一种片状稀土永磁粉及其制备方法.pdf

一种片状稀土永磁粉及其制备方法，属于磁性功能材料及制备技术领域。提供了一种粘结磁体用的片状稀土永磁粉及一种制备方法。该磁粉外形为圆形、椭圆形或不规则的片状，平均大小为60-300μm，平均厚度为20-60μm，颗粒由平均30-120nm的纳米晶及非晶组织构成。相比快淬带，该磁粉无需破碎，可以直接用来制备磁体。该磁粉是通过高压气体将熔融合金雾化后形成液滴流，液滴喷溅到水冷衬底上快淬，再经过晶化热处理制备而成。该方法相比传统的快淬制粉工艺，不仅工艺简单，而且效率高、成本低。

1.  一种片状稀土永磁粉，其特征在于：外形为圆形、椭圆形或不规则形状的片状，平均大小为60-300μm、平均厚度为20-60μm。

2.  按权利要求1所述的片状稀土永磁粉，其特征在于：磁粉颗粒由平均尺寸10-120nm的纳米晶及非晶组织构成。

3.  按权利要求1所述的片状稀土永磁粉，其特征在于：磁粉颗粒由平均尺寸20-80nm的纳米晶及非晶组织构成。

4.  按权利要求1所述的片状稀土永磁粉，其特征在于：颗粒大于400μm的磁粉占总重的比例≤5.0％，颗粒小于30μm的磁粉占总重的比例≤10.0％，颗粒大小在30-400μm的磁粉占总重的比例≥85.0％。

5.  按权利要求1所述的片状稀土永磁粉，其特征在于：磁粉的成分为：R_x(Fe_1-aM_a)_yB₁，其中1.8＜x＜3.0，12.6＜y＜15.4，0＜a＜0.3，R代表Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，M代表Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo中的至少一种。

6.  按权利要求1所述的片状稀土永磁粉，其特征在于：磁粉的成分为：R_x TM₇，其中0.8＜x＜1.1，R代表Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，TM代表Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo中的至少一种。

7.  按权利要求1所述的片状稀土永磁粉，其特征在于：磁粉的化学式为：R_x TM₁₇，其中1.8＜x＜2.5，R代表Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，TM代表Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo中的至少一种。

8.  按权利要求5所述的片状稀土永磁粉，其特征在于：磁粉的化学式为：R_x(Fe_1-aM_a)_yB₁，其中1.8＜x＜2.2，12.6＜y＜15.4，0＜a＜0.3，R代表Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的至少一种，M代表Al、Co、Cu、Ga、Zr、Nb中的至少一种。

9.  按权利要求6所述的片状稀土永磁粉，其特征在于：磁粉的化学式为：R_x TM₇，其中0.9＜x＜1.1，R代表Sm，TM代表Ti、Fe、Co、Cu、Ga、Zr、Nb中的至少一种。

10.  按权利要求7所述的片状稀土永磁粉，其特征在于：磁粉的化学式为：R_x TM₁₇，其中1.8＜x＜2.2，R代表Sm，TM代表Ti、Fe、Co、Cu、Ga、Zr、Nb中的至少一种。

11.  按权利要求5所述的片状稀土永磁粉，其特征在于：磁粉中含有1.5-9wt％的钴。

12.  一种权利要求1所述片状稀土永磁粉的制备方法，其特征在于：至少含有雾化快淬工序。

13.  按权利要求12所述的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
a、熔炼；
b、雾化快淬；
c、热处理。

14.  按权利要求13所述的制备方法，其特征在于：所述的熔炼为感应熔炼、电弧熔炼、电子束熔炼中的任一种。

15.  按权利要求12或13所述的制备方法，其特征在于：所述的雾化快淬是指通过一定压力的气体将熔融合金雾化后形成液滴流，液滴流喷溅到冷却体上快淬制粉。

16.  按权利要求15所述的制备方法，其特征在于：所述的气体是指氩气、氮气、氦气中的至少一种。

17.  按权利要求15所述的制备方法，其特征在于：所述的压力为1.5-8.5MPa。

18.  按权利要求15所述的制备方法，其特征在于：所述的冷却体是旋转的轮子、旋转的圆盘、振动的平板、静止的平板中的任一种；所述冷却体的材质为铜、铜合金、钼、钼合金、铁、铁合金、钨、钨合金、钛、钛合金中的至少一种。

