本发明涉及一种制备金属钐的反应容器及该容器的制造方法。 目前，制备金属钐的反应容器多采用Mo、W、Ta等难熔金属制成，一般是采用Mo片焊接或Me粉压制而成。制备金属钐的反应原理是：利用金属钐蒸气压很高，在高温下用蒸气压很低的金属镧或混合稀土金属等去还原氧化钐。该反应是在真空（＜10-1Pa）下进行，还原出来的金属钐呈气态可与炉料分离而上升到冷凝器中冷凝成金属锭。通常制备钐的反应容器是由坩埚（装炉料）、套筒（造成温度梯度）和冷凝器三部分组成（参见图1），坩埚和套筒由钼粉压制而成，冷凝器采用Al2O3制做。然而采用钼粉压制的反应容器价格昂贵、重量较大且操作不便。另外，生产中为了得到质量较高、充实的金属钐锭，Al2O3冷凝器的容积要与炉料量的多少相匹配。这是因为在还原过程中，由于氧化钐原料中不可避免的存在一些杂质，有些杂质的蒸气压比金属钐还高，在金属钐还没有被还原出来之前，就已被蒸馏出来了，它们首先凝结在冷凝器表面。当冷凝器的容量与炉料的量相匹配时，每一炉即可得到一个充实的钐锭，外表面先凝结的杂质经过清理可以去掉，因此钐锭的纯度较高。可是用钼粉压制的套筒由于工艺上的限制，不容易做成复杂的形状，一般做成直筒状，这样冷凝器的容积也相应变得很大，要想使金属钐基本充满冷凝器，就需还原两炉以上，这样第一炉以后每炉最先蒸馏出来的杂质就成了夹层存在于金属钐锭中，不易去除，从而使金属钐产品纯度下降。
本发明的目的是得到一种用于还原氧化钐制备金属钐的廉价并容易加工地反应容器，使金属钐的生产成本降低，并使金属钐锭的质量得到提高。
为实现上述目的，本发明是这样实现的：
本发明的制备金属钐用的反应容器，是将氧化钐与稀土还原剂混合，在真空高温下还原金属钐，该容器由坩埚、套筒和冷凝器组成，其中的坩埚和套筒是由石墨制成，其表面涂复一层钼粉，钼粉涂层的厚度为0.2mm～2mm。
该反应容器的制造方法为：将有机粘结剂聚乙烯醇溶解在热水中，配成浓度3～5%（重量）的溶液，加入粒度为-150目的钼粉，当钼粉含量为27～32%（重量）时，将该钼粉浆刷涂在加工成形的石墨坩埚和套筒的表面上，待干燥后，再放入真空烧结炉中于10-2Pa，1600～1700℃下烧结2～3小时，炉冷。
为了更好的实现本发明，刷涂钼粉浆的方法可以为：将加工成形的石墨坩埚和套筒浸入钼粉浆中，再放入真空室内抽真空，将石墨孔隙内的空气抽出，然后真空室内再充气恢复到常压，使钼粉浆充分进入到石墨的孔隙中，干燥之后再进行烧结。
上述的有机粘结剂聚乙烯醇也由聚环氧乙烷、聚丙烯酰胺和聚乙烯基吡咯烷酮中的一种代替。
下面结合附图对本发明做进一步详细叙述。
图1为现有技术中用钼粉压制的反应容器。
图2为本发明的石墨反应容器。
图1中，1为坩埚，2为直筒状套筒，均由钼粉压制而成，3为Al2O3冷凝器，4为由Sm2O3和还原剂混合的炉料。
图2中，1、2分别为石墨坩埚和套筒，该套筒呈上小下大的收缩状，坩埚和套筒的内表面为钼粉涂层5，4为炉料。
采用石墨制做生产金属钐的反应容器，首先要考虑的问题是可能与石墨反应生成稀土碳化物，还原剂La或混合稀土金属（包括La、Ce、Nd、Pr）以及还原出来的Sm都可能生成稀土碳化物，如果所生成的碳化物蒸气压较高，就可能对金属钐造成污染。通过查阅有关文献，得知在富碳的情况下，稀土金属与碳结合主要生成RC2型碳化物。稀土与碳的反应不如与O2、H2O、CO2等反应那样强烈。稀土金属碳化物的蒸气压，可按方程式LnP＝A- (B)/(T) 计算，在制备金属钐的温度下（1773°K是上限）按所能查到的数据计算结果如下：
PLaC2＝3.35×10-7Pa，
PCeC2＝3.13×10-6Pa，
PNdC2＝3.85×10-5Pa，
PSmC2＝1.13×10-1Pa，
