永磁铁及永磁铁的制造方法.pdf

本发明提供一种永磁铁的制造方法，在Dy或Tb附着到烧结磁铁S表面之前，不必进行清洁该烧结磁铁表面的工序，即可使Dy或Tb扩散到其晶界相中，以提高永磁铁的生产效率。其方法为：将铁-硼-稀土类系的烧结磁铁S配置到处理室20内并加热到规定温度的同时，使配置在相同或其他处理室内的至少含Dy及Tb中的一种的氢化物构成的蒸发材料V蒸发，使该蒸发的蒸发材料附着到烧结磁铁表面，使该附着蒸发材料的Dy、Tb金属原子扩散到烧结磁铁的晶界相中。

1.  一种永磁铁的制造方法，其特征在于：将铁-硼-稀土类系的烧结磁铁配置到处理室内并加热到规定温度的同时，使配置在相同或其他处理室内的至少含Dy及Tb中的一种的氢化物构成的蒸发材料蒸发，使该蒸发的蒸发材料附着到烧结磁铁表面，使该附着蒸发材料的Dy、Tb金属原子扩散到烧结磁铁的晶界相中。

2.  根据权利要求1所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：前述烧结磁铁与蒸发材料间隔配置。

3.  根据权利要求1或2所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：通过改变配置在前述处理室内的前述蒸发材料的表面系数增减一定温度下的蒸发量，调节蒸发的蒸发材料向烧结磁铁表面上的供给量。

4.  根据权利要求1～3任一项所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：在使Dy、Tb的金属原子扩散到前述烧结磁铁的晶界相中后，在比前述温度低的规定温度下实施去除永磁铁畸变的热处理。

5.  根据权利要求1～4任一项所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：在使Dy、Tb的金属原子扩散到前述烧结磁铁的晶界相中后，将其沿垂直于磁场定向方向以规定的厚度切割。

6.  一种永磁铁，其特征在于：具有铁-硼-稀土类系的烧结磁铁，将该烧结磁铁配置到处理室内并加热到规定温度的同时，使配置在相同或其他处理室内的至少含Dy及Tb中的一种的氢化物构成的蒸发材料蒸发，使该蒸发的蒸发材料附着到烧结磁铁表面，使该附着蒸发材料的Dy、Tb金属原子扩散到烧结磁铁的晶界相中。

永磁铁及永磁铁的制造方法
技术领域
本发明涉及永磁铁及永磁铁的制造方法，尤其涉及通过使Dy及Tb扩散到Nd-Fe-B系的烧结磁铁的晶界相中形成的高磁特性的永磁铁及该永磁铁的制造方法。
背景技术
Nd-Fe-B系的烧结磁铁(所谓钕磁铁)，由于其是由铁和价格低廉、资源丰富、可稳定供给的Nd、B元素组合而成的，可廉价制造出，同时还具有高磁特性(最大能积是铁氧体磁铁的10倍左右)，因而被广泛使用于电子设备等多种产品，近年来，油电混合型汽车用的马达及发电机上的采用也取得了进展。
另一方面，由于上述烧结磁铁的居里温度很低，仅为300℃，因而存在下述问题，当采用它的产品在有些使用状态下温度上升到超过规定温度时，就会因热而减磁。此外还存在下述问题：当把上述烧结磁铁用于所需的产品中时，有时需要把烧结磁铁加工成一定形状，由于该加工，烧结磁铁的晶粒上会产生缺陷(裂纹等)及畸变，使其磁性显著恶化。
因此，当取得Nd-Fe-B系烧结磁铁时，可考虑添加具有比Nd大的4f电子的磁各向异性、带有与Nd相同的负斯蒂芬斯因子，可大幅提高主相的结晶磁各向异性的Dy及Tb，但由于Dy、Tb在主相晶格中采用与Nd反向的自旋排列的费里磁结构，因而存在磁场强度，进而言之，表示磁特性的最大能积大幅下降的问题。
