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1、10申请公布号CN104212170A43申请公布日20141217CN104212170A21申请号201410391898X22申请日20140811C08L81/02200601C08K9/00200601C08K7/24200601C08K3/04200601C08K7/0620060171申请人惠州市昌亿新材料有限公司地址516227广东省惠州市仲恺高新区惠风东二路16号72发明人林湖彬杜崇铭林志丹邓淑玲74专利代理机构广州粤高专利商标代理有限公司44102代理人赵瑾54发明名称一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料及其制备方法57摘要本发明属于高分子复合材料领域，具体涉及一种高导热耐磨聚苯。
2、硫醚复合材料及其制备方法。其包含以下质量份数的组分PPS4580；导热填料1550；增容剂155；硅烷偶联剂13；所述的导热填料为碳纳米管（CNT）和碳纤维（CF）的混合物。本发明采用酸氧化法处理碳纳米管和碳纤维，解决了导热填料缠结程度高、难分散，与基体树脂粘结差的问题，通过熔融共混的方式将多种具有优良性能的助剂分散到PPS中，解决现有材料导热耐磨及高力学性能不能兼具的缺陷，制备得到的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料质量轻，具有高导热，耐磨还兼备优异的综合力学性能。51INTCL权利要求书1页说明书8页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页10申请公布号CN1042。
3、12170ACN104212170A1/1页21一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于包含以下质量份数的组分聚苯硫醚4580份导热填料1550份；增容剂155份；硅烷偶联剂13份；所述的导热填料为碳纳米管和碳纤维的混合物。2根据权利要求1所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述的碳纳米管和/或碳纤维是酸氧化处理后的碳纳米管和/或碳纤维。3根据权利要求2所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述酸氧化处理是将未处理的碳纳米管和/或碳纤维浸在浓酸中回流052H，然后用蒸馏水冲洗至PH值为中性，再放置于烘箱中7090下烘干。4根据权利要求1所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在。
4、于所述聚苯硫醚结晶度为5，相对密度13G/CM3。5根据权利要求1所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述增容剂是指马来酸酐接枝乙酸乙烯共聚物。6根据权利要求1所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述碳纳米管和碳纤维质量比为1212。7根据权利要求1所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述的碳纤维为短切导热碳纤维，长度为3MM5MM。8根据权利要求1所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，其特征在于所述PPS、导热填料、增容剂和硅烷偶联剂的质量份数比为507525402412。9一种权利要求18任意一项所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于包含以下具体步骤（1。
5、）将未处理的碳纳米管和/或碳纤维浸在浓酸中回流052H，然后用蒸馏水冲洗至PH值为中性，再放置于烘箱中7090下烘干，备用；将聚苯硫醚、增容剂和硅烷偶联剂在7090鼓风干燥箱中干燥，备用；（2）把上一步处理过的聚苯硫醚、导热填料、增容剂和硅烷偶联剂加入挤出机中熔融共混、挤出造粒，得到高导热耐磨聚苯硫醚复合材料。10根据权利要求9所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料的制备方法，其特征在于所述的挤出造粒在双螺杆挤出机中进行；所述的挤出造粒的各段温度控制在280310。权利要求书CN104212170A1/8页3一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料及其制备方法技术领域0001本发明属于高分子复合材料领域，具体。
6、涉及一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料及其制备方法。背景技术0002与金属材料相比，高分子材料差的导热性限制了其在一些领域的应用，目前但由于高分子材料具有质轻、价廉、耐腐蚀等优点，人们希望开发出具有高导热性能的高分子材料，以扩大其应用范围。目前，对导热高分子材料的研究主要集中在填充型导热高分子复合材料上，高导热材料便于系统的导热散热，提高电子产品运行的可靠性，随着电子元器件逐渐向小型化、集成化、多功能化方向发展，对电子元器件的导热性能提出了更高的要求，特别是欧洲从2006年7月开始执行ROHS指令，规定原有的电子电器焊接工艺必须改为无铅焊接，这种焊接工艺的温度比较高，使许多电子电器原来使用的塑料不。
7、再合适，需换成耐温等级更高的材料，耐高温性能优良的聚苯硫醚PPS则成为电子电器行业的首选。所以PPS的导热改性具有重要的实际应用意义。国内外都有一定的研究，国外也有资料报道PPS与金属粉末和金属纤维复合材料，其优点是导电导热性能优良，不过该材料的机械强度低，流动性差；国内的刘运春等研究了PPS与氧化铝的导热复合材料的性能及其应用，当氧化铝质量分数为70时，复合材料的导热系数为23W/MK，而且复合材料的机械性能并不高，覃碧勋等研究了PPS与氧化镁复合材料的导热性能，得到的复合材料的导热系数也不高，我国专利CN101225231A公开了一种绝缘导热玻纤增强PPS的制备方法，主要有PPS树脂和无机。
8、绝缘导热填料复合而成，但是此种方法制备得到的材料的导热系数也不高，虽然专利CN102558862A针对上述缺陷作出了改进，但是其导热散热性能还有待进一步提升，并且其耐磨性能也不尽理想。发明内容0003为了克服上述现有技术的缺点与不足，本发明的目的在于提供一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，并提供其制备方法。0004本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现一种高导热耐磨聚苯硫醚复合材料，包含以下质量份数的组分PPS4580份；导热填料1550份；增容剂155份；硅烷偶联剂13份；所述的导热填料为碳纳米管和碳纤维的混合物。0005优选的，所述的碳纳米管和/或碳纤维是酸氧化处理后的碳纳米管和/或。
9、碳纤维。0006进一步的，所述酸氧化处理是将未处理的碳纳米管和/或碳纤维浸在浓酸中回流052H，然后用蒸馏水冲洗至PH值为中性，再放置于烘箱中7090下烘干。说明书CN104212170A2/8页40007进一步的，所述聚苯硫醚结晶度为5，相对密度13G/CM3。0008进一步的，所述增容剂是指马来酸酐接枝乙酸乙烯共聚物。0009进一步的，所述碳纳米管和碳纤维质量比为1212。0010进一步的，所述的碳纤维为短切导热碳纤维，长度为3MM5MM。0011优选的，所述PPS、导热填料、增容剂和硅烷偶联剂的质量份数比为507525402412。0012一种如上所述的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料的制备方。
