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1、10申请公布号CN104071839A43申请公布日20141001CN104071839A21申请号201410272437022申请日20140618C01G25/0220060171申请人陕西科技大学地址710021陕西省西安市未央区大学园区陕西科技大学72发明人王莉丽王秀峰74专利代理机构西安智大知识产权代理事务所61215代理人段俊涛54发明名称一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法57摘要本发明属于光子晶体制备技术领域,涉及一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法,采用微乳液法制备直径为41010NM的聚甲基丙烯酸甲酯胶体球,自组装得到密排面心立方结构的聚甲基丙烯酸甲酯模版;将6G醋酸锆和6。
2、G甲醇放入玻璃瓶混合搅拌得到前驱物混合液,将其渗入该模版的间隙,使其固化;随后放入石英管式炉中,在450500的还原性气氛中焙烧2H,保持24/MIN的升温速率和06L/MIN的氮气流入量,得到绚丽的单一绿色氧化锆超结构色剂,该色剂具有无毒、高饱和度、高亮度和永不退色的特点,是一种环境友好的新型色剂。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104071839ACN104071839A1/1页21一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤1采用微乳液法制备直径为41010NM。
3、的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA胶体球,自组装胶体球得到密排面心立方结构的PMMA模版;2取6G醋酸锆和6G甲醇放入玻璃瓶混合搅拌510MIN得到前驱物混合液,另取3G所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上,将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入该模版中,除去过量的前驱物混合液;3将过滤后的含有前驱物的模版在室温下干燥2436MIN,随后放入石英管式炉中,在450500的还原性气氛中焙烧2H,保持24/MIN的升温速率和06L/MIN的氮气流入量,将模版上的前驱物转换成固相的氧化锆超结构色剂。权利要求书CN104071839A1/3页3一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法技术领域0001本发明属于光子晶体制。
4、备技术领域,特别涉及一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法。背景技术0002结构色的产生是由于超结构即光子晶体中光子带隙即禁带的存在,当带隙的范围落在可见光范围内,特定频率的可见光将不能透过该晶体,这些不能传播的光被超结构反射,在具有周期性的超结构表面形成相干衍射。这些很窄波段的光被眼睛所感知,就产生绚丽的结构色。自然界中典型的生物结构色有甲虫、孔雀和蝴蝶等,这些结构色因具有高亮度、高饱和度、永不退色和环境友好性而日益受到国内外学者的广泛关注。0003同时,传统色剂的生产会引起水资源的大量消耗,造成环境污染,一些色剂有毒、不可降解和易褪色等,因此研究与开发生态环保的新型色剂技术成为热点。目前,人工。
5、合成的超结构色剂通常呈色微弱,在特定的角度反射出彩虹色,只有有经验的人在特定的角度下才可以察觉到彩虹色。发明内容0004为了克服上述现有技术的缺点,本发明的目的在于提供一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法,能够获得明确的颜色,而不是彩虹色。0005为了实现上述目的,本发明采用的技术方案是0006一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法,包括如下步骤00071采用微乳液法制备直径为41010NM的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA胶体球,自组装胶体球得到密排面心立方结构的PMMA模版;00082取6G醋酸锆和6G甲醇放入玻璃瓶混合搅拌510MIN得到前驱物混合液,另取3G所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上,将所。
6、述前驱物混合液从上而下逐滴滴入该模版中,除去过量的前驱物混合液。00093将过滤后的含有前驱物的模版在室温下干燥2436MIN,随后放入石英管式炉中,在450500的还原性气氛中焙烧2H,保持24/MIN的升温速率和06L/MIN的氮气流入量,将模版上的前驱物转换成固相的氧化锆超结构色剂。0010与现有技术相比,本发明的有益效果是00111本发明使用还原性的气氛烧结,使光子禁带发生了迁移,进入了绿色波段。00122本发明通过原位反应生成的碳是一种光吸收剂,它对该材料光子禁带的吸收率远小于对禁带以外波长的吸收率。通过原位碳掺杂氧化锆超结构使得该材料在禁带反射率增强,而对禁带以外波长的反射率降低,。
7、并且阻止了杂散光的散射,提高了该色剂的饱和度,使其呈现明亮的绿色。00133本发明获得了绚丽的单一绿色氧化锆超结构色剂,该色剂具有高饱和度、高亮度和永不退色的特点。说明书CN104071839A2/3页400144本发明所得色剂无毒,其生产过程不会造成水资源的大量消耗和环境污染,是一种环境友好的新型色剂。附图说明0015图1是本发明实施例1氧化锆超结构色剂的紫外可见光谱。0016图2是本发明实施例1氧化锆超结构色剂的呈色情况。具体实施方式0017下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。0018实施例10019一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法,包括如下步骤00201采用微乳液法制备直径为。
8、41010NM的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA胶体球,自组装胶体球得到密排面心立方结构的PMMA模版;00212取6G醋酸锆和6G甲醇放入玻璃瓶混合搅拌10MIN得到前驱物混合液,另取3G所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上,将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入该模版中,除去过量的前驱物混合液。00223将过滤后的含有前驱物的模版在室温下干燥24MIN,随后放入石英管式炉中,在450的还原性气氛中焙烧2H,保持2/MIN的升温速率和06L/MIN的氮气流入量,将模版上的前驱物转换成固相的氧化锆超结构色剂。0023实施例20024一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法,包括如下步骤00251采用微乳液法制备。
9、直径为41010NM的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA胶体球,自组装胶体球得到密排面心立方结构的PMMA模版;00262取6G醋酸锆和6G甲醇放入玻璃瓶混合搅拌5MIN得到前驱物混合液,另取3G所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上,将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入该模版中,除去过量的前驱物混合液。00273将过滤后的含有前驱物的模版在室温下干燥36MIN,随后放入石英管式炉中,在500的还原性气氛中焙烧2H,保持3/MIN的升温速率和06L/MIN的氮气流入量,将模版上的前驱物转换成固相的氧化锆超结构色剂。0028实施例30029一种绿色氧化锆超结构色剂的制备方法,包括如下步骤00301采用微乳液法。
10、制备直径为41010NM的聚甲基丙烯酸甲酯PMMA胶体球,自组装胶体球得到密排面心立方结构的PMMA模版;00312取6G醋酸锆和6G甲醇放入玻璃瓶混合搅拌6MIN得到前驱物混合液,另取3G所得PMMA模版放入布氏漏斗的滤纸上,将所述前驱物混合液从上而下逐滴滴入该模版中,除去过量的前驱物混合液。00323将过滤后的含有前驱物的模版在室温下干燥30MIN,随后放入石英管式炉中,在475的还原性气氛中焙烧2H,保持4/MIN的升温速率和06L/MIN的氮气流入量,将模版上的前驱物转换成固相的氧化锆超结构色剂。说明书CN104071839A3/3页50033图1是本发明实施例1氧化锆超结构色剂的紫外可见光谱,可以看出,其光子禁带迁移进入绿色波段。0034图2是本发明实施例1氧化锆超结构色剂的呈色情况,可以看出,其呈现明亮的绿色R13G140B76;C86M21Y93K7。说明书CN104071839A1/1页6图1图2说明书附图CN104071839A。