为了解决这一问题，有人建议：在Nd-Fe-B系烧结磁铁的整个表面上形成具有规定膜厚(可根据磁铁的体积形成3μm以上的膜厚)的Dy及Tb膜，继而在规定温度下实施热处理，即可使表面上成膜的Dy及Tb均匀地向磁铁的晶界相扩散(参照非专利文献1)。
根据非专利文献1的报告，用上述方法制作出的永磁铁具有下述优点：由于扩散到晶相界中的Dy及Tb提高了各晶粒表面结晶的磁各向异性，强化了晶核形成型的顽磁力发生机制，因而可生产出具有在顽磁力飞速提高的同时，最大能积也几乎没有损失(例如剩磁通密度：14.5kG(1.45T)、最大能积：50MGOe(400Kj/m³)、顽磁力23kOe(3MA/m))性能的永磁铁。
非专利文献1：薄型Nd2Fe 14B系烧结磁铁中的顽磁力提高(Improvement ofcoercivity on thin Nd2Fe14B sintered Permenant magnets)/朴起兑、东北大学、博士论文，平成12年3月23日。
发明内容
不过，由于Nd-Fe-B系烧结磁铁的主要成分是稀土类元素和铁，所以一接触空气就容易氧化。在烧结磁铁表面氧化的状态下，将Dy或Tb附着在烧结磁铁表面后，进行上述使其扩散到晶界相的处理时具有下述问题：由于该表面氧化层阻碍了Dy或Tb向晶界相的扩散，扩散处理不能在短时间内完成，不能有效提高或恢复磁特性。因此，在烧结磁铁表面附着Dy或Tb之前，可以考虑采用能产生Ar或He等离子的公知结构的等离子发生装置，通过等离子清洁烧结磁铁表面的方法，但会使制造工序增加，生产效率低下。
为此，鉴于上述问题，本发明的第一目的在于提供一种永磁铁的制造方法，其使附着在烧结磁铁表面的Dy、Tb可高效地扩散到晶界相中，以高生产效率制造高磁特性的永磁铁。此外，本发明的第二目的在于提供一种永磁铁，其能使Dy、Tb仅高效地扩散到Nd-Fe-B系烧结磁铁的晶界相中，得到具有高磁特性的永磁铁。
为了解决上述课题，权利要求1所述的永磁铁的制造方法，其特征在于：将铁-硼-稀土类系的烧结磁铁配置到处理室内并加热到规定温度的同时，使配置在相同或其他处理室内的至少含Dy及Tb中的一种的氢化物构成的蒸发材料蒸发，使该蒸发的蒸发材料附着到烧结磁铁表面，使该附着蒸发材料的Dy、Tb金属原子扩散到烧结磁铁的晶界相中。
若采用本发明，将蒸发的蒸发材料提供到被加热到规定温度的烧结磁铁表面并附着。此时，由于烧结磁铁被加热到能得到最佳扩散速度的温度，因而附着在表面的Dy、Tb金属原子依次扩散到烧结磁铁的晶界相中。即，向烧结磁铁表面供给Dy或Tb金属原子的处理与向烧结磁铁的晶界相扩散的处理一次进行(真空蒸气处理)。
此时，由于使用了至少含Dy及Tb中的一种的氢化物，使蒸发材料蒸发时，分解的氢被提供到烧结磁铁表面与表面氧化层反应，成为H₂O等化合物被排出，烧结磁铁表面的氧化层被清除。其结果，在向烧结磁铁表面供给Dy或Tb之前，不需要清洁烧结磁铁表面的准备工序，可提高生产率。
据此，晶界相中具有Dy、Tb富相(含5～80％范围的Dy、Tb的相)，并且Dy及Tb仅扩散到晶粒的表面附近，结果是可获得具有高顽磁力的高磁特性的永磁铁。另外，在加工烧结磁铁时其表面附近的晶粒上产生缺陷(裂纹)的情况下，Dy、Tb富相形成于其裂纹内侧，可恢复磁化及顽磁力。
进行上述处理时，如预先将前烧结磁铁及蒸发材料分隔配置，则可防止当使蒸发材料蒸发时，熔化的蒸发材料直接附着到烧结磁铁上。