19.  按权利要求18所述的制备方法，其特征在于：所述旋转的轮子的表面线速度为1-45m/s。

20.  权利要求15所述的制备方法，其特征在于：所述冷却体所用的冷却介质为水、液氮、油中的至少一种。

21.  按权利要求13所述的制备方法，其特征在于：所述的热处理温度为600-900℃，热处理时间为10-60min。

一种片状稀土永磁粉及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性功能材料及其制备技术领域，特别提供了一种粘结磁体用片状稀土永磁粉及一种制备方法。
背景技术
粘结稀土永磁体是由稀土永磁粉末和粘结材料相混合，按用户要求直接注射或模压成型的一种永磁器件。该类磁体具有尺寸精度高、磁均匀性好、易加工成形状复杂的器件等优点，广泛应用于微电机、自动化办公设备、仪器仪表、磁力机械等装置和设备中。
制备粘结磁体的关键就是稀土永磁粉末，磁粉的性能直接决定了粘结磁体的品质及市场价格。目前，市场上成熟的粘结稀土永磁体基本上为各向同性粘结NdFeB磁体，其所用的绝大多数磁粉制备方法包括一下几个步骤：1合金熔炼；2快淬甩带；3粗破碎；4晶化热处理。这种磁粉制备工艺复杂、工艺控制极为苛刻，而且生产效率较低(50-60公斤/小时)。
关于各向同性稀土永磁合金的国外专利主要有1981年通用汽车申请的US4496395，该专利公开了一种高矫顽力、低成本的稀土-铁合金及其制备工艺。规定合金成分为RE_1-xFe_x，x＝0.2-0.7，并且给出了快淬合金的制备工艺。通用汽车1982年申请了专利US4851058，该专利公开了一种具有高磁能积及高剩磁的稀土-铁-硼系合金，并规定合金成分为RE_1-x(TM_1-yB_y)x，其中0.50≤x≤0.90，0.005≤y≤0.10。随后1983年通用汽车又申请专利US4802931对US4851058进行了补充，对合金的成分及晶体的结构进行了说明和规定。1985年通用汽车又先后申请了专利US5056585和US5174362，提供了两种快淬永磁合金制备工艺，并对合金的成分进行限定。前者特别对硼及稀土中的镨钕含量做了规定(B：0.5-10at％，RE：10-50at％，Pr&Nd/RE：≥60at％，TM：≥60at％)，后者特别对硼及过渡族金属中的铁的含量做了规定(B：≥0.5at％，RE：10-50at％，Fe≥50at％)。1987年通用汽车申请专利US5172751详细规定了稀土永磁合金的成分及快淬、热处理工艺，规定合金的平均晶粒尺寸小于50nm，最大晶粒小于400nm，热处理时间不超过30min。此外，涉及各向同性粘结磁体的专利还有通用汽车1986年申请的US4902361，Kollmorgen公司1993年申请的US5411608和TDK公司先后于1987年、1988年、1989年、1991年申请的US4836868、US5049208、US5022939和US5209789。
上述有关稀土合金的专利除US544728和US5172751涉及合金的晶粒尺寸外，其它均没有对晶粒的尺寸进行限定，而且都不涉及磁粉颗粒大小及其分布，因此，与本专利具有本质的区别。本专利与专利US544728和US5172751本质上的区别在于本专利限定的对象为磁粉，不仅限定了组成磁粉的晶粒平均尺寸，而且规定了磁粉的形状、大小及颗粒分布。因此，本专利与专利US544728和US5172751具有明显区别。因为，影响粘结磁粉性能的不仅是晶粒的大小，磁粉的形状、颗粒大小及分布也非常重要。此外，本专利提供的磁粉制备工艺也与上述专利具有明显区别。
关于各向同性粘结稀土永磁粉的国内专利主要有：CN1171313公开了一种采用气雾化+HDDR法制备NdFeB合金粉末的方法，该专利无论制备方法还是磁粉特征都与本专利具有本质区别。CN1014688B公开了一种钕铁硼非晶微晶粉末制备方法，该专利并没有对磁粉的外观、晶粒等特性做明确的限定，制备方法也与本专利有明显区别。CN1593820A公开了一种纳米复合永磁粉末及制备方法，该专利对磁粉的平均晶粒尺寸大小及平均粒径大小虽做了一定的限定，但没有规定粉末的粒度分布，并且粉末成分及制备方法与本专利也有明显区别。
发明内容
本发明针对传统各向同性粘结磁粉及其制备工艺的诸多缺点，提出了一种全新的可用于制备粘结永磁体的稀土永磁粉及一种制备工艺。
本发明提供的片状稀土永磁粉，其特征在于：
1、外形为圆形、椭圆形或不规则形状的片状，平均大小为60-300μm、平均厚度为20-60μm；
2、颗粒由平均尺寸10-120nm的纳米晶及非晶组织构成；
3、颗粒由平均尺寸20-80nm的纳米晶及非晶组织构成；
4、颗粒大于400μm的磁粉占总重的比例≤5.0％，颗粒小于30μm的磁粉占总重的比例≤10.0％，颗粒大小在30-400μm的磁粉占总重的比例≥85.0％；
5、磁粉化学式为：R_x(Fe_1-aM_a)_yB₁，其中1.8＜x＜3.0，12.6＜y＜15.4，0＜a＜0.3，R代表Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，M代表Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo中的至少一种；优选的磁粉中含有1.5-9wt％的钴，可以显著增加居里温度；
6、磁粉的化学式为：R_xTM₇，其中0.9＜x＜1.1，R代表Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，TM代表Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo中的至少一种；
