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1、10申请公布号CN104071811A43申请公布日20141001CN104071811A21申请号201410247470822申请日20140606C01D15/0820060171申请人江西江锂新材料科技有限公司地址330000江西省新余市分宜县工业大道72发明人张芃郑国忠王荣生黄宗见张克忠高波潘高张洪铭范友富54发明名称一种锂辉石硫酸压煮法提取锂盐的工艺57摘要本发明公开了一种锂辉石硫酸压煮法提取锂盐的工艺，本工艺是将锂辉石在高温下经转型后加硫酸压煮，得到可溶性的硫酸锂和不溶解的高硅渣，这样使锂从锂精矿很好的分离以进一步制得碳酸锂，同时得到副产品高硅土。浸出液含有少量的铝、铁和其他碱。
2、金属的硫酸盐，加入石灰净化浸出液，经多步除杂得到高纯硫酸锂溶液，经碳化后生成碳酸锂产品和硫酸钠副产品。此方法产率高，废水排水量少，母液可以循环利用，成本低。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104071811ACN104071811A1/1页21一种锂辉石硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，包括以下步骤（1）锂辉石焙烧转型将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在8001000，使其转型；（2）冷却磨细将步骤（1）焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到80200目；（3。
3、）调浆质量浓度大于98的浓硫酸与经步骤（1）磨细的锂云母调配成浆，充分混匀；（4）焙烧将步骤（3）配好的矿置于内热式回转炉内，在低温下焙烧；（5）压浸向步骤（4）的焙烧好的锂云母中加入相应量的水调配成浆，控制液固比为35；利用高压蒸汽给料浆加热，压浸出硫酸锂；（6）降温减压冷却步骤（5）得到的料浆，使其降温至040；（7）分离、洗涤及除杂将步骤（6）得到的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为25；滤液加石灰中和过剩的硫酸，过滤后得到不含铝、铁的混合碱金属的硫酸盐溶液，溶液中含少量的镁，用消石灰调节PH79使其沉淀，反应方程式MG22OHMGOH，过滤，用硫酸调。
4、节溶液至中性PH775；（8）碳化将步骤（7）得到的溶液蒸发至碱金属浓度为100G/L，澄清，过滤后，加入浓度为4060G/L的纯碱溶液沉淀碳酸锂，反应方程式为LI2SO4NA2CO3LI2CO3NA2SO4，经离心、洗涤获得湿碳酸锂；（9）干燥将步骤（8）获得的碳酸锂湿料在烘干，即得电池级碳酸锂产品。2根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，步骤（3）中，浓硫酸与锂云母的摩尔比为27。3根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，步骤（4）中，焙烧温度控制在200500；并保持恒温13H。4根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺。
5、，其特征是，步骤（5）中，高压蒸汽的温度为100270，压力为086MPA，并保持恒温恒压时间为135H。5根据权利要求1所述的一种锂云母硫酸压煮法提取锂盐的工艺，其特征是，步骤（8）中经离心机分离后的母液冷冻至2015，离心分离得到晶体十水硫酸钠，然后脱水成无水硫酸钠。权利要求书CN104071811A1/3页3一种锂辉石硫酸压煮法提取锂盐的工艺0001技术领域0002本发明属于矿石提锂工业领域，具体涉及一种锂辉石硫酸压煮法提取锂盐的工艺。背景技术0003工业上金属锂冶炼方法主要分为两类一类是从卤水中提锂，富集卤水中的锂，最终转型制备单水氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂等锂盐产品；另一类方法是矿石提。
6、锂，主要是对含锂矿石锂辉石和锂云母的火法或湿法处理，破坏其原有脉石结构，使其中的LI2O以可溶锂盐的形式溶解出来，可以得到诸如单水氢氧化锂、碳酸锂、硫酸锂等形式的锂盐。但是，由于国内盐湖卤水中大部分具有低镁锂比的特点，开发难度大，而从锂辉石中提锂具有物料流通量小、生产效率高、能耗低、锂的回收率高等优点，所以目前以锂辉石为原料提锂是广泛采用的方法。0004目前，锂辉石提锂的方法主要有硫酸法和石灰石法，石灰石法因渣量大、能耗高、回收率低、生产成本高等缺点较少采用。硫酸法克服了石灰石法的缺点，回收率大大提高。但传统的硫酸法一般通过先制备硫酸锂，然后经过转型制备碳酸锂或氢氧化锂，以碳酸锂或氢氧化锂为基。