最好通过改变配置在前述处理室内的前述蒸发材料的表面系数来增减一定温度下的蒸发量，来调节蒸发的蒸发材料向烧结磁铁表面上的供给量。此时，例如调节蒸发材料向烧结磁铁表面上的供给量使其处于不能形成蒸发材料的薄膜(层)的状态，则永磁铁的表面状态与实施上述处理前的状态基本相同，可防止制作出的永磁铁表面恶化(表面粗度变差)，并且，可抑制Dy及Tb过量扩散到烧结磁铁表面附近的晶界内，不需要其他后续工序可实现高生产效率。此外，可不改变装置的结构，例如设置用来增减蒸发材料向烧结磁铁表面上的供给量的其他部件等，即能简单地调节向烧结磁铁表面上的供给量。
在使Dy、Tb的金属原子扩散到所述烧结磁铁的晶界相中后，如在比前述温度低的规定温度下实施去除永磁铁畸变的热处理，即可得到磁化和顽磁力进一步提高或恢复的高磁特性的永磁铁。
此外，在使Dy、Tb的金属原子扩散到所述烧结磁铁的晶界相中后，可将其沿垂直于磁场定向方向以规定的厚度切割。据此，具有规定尺寸的块状烧结磁铁被切割成复数个薄片，在该状态下将其排列收容于处理室内后，与实施上述真空蒸气处理的情况相比，例如可在短时间内实现向处理室的烧结磁铁取放，使得实施上述真空处理前的准备变得容易，从而可提高生产效率。
上述情况下，若用线切割等切割成规定形状时，有时会出现烧结磁铁表面主相的晶粒内产生裂纹而使磁特性大幅下降的情况，但是如果实施了上述真空蒸气处理，晶界相内具有Dy富相，并且Dy仅扩散到晶粒表面附近，因此即使在后续工序中切割成复数个薄片得到永磁铁的情况下也可防止磁特性的恶化，可得到不需要精加工且生产率高的高磁特性永磁铁。
另外，为了解决上述问题，根据权利要求6记载的永磁铁，其特征在于，具有铁-硼-稀土类系的烧结磁铁，将该烧结磁铁配置到处理室内并加热到规定温度的同时，使配置在相同或其他处理室内的至少含Dy及Tb中的一种的氢化物构成的蒸发材料蒸发，使该蒸发的蒸发材料附着到烧结磁铁表面，使该附着蒸发材料的Dy、Tb金属原子扩散到烧结磁铁的晶界相中。
发明的效果
正如上文所述，根据本发明的永磁铁制造方法，不必有去除烧结磁铁表面氧化层的准备工序，Dy及Tb就可高效率地扩散到晶界中，具有可高效率地制造高磁特性永磁铁的效果。另外，本发明的永磁铁，是具有更高顽磁力的高磁特性的永磁铁。
具体实施方式
下面参照图1及图2加以说明，本发明的永磁铁M是通过同时进行下述一系列处理制作的：使至少含Dy及Tb中的一种的蒸发材料V蒸发，将该蒸发的蒸发材料V附着到加工成规定形状的Nd-Fe-B系的烧结磁铁S表面，使该附着的蒸发材料V的Dy及Tb金属原子均匀地扩散到烧结磁铁的晶界相中(真空蒸气处理)。
作为基础材料的Nd-Fe-B系的烧结磁铁S是用公知的方法按下述制作的，即首先按照一定的组分比例配比Fe、B、Nd，用公知的脱模铸造法制作出0.05mm～0.5mm的合金。此外，也可用公知的离心铸造法制作出厚度为5mm左右的合金。此外在配比时也可少量添加Cu、Zr、Dy、Tb、Al及Ga。接着先将制作出的合金用公知的氢化裂解工序粉碎，再用射流碾磨微粉化工序微粉化得到合金原料粉末。接着，用公知的压缩成形机，使合金粉末磁场定向后用模具成形为长方体及圆柱体等规定形状，然后使之在规定条件下烧结即可制作出上述烧结磁铁。
在合金粉末压缩成形时，在合金粉末中添加公知的润滑剂的情况下，最好在制作烧结磁铁S的各道工序中把条件分别最佳化，使烧结磁铁S的平均结晶粒径处于4μm～8μm的范围。这样即可不受烧结磁铁内部残留的碳的影响，烧结磁铁表面附着的Dy及Tb可高效地扩散到晶界相中。