10、法，包含以下具体步骤（1）将未处理的碳纳米管和/或碳纤维浸在浓酸中回流052H，然后用蒸馏水冲洗至PH值为中性，再放置于烘箱中7090下烘干，备用；将聚苯硫醚、增容剂和硅烷偶联剂在7090鼓风干燥箱中干燥，备用；（2）把上一步处理过的聚苯硫醚、导热填料、增容剂和硅烷偶联剂加入挤出机中熔融共混、挤出造粒，得到高导热耐磨聚苯硫醚复合材料。0013进一步的，所述的挤出造粒在双螺杆挤出机中进行；所述的挤出造粒的各段温度控制在280310。0014本发明相对于现有技术，具有如下的优点及有益效果本发明采用酸氧化法处理碳纳米管和碳纤维，降低了导热填料缠结程度高、难分散，与基体树脂粘结差的问题对聚苯硫醚复合材。
11、料力学性能的影响，再通过熔融共混的方式将多种具有优良性能的助剂分散到PPS中，解决现有材料导热耐磨及高力学性能不能兼具的缺陷，制备得到的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料质量轻，具有高导热，耐磨还兼备优异的综合力学性能。因此本发明的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料具有良好的导热、耐磨、拉伸和弯曲强度，可用于电子、电器、汽车、化工、航空和国防建设等领域。具体实施方式0015下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，以下实施例所述的PPS均选用四川德阳PPSHB。0016实施例1（1）导热填料（CNT）的表面处理将导热填料浸在浓硝酸中回流2H，然后用蒸馏水冲洗至PH值为中性，然后放置于烘箱中80下烘干。将PPS。
12、、增容剂和硅烷偶联剂在80鼓风干燥箱中干燥12H，待用。0017（2）将PPS、经处理的导热填料（CNT）和未经处理的导热填料CF质量比为21、增容剂和硅烷偶联剂按801541的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0018实施例2（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。0019（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比11）、增容剂和硅烷偶联剂按801541的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、。
13、290、300、310。0020实施例3（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。说明书CN104212170A3/8页50021（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比21）、增容剂和硅烷偶联剂按801541的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0022实施例4（1）导热填料（CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。0023（2）将PPS、经处理的导热填料（CF）和未经处理的导热填料（CNT）质量比为11、增容剂和硅烷偶联剂按801541的质量比混合均匀，。
14、在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0024实施例5（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。0025（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比12）、增容剂和硅烷偶联剂按801541的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0026实施例6（1）导热填料（CNT）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。0027（2）将PPS、经处理的导热填料（CNT）和未经处理的（CF）质量比为21、增容。
15、剂和硅烷偶联剂按70255153的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0028实施例7（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。0029（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比11）、增容剂和硅烷偶联剂按70255153的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0030实施例8（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。0031（2）将PPS、导热。
16、填料（CNT和CF质量比21）、增容剂和硅烷偶联剂按70255153的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0032实施例9（1）导热填料（CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。0033（2）将PPS、经处理的导热填料（CF）和未经处理的导热填料（CNF）质量比为11、增容剂和硅烷偶联剂按70255153的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0034实施例10（1）导热填料（CNT和CF）的表面处。
17、理干燥和其它组分的干燥同实施例1。0035（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比12）、增容剂和硅烷偶联剂按70255153的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。说明书CN104212170A4/8页60036实施例11（1）导热填料（CNT）的表面处理将导热填料浸在浓硫酸浓硝酸混合液（体积比H2SO4HNO331）中回流05H，然后用蒸馏水冲洗至PH值为中性，然后放置于烘箱中80下烘干。将PPS、增容剂和硅烷偶联剂在80鼓风干燥箱中干燥12H，待用。0037（2）将PPS、经处理的导热填料（。
18、CNT）和未经处理的导热填料（CF）质量比为11、增容剂和硅烷偶联剂按455032的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0038实施例12（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。0039（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比11）、增容剂和硅烷偶联剂按455032的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0040实施例13（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其。
19、它组分的干燥同实施例11。0041（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比21）、增容剂和硅烷偶联剂按455032的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0042实施例14（1）导热填料（CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。0043（2）将PPS、经处理的导热填料（CF）和未经处理的导热填料CNT质量比为21、增容剂和硅烷偶联剂按455032的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0044实。