从以上计算结果可以看出，只有SmC2在1773°K温度下的蒸气压较高，与生产金属钐时炉子的真空度（＜10-1Pa）接近，因此有可能对金属钐造成污染，因此需在石墨反应容器内表面涂一层保护层。尽管试验表明：不涂钼粉的反应容器对金属钐的污染并不严重，但由于普通石墨表面粗糙孔隙很多，当使用没有涂层的石墨反应容器制取金属钐时，还原剂（镧或混合稀土金属）和还原出来的金属钐在高温下都会与碳反应生成部分稀土碳化物，一部分稀土金属钻入石墨的孔隙中与碳生成碳化物后，当将石墨反应容器在空气中较长时间存放时，稀土碳化物会吸空气中的水分而分解，出现体积膨胀，从而造成石墨坩埚胀裂，因此，在石墨反应容器的内表面涂一层保护层是必要的。
从理论上讲，保护层的涂层材料可以为Mo、W、Ta、Nb和Al2O3粉，但是钨粉和Al2O3粉不易烧结，钽粉和铌粉价格较贵，钼粉则价格便宜、容易烧结，在市场上也容易买到，因此最为适宜。
本发明选用的有机粘结剂为聚乙烯醇、聚环氧乙烷、聚丙烯酰胺及聚乙烯基吡咯烷酮中的一种，属于有机水溶液胶粘剂。从操作条件和防护方面考虑，选择了聚乙烯醇，聚乙烯醇属于表面活性物质，吸附力强，水解率达98～99%，且价格低廉、无毒性、配成低浓度胶粘剂仍显示有良好的粘接力、生成的胶膜强度也高，因此选用聚乙烯醇为粘接剂。
聚乙烯醇水溶液的配制方法为：将聚乙烯醇加入到水中，在搅拌下加热至80～90℃，当含量为3～5%（重量）时，成为透明液体即可。
然后将-150目的钼粉加入到上述聚乙烯醇粘结剂水溶液中，该钼粉浆中钼粉含量为27～32%（重量）。
涂覆钼粉浆可采用刷涂法或渗入法，刷涂法即在空气中用毛刷蘸上调好的钼粉浆，将钼粉涂在石墨坩埚和套筒的表面上。渗入法是将石墨反应容器浸入钼粉浆中，再放入真气室内抽真空，将石墨孔隙内的空气抽出，然后真空室内再充气恢复常压，再将石墨反应容器从钼粉浆中取出，用毛刷涂一下表面，这样比刷涂法钼粉浆更容易充填到石墨中，涂层的质量更好。
刷涂钼粉以后的石墨坩埚和套筒，放在空气中自然干燥直至成为硬的涂层即可，最好干燥24小时以上。
干燥后的石墨反应容器，放入真空炉中烧结，升温速度在真空度不低于9×10-2Pa的情况下，每十分钟上升200℃左右，在真空度10-2Pa，1600～1700℃下烧结2～3小时，然后随炉冷却。在较高真空度下烧结是为了防止石墨、钼粉的氧化，温度如低于1600℃涂层的烧结强度较差。在烧结过程中，聚乙烯醇在100℃以上即开始缓慢分解，颜色由白变黑，在真空高温下灼烧，聚乙烯醇可能的分解产物有水分、碳、一氧化碳及其它碳氢化合物等。
与现有技术相比，本发明得到的带钼粉涂层的石墨反应容器，可根据需要加工成复杂形状，在不降低金属钐收得率、不增加碳含量的情况下，将容器重量降至钼粉压制容器重量的1/5，做一套50KW的真空碳管用的反应容器，价格只需400元左右，相当于钼粉压制的反应容器价格的1/20。另外，由于石墨坩埚和套筒的热容量比钼粉压制的坩埚、套筒小，因此当停止加热后，随炉冷却速度相对来说要快，与使用钼粉压制的坩埚和套筒相比，出炉时间可提前1～2小时，可提高生产效率。
下面介绍本发明的实施例。
用市售的石墨电极，按国产25KW真空碳管炉发热体尺寸的大小和发热体上口至炉盖的空间距离，确定了石墨坩埚、石墨套筒和Al2O3冷凝器的尺寸并进行加工。
涂钼粉：将聚乙烯醇按4%的重量比加入到水中，放在电炉盘上不断搅拌加热至80～90℃，直至聚乙烯醇颗粒完全溶解，溶液变得透明为止，然后将粒度100～200目、纯度99%的钼粉在不断搅拌下徐徐加入到聚乙烯醇溶液中，待钼粉在溶液中的重量比达29%时，钼粉浆即调好，然后用毛刷将钼粉浆涂刷到清洁过的石墨坩埚和套筒的内表面上，为了使钼粉涂层有一定厚度（＞0.2mm）可反复涂刷。
干燥和烧结：将涂好钼粉的石墨坩埚和套筒放在空气中干燥24小时，即得到坚硬的钼涂层，然后将坩埚和套筒放入真空碳管炉内，在保证真空度不低于9×10-2Pa的情况下缓慢升温，大约每10分钟升温150～200℃，当炉温达到1650℃时，保温2小时，然后停止加热，坩埚和套筒随炉冷却。