若平均结晶粒径小于4μm，Dy或Tb扩散到晶界相中成为具有高顽磁力的永磁铁M，但是，向合金粉末中添加润滑剂使其在磁场中压缩成形时保持流动性且提高定向性的效果受到影响，烧结磁铁的定向性恶化，其结果，导致表示磁特性的剩磁通密度和最大能积下降。另一方面，若平均结晶粒径超过8μm，结晶变大顽磁力低下，并且，晶界的表面积变小，而晶界附近的残留碳的浓度变高，顽磁力进一步下降。另外，残留碳与Dy或Tb发生反应，阻碍Dy向晶界相扩散，使扩散时间变长，生产效率下降。
如图2所示，实施上述处理的真空蒸气处理装置1，具有可通过涡轮分子泵、低温泵、扩散泵等真空排气手段11减压并保持在规定压力(例如1×10^-5Pa)的真空容器12。真空容器12内可设置箱体2，其由上面开口的长方体形状的箱部21以及可在开口的箱部21的上部灵活装卸的盖部22构成。
在盖部22的整个外周缘部上形成向下方弯曲的突缘22a，若将盖部22安装到箱部21的上面，则可通过突缘22a与箱部21的外壁的紧配合(在此情况下，未设置金属密封条之类的真空密封条)，形成与真空容器11隔绝的处理室20。并且若通过真空排气手段11把真空容器12减压到规定压力(例如1×10^-5Pa)，处理室20可减压到大致比真空容器12高半位数的压力(例如5×10^-4Pa)。
考虑到蒸发金属材料V的平均自由行程，处理室20的容积设定为蒸气气氛中的金属原子可从直接或反复撞击的多个方向提供给烧结磁铁S。此外，箱部21以及盖部22的壁厚可设定为在用后述的加热手段加热时不会产生热变形，用不会与金属蒸发材料V发生反应的材料构成。
即，当金属蒸发材料V是Dy时，若使用通常的真空装置常用的Al₂O₃，有可能因蒸气气氛中的Dy和Al₂O₃发生反应，在其表面形成反应生成物的同时，Al原子还有可能进入蒸气气氛中。因此箱体2可用诸如Mo、W、V、Ta或这些的合金(含稀土类添加型Mo合金、Ti添加型Mo合金等)及CaO、Y₂O₃或稀土类氧化物制作，也可使用由这些材料形成其它隔热材料的内表面贴膜来构成。此外，也可通过在处理室20内距底面一定高度的位置上配置例如由多根Mo线(例如)构成的网格，形成承载部21a，在该承载部21a上并排承载多个烧结磁铁S。另外，金属蒸发材料V可适当配置在处理室20的底面、侧面或上面等处。
对于金属蒸发材料V，可使用含有能大幅提高主相的结晶磁性各向异性的Dy及Tb中的至少一种的氢化物，例如，使用由公知方法制造的DyH₂或TbH₂。据此，即使烧结磁铁S表面处于氧化状态，真空蒸气处理时一旦使金属蒸发材料V蒸发，分解的氢被提供给烧结磁铁S表面并与表面氧化层反应，成为H₂O等化合物被排出，烧结磁铁表面的氧化层被清除。其结果，在向烧结磁铁表面供给Dy或Tb之前，不需要清洁磁铁表面的准备工序，可提高生产率。并且，由于烧结磁铁S的表面氧化层被去除，Dy及Tb可在短时间内高效地均匀扩散到烧结磁铁S的晶界相内，进一步提高了生产效率。
在真空容器12内还设有加热手段3。与箱体2相同，加热手段3用不与Dy、Tb的金属蒸发材料V发生反应的材料制成，例如可由围绕在箱体2四周，内侧具有反射面的Mo制隔热材料，和配置在其内侧，具有Mo制热丝的电加热器构成。并可通过用加热手段3加热减压下的箱体2，经箱体2间接加热处理室20内，将处理室20内部大致均匀地加热。
