直接耐晒大红F2G无污染制备工艺.pdf

本发明涉及一种直接耐晒大红F2G无污染制备工艺，实施步骤如下：先将三聚氯氰打浆后与J-酸在pH＝4～4.5、温度t＝0～5℃一次缩合。再调整pH＝5～5.5、温度t＝40～45℃进行二次缩合。对氨基苯甲醚-3-磺酸加入盐酸、亚硝酸钠重氮化后与二次缩合产物进行偶合，所得偶合产物与二乙醇胺三次缩合得最终产物，直接喷雾干燥。本发明改变直接耐晒大红F2G传统生产工艺条件，去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。达到工艺废水零排放，与传统工艺相比较产率大幅提升。既节约了大量的能源，又减轻了对环境的污染。有效提高染料的收率及着色强度，简化工艺，节约成本，市场前景非常广阔。

1、  一种直接耐晒大红F2G无污染制备工艺，其特征在于实施步骤如下：
(1)三聚氯氰打浆：
在打浆罐中放水100ml，加入冰块、三聚氯氰18.4g，调整温度t＝0～5℃，开动搅拌打浆30～35分钟备用；
(2)J-酸化料：
化料罐中放水200～210ml，再加入J-酸23.9g，打浆45～60分钟，用纯碱调整pH＝7～7.5；待全部溶解后停止搅拌备用；
(3)一次缩合：
将溶解好的J-酸溶液于1～1.5小时加入到三聚氯氰中，加料过程中pH＝1～2，温度t＝0～5℃；加完后用刚果红试纸检测为蓝色，然后用20％纯碱溶液调pH＝4.5～5作用4～4.5小时，得到的缩合液为透明液体；
(4)二次缩合：
一次缩合终点后于30～35分钟升温至t＝40～45℃，进行二次缩合，同时加入30g醋酸钠调整pH＝5～5.5，作用4～4.5小时，反应液体积V＝500ml，反应终点后降温至t＝20～25℃备用；
(5)重氮化：
重氮罐中放水100ml，加入对氨基苯甲醚-3-磺酸20.4g后用纯碱调pH＝7～7.5，待全溶后加入冰及定量的盐酸28g，温度t＝3～5℃；再于10～15分钟内加入亚硝酸钠7.1g，此时用刚果红试纸、碘化钾试纸检测为蓝色，温度控制t＝10～12℃，作用2～2.5小时；反应终点后用氨基磺酸中和过量的亚硝酸；
(6)偶合：
将重氮盐溶液快速加入到二次缩合物中，用纯碱调pH＝8～8.5，保持温度在t＝20～25℃，作用3.5～4小时；
(7)三次缩合：
在反应完的偶合物中快速加入14g乙醇胺，并升温至90℃，控制pH＝9～9.5，如果低于此范围加入纯碱；保持该条件作用5～5.5小时，终点后用回流水降温至t＝45～50℃，加盐酸回调pH＝6.5～7；
物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃，出口温度：103℃；制备成空心颗粒状固体染料，粒径为1～1.3mm。