20、施例15（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。0045（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比12）、增容剂和硅烷偶联剂按455032的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0046实施例16（1）导热填料（CNT）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。0047（2）将PPS、经处理的导热填料（CNT）和未经处理的（CF）质量比为21、增容剂和硅烷偶联剂按553951的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、29。
21、0、290、290、290、300、310。0048实施例17（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。0049（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比11）、增容剂和硅烷偶联剂按553951的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0050实施例18（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。说明书CN104212170A5/8页70051（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比21）、增容剂和硅烷偶联剂按553951的质量比混合均。
22、匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0052实施例19（1）导热填料（CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。0053（2）将PPS、经处理的导热填料（CF）和未经处理的导热填料（CNT）质量比为21、增容剂和硅烷偶联剂按553951的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0054实施例20（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。0055（2）将PPS、导热填料（CNT和CF。
23、质量比12）、增容剂和硅烷偶联剂按553951的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0056实施例21（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例11。0057（2）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比21）、增容剂和硅烷偶联剂按554032的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0058实施例22（1）导热填料（CNT和CF）的表面处理干燥和其它组分的干燥同实施例1。0059（2。
24、）将PPS、导热填料（CNT和CF质量比21）、增容剂和硅烷偶联剂按554032的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0060对比例1将PPS、未经处理的导热填料（CNT和CF质量比为21、增容剂和硅烷偶联剂按801541的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0061对比例2将PPS、未经处理的导热填料（CNT和CF）质量比为11、增容剂和硅烷偶联剂按553951的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共。
25、混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0062对比例3将PPS、未经处理的导热填料（CNT和CF质量比12）、增容剂和硅烷偶联剂按603051的质量比混合均匀，在双螺杆造粒机组中熔融共混，挤出造粒。挤出机的各段温度分别为280、290、290、290、290、300、310。0063将实施例122制备得到的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料粒料和对比例13经真空干燥12H后用注塑机注塑成标准试样。注塑机温度设定为一区220，二区240，三区240，喷嘴温度为230，80MPA下保压510S。所得的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料试样尺寸为150MM20M。
26、M4MM。测试方法相对体积磨损/动摩擦（干）系数GB/说明书CN104212170A6/8页8T39601983；导热系数GB/T31392005；拉伸强度ASTMD638；弯曲强度ASTMD790；缺口冲击强度GB/T1043。相关的性能参数见表1。0064表1高导热耐磨聚苯硫醚复合材料的性能指标说明书CN104212170A7/8页9相对体积磨损MM3动摩擦（干）系数导热系数W/MK拉伸强度MPA弯曲强度MPA缺口冲击强度（J/M）实施例12254901094126663165024321实施例22236701164026671166394352实施例3230870137399667716。
27、6584422实施例42270901353976646166794336实施例52269201263836663166774348实施例62240101054026731166824374实施例72258011240667621668438实施例8223560119411678166974386实施例92250201254136791167084379实施例102253101213956799167634382实施例112209801324146821166024159实施例122322201384156843166514188实施例132421501354216845166594196实施例。
28、142373101424126854166674174实施例15209901094136866166554189实施例162230301184196829167944201实施例172152801154286882168014212实施例182112801124316956167934223实施例192265701214156803168054226实施例202301801194076854168094219实施例212101701114297012168094228实施例22212030109435700216817427对比例126725015635262515941362对比例22641。
29、901533656371157383684对比例32635701553466151158223579根据表1的结果可以看出，本发明制备的高导热耐磨聚苯硫醚复合材料样条具有良好说明书CN104212170A8/8页10的导热、耐磨以及力学性能，测试结果相对体积磨耗243MM3，动摩擦（干）系数0142，导热系数38W/MK，拉伸强度66MPA，弯曲强度165MPA，缺口冲击强度415J/M，由结果可获知导热填料经酸氧化法处理后综合性能有明显的提升。0065上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104212170A10。