下面说明用上述真空蒸气处理装置1，实施本发明的永磁铁M的制造。首先，在箱部21的承载部21a上承载用上述方法制作的烧结磁铁S的同时，在箱部21的底面上设置作为金属蒸发材料V的DyH₂(这样即可将烧结磁铁S和金属蒸发材料V在处理室20内隔一定距离配置)。接着，把盖部22安装到箱部21开口的上面上之后，在真空容器12内把箱体2设置到被加热手段3围绕的规定位置上(参照图2)。并通过真空排气手段11把真空容器12真空排气，直至减压到规定压力，(例如1×10^-4Pa)，(处理室20被真空排气到大体高半位数的压力)，真空容器12一达到规定压力，即通过使加热手段3动作加热处理室20。此时，烧结磁铁S自身也被加热到规定温度(例如800℃)，因此吸附在其表面的污渍、气体或水分被除去。
在减压下处理室20内的温度一达到规定温度，设置在处理室20底面上的DyH₂即被加热到与处理室20大致相同的温度并开始蒸发，在处理室20内形成蒸气气氛。在DyH₂开始蒸发的情况下，由于烧结磁铁S和DyH₂是隔离配置的，因而DyH₂不会直接附着到表面Nd富相熔化的烧结磁铁S上。并且，蒸发的DyH₂，因处理室20内被加热到规定温度(800℃)以上所以氢发生分解，处于蒸气气氛中的Dy原子及氢从直接或反复撞击的多个方向上提供并附着到被加热到与Dy大致同温的烧结磁铁S的表面。
此时，分解的氢被提供到烧结磁铁S表面并与表面氧化层发生反应，作为H₂O等化合物通过箱部21与盖部22的间隙排出到真空容器12，据此，烧结磁铁S表面的氧化层被除去得到清洁的同时，Dy金属原子附着到烧结磁铁表面。而后，附着在被加热到与处理室20大致同温的烧结磁铁S表面的Dy扩散到烧结磁铁S的晶界相中得到永磁铁M。
然而，如图3所示，若为了形成由蒸发材料V构成的层(例如Dy层的薄膜)L1而给烧结磁铁S的表面提供蒸气气氛中的蒸发材料V，附着并沉积在烧结磁铁S表面上的蒸发材料V二次结晶时，会使永磁铁M表面显著恶化(表面粗度变差)，此外，附着并沉积在处理期间被加热到大致同温的烧结磁铁S表面的蒸发材料V熔解后过量地扩散到靠近烧结磁铁S表面的区域R1上的晶界内，从而使磁特性无法有效提高及恢复。
即，在烧结磁铁S表面上一旦形成蒸发材料V的薄膜，与薄膜相邻的烧结磁铁表面S的平均组分即形成稀土类富相组分，一旦出现稀土类富相组分，其液相温度即下降，使烧结磁铁S表面熔化(即，因主相熔化，液相量增加)。其结果是，烧结磁铁S表面附近因熔化而变形，凹凸增加。此外，Dy与大量液相一道过量地进入晶粒内，导致表示磁特性的最大能积以及剩磁通密度进一步下降。
在本实施方式中，是以烧结磁铁的1～10重量％的比例，在处理室20的底面上配置单位体积的表面积(表面系数)小的散块状(大致呈球形)或粉末状的DyH₂，使一定温度下的蒸发量减少的。除此而外，当金属蒸发材料V是DyH₂时，通过控制加热手段3，把处理室20内的温度设定在800℃～1050℃范围内，最好在900℃～1000℃的范围内。
若处理室20内的温度(进而言之，烧结磁铁S的加热温度)低于800℃，附着在烧结磁铁S表面的Dy原子向晶界层的扩散速度将变慢，无法在烧结磁铁S表面上形成薄膜之前均匀扩散到烧结磁铁的晶界相中。另外，当温度超过1050℃时，由于蒸气压升高，处于蒸气气氛中的金属原子蒸发材料V将过量地提供给烧结磁铁S表面。此外，Dy有可能扩散到结晶粒内，由于Dy一旦扩散到结晶粒内，会使结晶粒内的磁化大幅下降，因而可导致最大能积以及剩磁通密度进一步下降。
为了在烧结磁铁S表面上形成蒸发材料V的薄膜之前使Dy扩散到其晶界相中，与设置在处理室20的承载部21a上的烧结磁铁S的表面积的总和对应的设置在处理室20底面的块状的蒸发材料V的表面积的总和的比例设定在1×10^-4～2×10³范围内。当该比例在1×10^-4～2×10³范围之外时，有时会在烧结磁铁S表面上形成Dy或Tb的薄膜，此外，无法获得具有高磁特性的永磁铁。在此情况下，上述比例最好在1×10^-3至1×10³范围内，此外上述比例如能在1×10^-2至1×10²范围内则更理想。