直接耐晒大红F2G无污染制备工艺
技术领域
本发明涉及一种染料的生产工艺，特别涉及一种直接耐晒大红F2G无污染制备工艺。
背景技术
目前，直接染料行业的竞争日趋激烈，人们对纺织品色彩要求也在不断提高，对染料的要求也越来越高，色彩鲜艳、上染率高的环保染料、无盐液体染料倍受欢迎。
直接染料的传统生产工艺中，一般经过盐析、过滤和浓缩等工艺过程；目的是脱盐，除去未反应的原料、中间体及副染料，脱去水分，以得到所需浓度和纯度的染料，然后进行烘箱干燥，制成粉状染料或直接制备成为液体染料。实践证明，合成和盐析过程中带来的杂质、盐分汇集了大量影响染料纯度、强度和溶解度的成分，只有减少染料中的杂质、盐分才能提高染料的着色强度及染料纯度等。目前，国内传统的染料生产工艺主要采用盐析或酸析分离染料成分，产品纯度不高，而且不同批次的产品质量一致性亦较差，使产品质量受到很大限制。再者由于在盐析过程使用了大量氯化钠，又会产生大量的废水，废水的排放不但使其中含有的化工原料及中间体等有用物质浪费掉，还会对环境造成极大的污染，严重制约着染料工业的可持续发展。
例如，直接耐晒大红F2G是直接染料中重要的品种之一，也是一种应用范围比较广的染料。然而，作为一种典型的偶氮染料，传统生产工艺产生了大量废水，不经处理排放会造成严重的环境污染。而对工艺废水的处理会提高产品的成本。
因此，如何简化生产工艺，将废水消耗在工艺中，提高染料品质，节能降耗、减少污染，是直接染料行业当前急需解决的问题之一。
发明内容
本发明的目的在于克服上述不足之处，提供一种简化生产工艺、提高染料质量、降低生产成本、净化生产环境的直接耐晒大红F2G无污染制备工艺。
为实现上述目的本发明所采用的实施步骤如下：
(1)三聚氯氰打浆：
在打浆罐中放水100ml，加入冰块、三聚氯氰18.4g，调整温度t＝0～5℃，开动搅拌打浆30～35分钟备用；
(2)J-酸化料：
化料罐中放水200～210ml，再加入J-酸23.9g，打浆45～60分钟，用纯碱调整pH＝7～7.5；待全部溶解后停止搅拌备用；
(3)一次缩合：
将溶解好的J-酸溶液于1～1.5小时加入到三聚氯氰中，加料过程中pH＝1～2，温度t＝0～5℃；加完后用刚果红试纸检测为蓝色，然后用20％纯碱溶液调pH＝4.5～5作用4～4.5小时，得到的缩合液为透明液体；
(4)二次缩合：
一次缩合终点后于30～35分钟升温至t＝40～45℃，进行二次缩合，同时加入30g醋酸钠调整pH＝5～5.5，作用4～4.5小时，反应液体积V＝500ml，反应终点后降温至t＝20～25℃备用；
(5)重氮化：
重氮罐中放水100ml，加入对氨基苯甲醚-3-磺酸20.4g后用纯碱调pH＝7～7.5，待全溶后加入冰及定量的盐酸28g，温度t＝3～5℃；再于10～15分钟内加入亚硝酸钠7.1g，此时用刚果红试纸、碘化钾试纸检测为蓝色，温度控制t＝10～12℃，作用2～2.5小时；反应终点后用氨基磺酸中和过量的亚硝酸；
(6)偶合：
将重氮盐溶液快速加入到二次缩合物中，用纯碱调pH＝8～8.5，保持温度在t＝20～25℃，作用3.5～4小时；
(7)三次缩合：
在反应完的偶合物中快速加入14g乙醇胺，并升温至90℃，控制pH＝9～9.5，如果低于此范围加入纯碱；保持该条件作用5～5.5小时，终点后用回流水降温至t＝45～50℃，加盐酸回调pH＝6.5～7；
物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃，出口温度：103℃；制备成空心颗粒状固体染料，粒径为1～1.3mm。
本发明的有益效果是：
该生产工艺，突出体现生产工艺中无废水排放的清洁化生产和节约能源。改变直接耐晒大红F2G传统生产工艺条件，主要去除盐析、压滤、打浆工序，采用原浆直接喷雾法。节省了原辅助材料，省掉传统方法按比例加入的10％～20％氯化钠；经喷雾干燥塔处理后产品的一致性好，既省时、省煤、省电、省蒸汽等。例如，一般直接染料生产300kg/h，本发明方法生产500kg/h～800kg/h。简化生产工艺，降低生产成本，有效提高了产品质量，增加了产品收率，扩大了生产能力，并从根本上解决了废水污染环境的问题。
实践证明，染料的合成和盐析过程中带来的杂质、盐分会极大地影响染料的纯度、强度和溶解度，只有减少染料中的盐分才能提高染料的着色强度。水不溶物可达0.05％，大大优于传统工艺，可直接通过喷雾干燥塔连续化生产保持不同批次产品质量的一致性；消除盐析过程中产生的高浓度有色废水，并为添加辅助剂创造一个稳定的溶剂条件。省去传统的盐析、压滤工艺则从源头上减轻了染料废水的处理难度，有利于环保工作的顺利实施。
附图说明
图1是本发明工艺流程图。
具体实施方式
以下结合附图及较佳实施例，对依据本发明提供的具体实施方式详述如下：
如图1所示，一种直接耐晒大红F2G无污染制备工艺，其特征在于实施步骤如下：
(1)三聚氯氰打浆：
在打浆罐中放水100ml，加入冰块、三聚氯氰18.4g，调整温度t＝0～5℃，开动搅拌打浆30～35分钟备用；
(2)J-酸化料：
化料罐中放水200～210ml，再加入J-酸23.9g，打浆45～60分钟，用纯碱调整pH＝7～7.5；待全部溶解后停止搅拌备用；
(3)一次缩合：
将溶解好的J-酸溶液于1～1.5小时加入到三聚氯氰中，加料过程中pH＝1～2，温度t＝0～5℃；加完后用刚果红试纸检测为蓝色，然后用20％纯碱溶液调pH＝4.5～5作用4～4.5小时，得到的缩合液为透明液体；
(4)二次缩合：
一次缩合终点后于30～35分钟升温至t＝40～45℃，进行二次缩合，同时加入30g醋酸钠调整pH＝5～5.5，作用4～4.5小时，反应液体积V＝500ml，反应终点后降温至t＝20～25℃备用；
(5)重氮化：
重氮罐中放水100ml，加入对氨基苯甲醚-3-磺酸20.4g后用纯碱调pH＝7～7.5，待全溶后加入冰及定量的盐酸28g，温度t＝3～5℃；再于10～15分钟内加入亚硝酸钠7.1g，此时用刚果红试纸、碘化钾试纸检测为蓝色，温度控制t＝10～12℃，作用2～2.5小时；反应终点后用氨基磺酸中和过量的亚硝酸；
(6)偶合：
将重氮盐溶液快速加入到二次缩合物中，用纯碱调pH＝8～8.5，保持温度在t＝20～25℃，作用3.5～4小时；
(7)三次缩合：
在反应完的偶合物中快速加入14g乙醇胺，并升温至90℃，控制pH＝9～9.5，如果低于此范围加入纯碱；保持该条件作用5～5.5小时，终点后用回流水降温至t＝45～50℃，加盐酸回调pH＝6.5～7；
物料直接送干燥塔喷雾干燥，设定进口温度：227℃，出口温度：103℃；制备成空心颗粒状固体染料，粒径为1～1.3mm。
所述直接耐晒大红F2G化学结构式：

表1：本发明方法与传统方法生产产品的技术指标对比如下：