理论量的95％；首先将盐酸加入酸解槽中，然后将磷矿粉加入盐酸中，在搅拌下于室温(28℃)、常压进行反应，反应时间60分钟，反应结束后加入用分子量为300万道尔顿的聚丙烯酰胺配制的质量浓度为0.3％的聚丙烯酰胺水溶液进行絮凝沉淀，所述聚丙烯酰胺溶液的加入量为酸解反应料浆体积的0.2％，然后经真空过滤获酸解液和残渣，对残渣进行洗涤，其洗出液返回酸解槽用于磷矿粉的酸解。
(2)萃取除铁
将步骤(1)所获酸解液进行4级逆流萃取，酸解液与萃取剂的体积比＝4∶1，萃取温度40℃，萃取停留时间20分钟，获得萃余水相和萃取有机相，所获萃余水相即为除铁粗磷酸；所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为15％，正辛醇体积百分数为35％，煤油的体积百分数为50％；
将所获萃取有机相用质量浓度为5％的稀盐酸进行5级逆流反萃，所述稀盐酸与萃取有机相的体积比＝0.5∶1，反萃温度50℃，反萃停留时间25分钟，反萃产生的反萃水相用于配制盐酸，产生的反萃有机相循环用于萃取除铁。
(3)稀磷酸的制备
将步骤(2)所获除铁粗磷酸进行3级逆流萃取，除铁粗磷酸与萃取剂的体积比＝1∶5，萃取温度40℃，萃取停留时间15分钟，获得萃余水相和萃取有机相(经检测，萃取有机相中钙离子的含量为0.0682％)，所述萃取剂由磷酸三丁酯、正辛醇和煤油组成，磷酸三丁酯的体积百分数为70％，正辛醇体积百分数为15％，煤油的体积百分数为15％；
将所获萃取有机相进行两次洗涤；第一次洗涤采用7级逆流洗涤，水相与萃取有机相的体积比＝0.05∶1，洗涤温度50℃，洗涤停留时间35分钟，所述水相由第二次洗涤的洗出液加硫酸配制而成，硫酸的加入量为：萃取有机相中的钙离子与硫酸完全反应时所需硫酸的理论量，第一次洗涤的洗出液用于配制盐酸；第二次洗涤用软水进行7级逆流洗涤，软水与经一次洗涤的萃取有机相的体积比＝0.05∶1，洗涤温度50℃，洗涤停留时间35分钟；
将经二次洗涤后的萃取有机相用软水进行3级逆流反萃获净化稀磷酸和反萃有机相，软水与经二次洗涤的萃取有机相的体积比＝1∶3，反萃温度65℃，反萃停留时间15分钟，所述反萃有机相用于除铁粗磷酸的萃取；
在搅拌下将所获萃余水相与石灰乳进行中和反应，所述中和反应的pH值控制在8.5，反应温度50℃，反应时间60分钟，反应结束后真空过滤，所获滤饼用软水逆流洗涤、干燥得白肥，逆流洗涤产生的洗出液并入制备食品级磷酸步骤中浓缩净化稀磷酸所产生的水中，所获滤液经蒸发浓缩、干燥得氯化钙，蒸发浓缩产生的水用于配制盐酸或洗涤盐酸酸解磷矿粉步骤产生的残渣。
(4)食品级磷酸的制备
将步骤(3)所获净化稀磷酸制备成食品级磷酸的步骤依次为浓缩、脱砷脱重金属、脱色、过滤、深脱色、深脱氟和调节浓度；
所述浓缩是将步骤(3)所获净化稀磷酸浓缩至含P2O5为66％(经检测，浓缩磷酸中砷含量为0.0006％、铅含量为0.0011％)；
所述脱砷脱重金属是在搅拌下向浓缩磷酸中加入质量浓度4％的五硫化二磷溶液，所述五硫化二磷溶液加入量为：浓缩磷酸中的砷、铅与五硫化二磷溶液中的硫离子完全反应时所需五硫化二磷溶液理论量的300％，反应温度85℃，反应时间90分钟；
所述脱色是在搅拌下向脱砷脱重金属后的浓缩磷酸中加入活性碳，活性碳加入量为50克/千克浓缩磷酸，脱色温度85℃，时间90分钟，反应结束后真空过滤，得到脱色磷酸和滤饼，所获滤饼用软水进行洗涤，其洗出液并入净化稀磷酸；
所述深脱色是在搅拌下向脱色磷酸中加入质量浓度30％的双氧水，所述双氧水的加入量为40克/千克脱色磷酸，深脱色温度85℃，时间90分钟。
所述深脱氟采用真空蒸汽汽提法，汽提条件为：真空度0.090Mpa，温度110℃。汽提结束后，调节浓度即得到85％食品级磷酸。
本实施例所制备的食品级磷酸，有关组分的含量(质量百分数)和色度见下表：
从表中的数据可以看出，本实施例所制备的食品级磷酸符合GB 3149-2004规定的标准。