7、磁粉的化学式为：R_xTM₁₇，其中1.8＜x＜2.5，R代表Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu中的至少一种，TM代表Al、Si、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、Zr、Nb、Mo中的至少一种；
8、磁粉的化学式为：R_x(Fe_1-aM_a)_yB₁，其中1.8＜x＜2.2，12.6＜y＜15.4，0＜a＜0.3，R代表Pr、Nd、Gd、Tb、Dy、Ho中的至少一种，M代表Al、Co、Cu、Ga、Zr、Nb中的至少一种；
9、磁粉的化学式为：R_x TM₇，其中0.9＜x＜1.1，R代表Sm，TM代表Ti、Fe、Co、Cu、Ga、Zr、Nb中的至少一种；
10、磁粉的化学式为：R_x TM₁₇，其中1.8＜x＜2.2，R代表Sm，TM代表Ti、Fe、Co、Cu、Ga、Zr、Nb中的至少一种；
本发明提供的一种片稀土永磁粉的制备方法，其特征在于：
1、至少含有雾化快淬工序；
2、包含熔炼、雾化快淬、热处理步骤；
3、合金熔炼方法可以采用感应熔炼、电弧熔炼、电子束熔炼中的任一种；
4、雾化快淬是指通过一定压力的气体将熔融合金雾化后形成液滴流，液滴流喷溅到冷却体上快淬制粉。其快淬速率是通过控制熔融合金温度、熔融合金流量、气体压力、气体温度、喷嘴与冷却体之间距离、冷却体表面线速度、冷却水温度几个参数来协调控制。
5、雾化快淬所用的气体为氩气、氮气、氦气中的至少一种；
6、雾化快淬所用的气体压力为为1.5-5.5MPa；
7、雾化快淬所用的冷却体是旋转的轮子、旋转的圆盘、振动的平板、静止的平板中的任一种，优选旋转的轮子，因为旋转的轮子表面线速度是固定的，工艺参数更易控制，而且高速旋转的轮子也更有利于磁粉颗粒从其上面充分地脱离；冷却体的材质为铜、铜合金、钼、钼合金、铁、铁合金、钨、钨合金、钛、钛合金中的至少一种，优选为铜合金和钼合金，因为铜合金及钼合金具有良好的热传性能、抗热疲劳性能、可加工性能及适当的价格；
8、雾化快淬所用旋转的轮子的表面线速度为1-45m/s；
9、雾化快淬所用的冷却体的冷却介质为水、液氮、油中的至少一种，优化为水，因为水不仅具有良好的导热性能，而且价格便宜；
10、热处理温度为600-900℃，热处理时间为10-60min。
本发明公开的磁粉是通过高压气体将熔融合金雾化后形成液滴流，液滴流直接喷溅到冷却体上快淬，其中冷却体可以根据实际需要选择高速旋转的轮子、高速旋转圆盘、振动的平板或静止的平板中的任一种。雾化快淬后得到的磁粉再经过热处理使其晶化即可。该磁粉与传统的喷雾制粉本质的区别在于其凝固主要是在冷却体上完成的，液滴流在喷溅到冷却体上时具有一定的速度，液滴在冷却体上碰撞而铺展开，形成片状的颗粒。相比较传统的快淬薄带方法制备磁粉(先甩出宽度为3-5mm、厚度30-50μm的薄带，再粗破碎后热处理)，该发明提供的片状稀土永磁粉，无需粗破碎，可以直接用来制备粘结磁体，不仅工艺简单，而且效率高、并有利于提高粘结磁体的密度及磁性能。本发明提供的稀土永磁粉制备工艺可以明显的提高生产效率，一般为2-4kg/min，该工艺相比传统的快淬合金带制粉工艺(生产效率约1kg/min)，设备投资少，工艺简单、效率高、成本低。
此外，本发明提供的片状稀土永磁粉与传统的喷雾制粉也有明显区别，传统的喷雾制粉，其粉末颗粒的凝固主要是在喷雾的过程中完成的，即冷却主要靠流动的气体介质，这样冷却效率不仅低，而且制备的磁粉形状为球形或近似球形。本发明制粉的关键是通过适当控制气体流速、喷嘴与冷却体之间距离等参数，使未凝固或半凝固状态的合金液滴喷溅到冷却体上形成片状的颗粒。
说明书附图
图1为本发明提供的稀土永磁粉的一种制备方法示意图，该示意图有助于更好地理解本发明的一种片状稀土永磁粉及其制备方法的特点和优点。本发明保护范围不受该示意图的限制，本发明的保护范围由权利要求书决定。
图中(1)为底部带有小孔的坩埚，(2)为环形高压气体喷嘴，(3)为高速旋转的水冷铜合金轮，(4)为收料仓，(5)为高压气瓶。
具体实施方式
以下用实例对本发明作进一步说明。本发明保护范围不受这些实施例的限制，本发明保护范围由权利要求书决定。
实施例1
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的铁、钴、铝、铜、镨钕合金、硼铁合金装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的开口流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1420℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力3.5MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度20m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在700℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用等离子发射光谱分析仪(ICP)及X荧光光谱分析仪(XRF)分析磁粉中各金属元素含量，采用扫描电镜(SEM)观察磁粉平均晶粒尺寸及颗粒大小，激光粒度仪测量磁粉粒度分布，振动样品磁强计(VSM)测量磁粉主要磁性能，结果如表1所示。
表1