7、础锂盐再转型制备其他锂盐，如采用碳酸锂加盐酸制备无水氯化锂、加硝酸制备无水硝酸锂，传统以锂辉石制备无水氯化锂、无水硝酸锂的工艺流程较长、生产效率低。0005发明内容本发明的目的在于提出一种方法产率高，工艺路线短，成本低的一种锂辉石硫酸压煮法提取锂盐的工艺，已解决上述背景技术中提出的问题。0006为了实现上述目的，本发明的技术方案是一种锂辉石硫酸压煮法提取锂盐的工艺，包括以下步骤（1）锂辉石焙烧转型将锂辉石精矿置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在8001000，使其转型；（2）冷却磨细将步骤（1）焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到80200目；（3）调浆质量浓度大于。
8、98的浓硫酸与经步骤（1）磨细的锂云母调配成浆，充分混匀；（4）焙烧将步骤（3）配好的矿置于内热式回转炉内，在低温下焙烧；（5）压浸向步骤（4）的焙烧好的锂云母中加入相应量的水调配成浆，控制液固比为35；利用高压蒸汽给料浆加热，压浸出硫酸锂；（6）降温减压冷却步骤（5）得到的料浆，使其降温至040；说明书CN104071811A2/3页4（7）分离、洗涤及除杂将步骤（6）得到的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为25；滤液加石灰中和过剩的硫酸，过滤后得到不含铝、铁的混合碱金属的硫酸盐溶液，溶液中含少量的镁，用消石灰调节PH79使其沉淀，反应方程式MG22OHM。
9、GOH，过滤，用硫酸调节溶液至中性PH775；（8）碳化将步骤（7）得到的溶液蒸发至碱金属浓度为100G/L，澄清，过滤后，加入浓度为4060G/L的纯碱溶液沉淀碳酸锂，反应方程式为LI2SO4NA2CO3LI2CO3NA2SO4，经离心、洗涤获得湿碳酸锂；（9）干燥将步骤（8）获得的碳酸锂湿料在烘干，即得电池级碳酸锂产品。0007作为优选，步骤（3）中，浓硫酸与锂云母的摩尔比为27。0008作为优选，步骤（4）中，焙烧温度控制在200500；并保持恒温13H。0009作为优选，步骤（5）中，高压蒸汽的温度为100270，压力为086MPA，并保持恒温恒压时间为135H。0010（3）作为优选。
10、，步骤（8）中经离心机分离后的母液冷冻至2015，离心分离得到晶体十水硫酸钠，然后脱水成无水硫酸钠。0011综上所述，本发明的有益之处在于本工艺是锂辉石经转型后与硫酸发生反应生成硫酸锂溶液，经焙烧、压浸、分离、洗涤、除杂、碳化和干燥步骤后，得到电池级碳酸锂产品和副产品无水硫酸钠，在充分的对母液进行回收利用的同时，大大缩短了工艺路线，使生产成本大幅下降。具体实施方式0012下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，。
11、都属于本发明保护的范围。0013实施例1一种锂辉石硫酸压煮法提取锂盐的工艺，包括以下步骤1将锂辉石焙烧转型将锂辉石精矿LI2OAL2O34SIO2置于内热式回转炉内，在高温下进行转化焙烧，焙烧转型时的温度控制在11501250，使其由型转为型；2冷却磨细将步骤1焙烧后的原料冷却到常温，再将其磨细到80200目；3调浆将硫酸与步骤2的磨细的锂辉石加入相应量的水调配成浆，控制酸锂摩尔比为27，液固比为35硫酸重量计入液相；磨制好的的矿粉制浆加硫酸压煮。00144压浸利用高压蒸汽给步骤3的料浆加热，使其温度升到100270，并保持恒温恒压时间为135H，所述高压蒸汽的压力为086MPA，压浸出硫酸锂。
12、；5降温减压冷却步骤4得到的料浆，使其降温至040；6分离、洗涤及除杂将步骤5得到的料浆过滤得到滤液和滤渣，滤渣经过三次逆流洗涤后弃去，逆流洗涤时液固比为25；浸出液加石灰中和过剩的硫酸，过滤得到不含铝、铁的混合碱金属的硫酸盐溶液，溶液中含少量的镁，用消石灰调节PH使其沉淀。过说明书CN104071811A3/3页5滤，用硫酸调节溶液至PH79；7碳化将步骤6得到的溶液蒸发至碱金属100克升左右。澄清，过滤后，用纯碱溶液沉淀碳酸锂。经离心、洗涤、干燥获得产品和母液；8将母液冷冻，离心分离得到晶体十水硫酸钠副产品；9干燥分别将步骤7和步骤8获得的碳酸锂湿料和十水硫酸钠在温度为150250的烘箱中烘干，烘干时间为23H，即得电池级碳酸锂和副产品无水硫酸钠。0015此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。说明书CN104071811A。