这样即可通过降低蒸气压的同时减少蒸发材料V的蒸发量，抑制蒸发材料V在烧结磁铁S上的供给量，以及通过一边去除烧结磁铁S的表面氧化层一边在规定范围内加热烧结磁铁S以加快扩散速度，使附着在烧结磁铁S表面上的蒸发材料V的Dy原子在烧结磁铁S表面上沉积并在形成由蒸发材料V构成的层之前，可高效而又均匀地扩散到烧结磁铁S的晶界相中(参照图1)。其结果是，可防止永磁铁M表面恶化，此外，可抑制Dy过量地扩散到靠近烧结磁铁表面区域的粒界内，晶界相中具有Dy富相(含有5～80％范围内的Dy的相)，除此而外，由于Dy仅扩散到晶粒表面附近，因而可有效提高磁化及顽磁力，可获得不需要进行二次加工的，生产率高的永磁铁M。
如图4所示，在制作出上述烧结磁铁之后，若用线切割等手段加工成所需形状，有时会因作为烧结磁铁表面的主相的晶粒上产生裂纹而使磁特性显著恶化(参照图4(a))，若实施上述真空蒸气处理，由于可在表面附近的晶粒裂纹的内侧形成Dy富相(参照图4(b)，因而磁化及顽磁力恢复。另一方面，若实施了上述真空蒸气处理，晶界相中具有Dy富相，除此而外，由于Dy仅扩散到晶粒表面附近，对块状的烧结磁铁实施了上述真空蒸气处理后，作为后续工序由线切割机等切割为多个薄片得到永磁铁M时，该永磁铁的磁特性也不易恶化。因而将具有规定尺寸的块状烧结磁铁切割为多个薄片，在该状态下排列放置到箱部2的承载部21a上之后，与实施上述真空蒸气处理的情况相比，例如可在短时间内实现向处理室箱部2的烧结磁铁S取放，使得实施上述真空处理前的准备变得容易，不需要进行准备工序和精加工，从而可提高生产效率。
最后，当把上述处理实施了规定时间(例如1～72小时)之后，使加热手段3停止动作的同时，通过未图示的气体导入手段把10KPa的Ar气导入处理室20内，使蒸发材料V停止蒸发，使处理室20内的温度先下降到例如500℃。接着，使加热手段3再次动作，把处理室20内的温度设定在450～650℃的范围内，为使顽磁力进一步提高或恢复，实施去除永磁铁畸变的热处理。最后，快速冷却到室温，取出箱体2。
在本实施方式中，作为蒸发材料V，是以DyH₂为例加以说明的，但也可使用在能加快扩散速度的烧结磁铁S的加热温度范围内(900℃～1000℃)蒸气压低的含Tb的氢化物，例如TbH₂，还可使用含Dy及Tb的氢化物。此外，设定为为了减少一定温度下的蒸发量采用的是表面系数小的散块状或粉末状的蒸发材料V，但并不局限于此，例如，也可设定为在箱部21内设置剖面为凹形的料盘，通过在料盘内收容颗粒状或散块状的蒸发材料V，使其表面系数减少。还可设定为在承料盘内收容蒸发材料V之后，安装设有多个开口的盖(未图示)。
此外，在本实施方式中是针对在处理室20内配置烧结磁铁S和蒸发材料V的情况加以说明的，但为了能用不同的温度加热烧结磁铁S和蒸发材料V，也可设定为在真空容器12内在处理室20之外另行设置蒸发室(另一处理室，未图示)的同时，设置加热蒸发室的其它加热手段，使蒸发材料在蒸发室内蒸发之后，通过连通处理室20和蒸发室的通道，把处于蒸气气氛中的蒸发材料V提供给处理室20内的烧结磁铁。
在此情况下，当蒸发材料V是DyH₂时，可在700℃～1050℃的范围内加热蒸气室。当温度低于700℃时，无法达到足以给烧结磁铁S表面提供Dy可均匀扩散到晶界相中的蒸气压。另外，当蒸发材料是TbH₂的情况下，可在900℃～1150℃的范围内加热蒸发室。当温度低于900℃时，达不到足以给烧结磁铁S表面提供Tb原子的蒸气压。另外，当温度超过1150℃时，Tb扩散到晶粒内，导致最大能积以及剩磁通密度下降。