实施例2
本实施例磁粉的制备方法为：按照与实施例1同样的成分配比，将一定比例的铁、钴、铝、铜、镨钕合金、硼铁合金装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.0mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的开口流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1420℃、钢液平均流量1.1kg/min、高压气体压力3.0MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离40cm、铜轮表面线速度1m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在700℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表2所示。
表2

实施例3
本实施例磁粉的制备方法为：按照与实施例1同样的成分配比，将一定比例的铁、钴、铝、铜、镨钕合金、硼铁合金装入坩埚内，坩埚底部带有Φ2.0mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的开口流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1420℃、钢液平均流量4.2kg/min、高压气体压力5.0MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离50cm、铜轮表面线速度45m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在700℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表3所示。
表3


实施例4
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的铁、铝、铜、锆、镓、镨钕合金、硼铁合金装入坩埚内，坩埚底部带有Φ2.0mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的开口流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1450℃、钢液平均流量4.0kg/min、高压气体压力5.5MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离50cm、铜轮表面线速度15m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在600℃热处理45min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表2所示。
表4

实施例5
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的铁、铝、铜、锆、镓、镨钕合金、硼铁合金装入坩埚内，坩埚底部带有Φ2.0mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的开口流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1450℃、钢液平均流量4.0kg/min、高压气体压力8.5MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离50cm、铜轮表面线速度15m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在600℃热处理45min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表2所示。
表5

实施例6
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的铁、铜、锆、镨钕合金、镝铁合金、硼铁合金装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.0mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1400℃、钢液平均流量2.0kg/min、高压气体压力3.0MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离40cm、铜轮表面线速度25m/s、冷却水温度20℃。快淬制粉完毕，磁粉在900℃热处理10min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表6所示。
表6


