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1、10申请公布号CN104060326A43申请公布日20140924CN104060326A21申请号201410309919922申请日20140702C30B29/16200601C30B7/12200601B82Y40/00201101B82Y30/0020110171申请人长沙理工大学地址410004湖南省长沙市雨花区万家丽南路二段960号72发明人乐新波张雄飞54发明名称纳米二氧化钛的制备方法57摘要本发明涉及一种新型纳米二氧化钛的制备方法，本方法中采用四氯化钛为原料，通过电解方法获得纳米氧化铝。氯离子极易在纳米氧化物颗粒上产生吸附，而且极难洗涤，对纳米氧化物的应用产生极大影响，本方。
2、法中体系中的氯离子在电解过程中完成后的去除率超过99，解决了以氯化物为原料制备纳米氧化物的氯离子的洗涤难题。同时本方法提供的纳米二氧化钛在常温下就呈现出较高的晶化程度，晶体形态为近棒状或丝状的金红石型二氧化钛微粒，微粒尺寸一次粒子平均粒径为7纳米，经500烧结后的二次粒子平均粒径为20纳米。51INTCL权利要求书1页说明书2页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书2页附图1页10申请公布号CN104060326ACN104060326A1/1页21一种新型纳米二氧化钛粉体制备方法，其特征在于采用四氯化钛为原料，采用电解方法制备而成。2如权利要求1所述的一。
3、种新型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于电解装置中阳极采用钛钌电极，阴极采用普通钛电极。3如权利要求1所述的一种新型纳米二氧化钛和氧化铝复合粉体的制备，其特征在于采用恒压电源，槽电压为15V，初始电流密度为100200A/M2。4如权利要求1所述的一种新型纳米二氧化钛和氧化铝复合粉体的制备方法，其特征在于当体系PH值超过1828时，为电解终点。5一种新型纳米二氧化钛和氧化铝的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤（1）将四氧化钛逐滴加入到冰水中配制水溶液；（2）按图1所示装置图联接好；（3）通电以恒定电压进行电解，待PH值超过18时，停止电解；（4）经陈化，胶凝，净化，真空干燥获得纳米二氧化。
4、钛粉体。6如权利要求5所述的一种新型纳米二氧化钛和氧化铝复合粉体的制备方法，其特征在于所述胶液中氯离子的去除率大于99。7如权利要求5所述的一种新型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于所述陈化时间为848小时。8如权利要求5所述的一种新型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于所述胶凝剂采用氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液之一种。9如权利要求5所述的一种新型纳米二氧化钛的制备方法，其特征在于所述真空干燥的温度为4080，干燥时间为836小时。权利要求书CN104060326A1/2页3纳米二氧化钛的制备方法技术领域0001本发明涉及无机化学材料的制备方法，具体涉及一种纳米二氧化钛粉体的制备方法。背。
5、景技术0002尺寸处于纳米级的二氧化钛超细微粒，因其表现出优异的光催化性而受到青睐，多年来发展了很多种制备纳米二氧化钛的方法，但无论是用醇盐还是无机物作为前驱体，合成的粉体一般为无定形状态。低温或近室温条件下制备二氧化钛纳米晶仍然是二氧化钛纳米粉体制备的一大难题。0003以四氯化钛为原料制备纳米二氧化钛的方法发展了多种方法，但由于氯离子存在，极大地限制了纳米二氧化钛粉体的应用，氯离子极易吸附在纳米二氧化钛颗粒的表面，吸附强度近似化学吸附，极难洗涤，如何有效除去体系中存在的氯离子成了以四氯化钛为原料制备纳米二氧化钛的另一个难题。发明内容0004本发明提供一种新型纳米二氧化钛粉体的制备方法，以解决。
6、现有技术中常温下难以制备出二氧化钛纳米晶，以及利用氯化物为原料制备二氧化钛纳米晶的过程中体系中的氯离子难以洗涤的的难题。0005提供一种新型纳米二氧化钛粉体的制备方法，其特征在于选用四氯化钛为原料，采用电化学方法制备纳米二氧化钛粉体。0006本发明提供一种纳米二氧化钛粉体，其晶型为金红型，尺寸为20纳米。0007一种新型的制备二氧化钛纳米晶的制备方法，其特征在于包括以下工艺步骤（1）配制四氯化钛水溶液；（2）按图1所示装置图联接好；（3）通电以恒定槽电压进行电解，待PH值超过18时，停止电解；（4）经陈化，胶凝，净化，真空干燥获得纳米二氧化钛粉体。0008所述槽电压为15V，初始电流密度为10。
7、0200A/M2。0009所述胶液中氯离子的支除率大于99。0010所述陈化时间为848小时。0011所述胶凝剂采用氨水、氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液之一种。0012所述真空干燥的温度为4080，干燥时间为836小时。具体实施方式0013为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员说明书CN104060326A2/2页4在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。0014本发明旨在提。
8、供一种以四氯化钛为原料来制备纳米二氧化钛纳米粉体的新方法，该方法获得的纳米二氧化钛在较低温度处理的条件下即可获得二氧化钛纳米晶体，可大大降低后续晶化程序中的烧结温度和烧结时间，而且该方法中氯离子无须在后续净化程序中去除，在电解过程去除率即可达99以上，免去了后续洗涤难题。0015本发明纳米二氧化钛纳米粉体的制备方法包括以下工艺步骤（1）将四氯化钛配成以浓度分别为05MOL/L、10MOL/L、15MOL/L、20MOL/L的溶液；（2）以钛钌电极为阳极，钛电极为阴极，如图1所示联接装置；（3）以恒定电压15V，初始电流密度100200A/M2，通电电解；（4）1小时测定1次溶液PH值，待溶液P。
9、H值超过18，电流密度小于10A/M2时停止电解；（5）分别陈化8小时、12小时、24小时、48小时；（6）滴加胶凝剂使溶胶转变成凝胶；（7）分别用蒸馏水和乙醇对凝胶进行浸洗；（8）将凝胶置于真空干燥箱内于60下干燥得白色粉末。0016实施例步骤一、将四氯化钛浓度分别为05MOL/L、10MOL/L、15MOL/L、20MOL/L的溶液，测定其PH值待用；步骤二、用盐酸清洗电极表面，以钛钌电极为阳极，钛电极为阴极，如图1所示联接装置；步骤三、以恒定电压15V，初始电流密度100200A/M2，通电电解；步骤四、1小时测定1次溶液PH值，待溶液PH值超过18，电流密度小于10A/M2时停止电解；。
10、步骤五、将电解后所获得溶胶分别陈化8小时、12小时、24小时、48小时；步骤六、滴加胶凝剂使溶胶转变成凝胶；步骤七、分别用蒸馏水和乙醇对凝胶进行浸洗至用AGNO3检测不到氯离子；步骤八、将凝胶置于真空干燥箱内于60下干燥得白色粉末。0017最后应说明的是以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解说明书中的其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。0018说明书附图图1为实验装置图；图2为经冷冻干燥后所得粉体的XRD图；图3为溶胶的TEM图；图4为经冷冻干燥后所得粉体的TEM图；图5为500烧结后所得粉体的TEM图。说明书CN104060326A1/1页5图1图2图3图4图5说明书附图CN104060326A。