还有，在本实施方式中，是针对在箱部21的上面安装盖部22构成箱体2的情况加以说明的，但如果处理室20与真空容器12隔绝，且可随着真空容器12的减压而减压的情况下，并不受此局限，例如也可在把烧结磁铁S收容到箱部21中之后，例如用Mo制的薄片覆盖其上面的开口。另外也可采用能在真空容器12内密封处理室20，使之能在真空容器12之外单独保持规定压力的构成。
并且，由于作为烧结磁铁S，其含氧量越少，Dy或Tb向晶界相的扩散速度越快，因此烧结磁铁S的含氧量应在3000ppm以下，最好在2000ppm以下，如在1000ppm以下则更佳。
实施例1
作为Nd-Fe-B系的烧结磁铁，使用了组分为29Nd-3Dy-1B-2Co-0.1Cu-ba1.Fe，加工成20×10×5(厚)mm的长方体形状的材料。在此情况下，将烧结磁铁S的表面精加工成具有10μm以下的表面粗度之后，用丙酮进行了清洗。
接着，用上述真空蒸气处理装置1通过上述真空蒸气处理得到永磁铁M。在此情况下，在Mo制箱体2内的承载部21a上等间隔配置了60个烧结磁铁S。此外，作为蒸发材料，使用DyH₂(和光纯药株式会社制)和TbH₂(和光纯药株式会社制)，以100g的总量配置在处理室20的底面上。接着，通过使真空排气手段动作，先将真空容器减压到1×10^-4Pa(处理室内的压力约5×10^-3Pa)的同时，在使用DyH₂的情况下采用加热手段3把处理室20的加热温度设定为850℃(实施例1a)，在使用TbH₂的情况下(实施例1a)采用加热手段3把处理室20的加热温度设定为1000℃。并在处理室20的温度达到950℃后，在该状态下保持1、8或18小时，进行了上述真空蒸气处理。接着，进行了去除永磁铁畸变的热处理。在此情况下，处理温度设为550℃、处理时间60分钟。其后用线切割将实施上述方法后得到的永磁铁加工成φ10×5mm的规格。
图5及图6是用上述方法得到的永磁铁的磁特性平均值表，一并示出作为蒸发材料使用纯度为99.9％的散块状Dy(比较例1a)，或作为蒸发材料使用纯度为99.9％的散块状Tb(比较例1b)，在与实施例1a及实施例1b同样的条件下通过上述真空蒸气处理时分别得到的永磁铁的磁特性平均值。由此可知，在使用Dy作为蒸发材料V的比较例1a中，随着真空蒸气处理时间(扩散时间)的延长，顽磁力升高，如将真空蒸气处理时间设定为18小时，得到24.3kOe的高顽磁力。与之相对应，在实施例1a中，真空蒸气处理时间设定为其一半以下(8小时)，得到24.3kOe的高顽磁力，可知Dy得到了高效扩散(参照图5)。
在使用Tb作为蒸发材料V的比较例1b中，随着真空蒸气处理时间(扩散时间)的延长，顽磁力升高，如将真空蒸气处理时间设定为18小时，得到28.3kOe的高顽磁力。与之相对应，在实施例1b中，真空蒸气处理时间设定为其一半以下(8小时)，即得到约28.2kOe的高顽磁力，可知Tb得到了高效扩散(参照图6)。
附图说明
图1是本发明制作的永磁铁剖面的示意图。
图2是实施本发明的处理的真空处理装置的简图。
图3是采用现有技术制作的永磁铁剖面的示意图。
图4(a)是烧结磁铁表面的加工恶化的说明图。(b)是通过实施本发明制作出的永磁铁的表面状态说明图。
图5是用实施例1制作的永磁铁的磁特性平均值表。
图6是用实施例1制作的永磁铁的磁特性平均值表。
图中标号说明
1、真空蒸气处理装置，12、真空容器，20、处理室，21、箱部，22、盖部，3、加热手段，S、烧结磁铁，M、永磁铁，V、蒸发材料。