实施例7
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的铁、铌、铜、锆、钆、钬、钕铁合金、硼铁合金装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用电弧熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整熔炼功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1420℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力1.5MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度5m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在700℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表7所示。
表7

实施例8
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的铁、钆、钬、钕铁合金、硼铁合金装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用电弧熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整熔炼功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1420℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力2.5MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度5m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在600℃热处理60min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表8所示。
表8

实施例9
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的铁、钴、铝、铜、锆、镓、镨钕合金、硼铁合金装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的开口流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1430℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力4.5MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度18m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在750℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表9所示。
表9

实施例10
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的钐、钴、铁、铜、锆装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1350℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力2.0MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度10m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在700℃热处理20min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表10所示。
表10


实施例11
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的钐、钴、钛、铁装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.0mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1350℃、钢液平均流量2.0kg/min、高压气体压力2.0MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离40cm、铜轮表面线速度20m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在700℃热处理20min进行晶化。最终磁粉用与实施
例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表11所示。
表11

实施例12
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的钐、钴、铁、铜、锆装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1360℃、钢液平均流量2.50kg/min、高压气体压力4.5MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度17m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在700℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表12所示。
表12

实施例13
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的钐、钴、铁、铜、锆装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用电弧熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整熔炼功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1350℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力2.0MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度20m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在700℃热处理20min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表13所示。
表13


实施例14
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的钐、钴、铁、铜、锆、钛装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用电弧熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整熔炼功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1360℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力2.5MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度5m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在800℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表14所示。
表14

实施例15
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的钐、钴、铁、铜、锆、装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用电弧熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整熔炼功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1350℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力2.5MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度5m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，用与实施例1同样的方法测试、分析磁粉特性及主要磁性能，结果如表15所示。
表15

实施例16
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的钐、铁、铜、锆、铌装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1420℃、钢液平均流量2.0kg/min、高压气体压力3.0MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离40cm、铜轮表面线速度25m/s、冷却水温度20℃。快淬制粉完毕，磁粉在700℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用等离子发射光谱分析仪(ICP)及X荧光光谱分析仪(XRF)分析磁粉中各金属元素含量，采用扫描电镜(SEM)观察磁粉平均晶粒尺寸及颗粒大小，激光粒度仪测量磁粉粒度分布，结果如表16所示。
表16

实施例17
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的钐、铁、铜、锆、钴装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.0mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出。流出的钢液经过环状的高压气体(Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1420℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力2.6MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度20m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在700℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用与实施例16同样的方法测试、分析磁粉特性，结果如表17所示。
表17

实施例18
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的钐、铁、铜、锆、钴装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.0mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出。流出的钢液经过环状的高压气体(N₂气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1420℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力2.6MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度20m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在700℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用与实施例16同样的方法测试、分析磁粉特性，结果如表18所示。
表18

实施例19
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的钐、铁、铜、锆、钴装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出。流出的钢液经过环状的高压气体(N₂+Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1450℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力3.5MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度5m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在800℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用与实施例16同样的方法测试、分析磁粉特性，结果如表19所示。
表19


实施例20
本实施例磁粉的制备方法为：按照提前设计好的成分，将一定比例的钐、铁、铜、锆、钴、钛装入坩埚内，坩埚底部带有Φ1.5mm的开口，熔化及精炼期间开口采用专用的塞杆堵住。采用中频熔炼的方式进行熔化，等全部金属或合金充分熔化后再精炼5分钟，精炼完毕后调整中频功率使钢液温度保持在一定温度，再将塞杆拉起，让熔融的钢液从坩埚底部的流出。流出的钢液经过环状的高压气体(N₂+Ar气)喷嘴充分雾化，形成液滴流，直接喷射到高速旋转的水冷铜轮上快淬制粉。本实施例中快淬条件为：钢液温度1450℃、钢液平均流量2.5kg/min、高压气体压力3.5MPa、高压气体温度18℃、喷嘴与铜轮之间距离45cm、铜轮表面线速度1m/s、冷却水温度25℃。快淬制粉完毕，磁粉在800℃热处理30min进行晶化。最终磁粉用与实施例16同样的方法测试、分析磁粉特性，结果如表20所示。
表20