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1、10申请公布号CN104087983A43申请公布日20141008CN104087983A21申请号201410305060422申请日20140630C25D3/3020060171申请人江西理工大学地址341000江西省赣州市红旗大道86号72发明人李立清廖春发肖友军唐云志杨丽钦李敏74专利代理机构赣州凌云专利事务所36116代理人曾上54发明名称一种硫酸盐光亮电镀锡的溶液57摘要本发明涉及一种硫酸盐光亮电镀锡的溶液,能显著提高光亮电镀锡工艺中的镀液和镀层性能。本发明含有的添加剂为苄叉丙酮、甲醛和抗坏血酸;组成及含量如下硫酸亚锡为3555G/L,98的硫酸为90110G/L,苄叉丙酮为0。
2、204G/L,甲醛为47ML/L,抗坏血酸为710G/L,锡粒为34粒/L,其余为去离子水。本发明是一种无毒、无害、价格低廉的硫酸盐电镀锡溶液,含有的特殊添加剂,能改善电镀锡镀液的稳定性和提高锡镀层的质量,延长了镀液寿命,锡镀层的表面光亮平滑,晶粒非常平整、排列有序。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申请公布号CN104087983ACN104087983A1/1页21一种硫酸盐光亮电镀锡的溶液,其特征是含有的添加剂为苄叉丙酮、甲醛和抗坏血酸;组成及含量如下硫酸亚锡为3555G/L,98的硫酸为90。
3、110G/L,苄叉丙酮为0204G/L,甲醛为47ML/L,抗坏血酸为710G/L,锡粒为34粒/L,其余为去离子水。2根据权利要求1所述的一种硫酸盐光亮电镀锡的溶液,其特征是其工作温度为1540,工作电流密度为1525A/DM2。3根据权利要求1所述的一种硫酸盐光亮电镀锡的溶液,其特征是最佳参数为按每1升电镀锡溶液添加称重准确浓度为98的浓硫酸100G,硫酸亚锡40G,用OP乳化剂处理过的苄叉丙酮03G,甲醛6ML,抗坏血酸8G,其余为去离子水,向上述配制好的电镀液中放置锡粒34粒/L。权利要求书CN104087983A1/4页3一种硫酸盐光亮电镀锡的溶液技术领域0001本发明涉及一种硫酸盐。
4、光亮电镀锡的溶液,能显著提高光亮电镀锡工艺中的镀液和镀层性能。背景技术0002锡铅合金因其能抑制锡须生长而被长期作为优质的可焊性镀层使用,目前因关于限制在电子电器设备中使用某些有害成分的指令ROHS通过,金属铅的使用受到严格限制,这将影响锡铅合金的使用范围,因此无铅的纯锡镀层被逐渐受到重视,其也是一种优质可焊性镀层,被广泛应用于电子和食品工业。酸性镀锡工艺中以硫酸盐电镀锡的应用最为广泛,其优点是成分简单、维护方便、沉积速度快、镀层光亮、整平性及可焊性好;其缺点是镀液不稳定,容易被氧化,且镀层容易长锡须而使电子产品产生安全隐患。0003目前国内虽有不少电镀锡专用添加剂,对电镀锡性能有所改善,但不。
5、仅售价不菲,而且耐温性能和抗氧化性能还不够理想,还容易造成环境污染。发明内容0004针对现有电镀锡技术存在的问题,本发明的目的在于提供一种硫酸盐光亮电镀锡的溶液,其中含有特殊添加剂,该添加剂可有效改善镀液性能、延长镀液寿命、改善镀层质量,为电镀锡工艺的快速发展提供重要的技术保障。0005本发明的技术方案一种硫酸盐光亮电镀锡的溶液,含有的添加剂为苄叉丙酮、甲醛和抗坏血酸;组成及含量如下硫酸亚锡为3555G/L,98的硫酸为90110G/L,苄叉丙酮为0204G/L,甲醛为47ML/L,抗坏血酸为710G/L,锡粒为34粒/L,其余为去离子水。0006一种硫酸盐光亮电镀锡的溶液,其工作温度为154。
6、0,工作电流密度为1525A/DM2。0007镀液的配置方法向1升电镀槽中添加500ML的去离子水,然后依次添加称重准确的浓硫酸98和硫酸亚锡,搅拌溶解,将用OP乳化剂处理过的苄叉丙酮加入到电镀液中,加入准确称量的甲醛,加入准确称量的抗坏血酸,加入一些锡粒;最后用去离子水定容至1L。0008由于本发明镀液的主盐是硫酸亚锡,亚锡离子很容易被氧化,尤其是高温情况下二价锡很容易被氧化成四价锡。0009镀液中存在以下2个反应过程0010O24H2SN22SN42H2O10011SNSN42SN220012反应式1使镀液氧化,反应式2使镀液得到保护。两个反应都属于多相反应,镀液与空气接触使镀液里溶解氧,。
7、或者镀液中存在其他氧化性物质,都会使反应式1的速度大于反应式2,尽管有锡阳极板存在,但随着时间推移,镀液仍然会被缓慢氧化,也即说明书CN104087983A2/4页4SN2被氧化成SN4,SN4浓度积累上升到一定程度后,由于SN4水解作用大于SN2,遂水解产生水解混浊物锡酸转变成的锡酸。水解过程如下式3所示0013SN44H2OSNOH44H30014SNOH4由锡酸最终转变成的锡酸,锡酸是一种不溶于酸或碱的物质,从而使镀液混浊。0015因此可在溶液中放置少许锡粒以防止二价锡离子被氧化。0016本发明是一种无毒、无害、价格低廉的硫酸盐电镀锡溶液,含有的特殊添加剂,能改善电镀锡镀液的稳定性和提高。
8、锡镀层的质量,延长了镀液寿命,锡镀层的表面光亮平滑,晶粒非常平整、排列有序。为电镀锡工艺的发展提供强大的技术支持,这对因铅受到限制而被影响的可焊性镀层来说是一个重大的利好。附图说明0017图1为本发明实施例1电镀后的锡镀层的效果照片。0018图2为本发明实施例1电镀后的锡镀层的电镜照片。0019图3为本发明实施例1镀液的阴极极化曲线图;0020图3中A无添加剂的电镀锡液;B含有添加剂的电镀锡液。0021图4为本发明实施例5电镀后的锡镀层的效果照片。0022图5为本发明实施例5电镀后的锡镀层的电镜照片。具体实施方式0023本发明旨在探索出来源广泛、成本低廉、对环境无污染的添加剂,以获得一种独特的。
9、硫酸盐电镀锡镀液,以改善镀液性能和提高镀层质量。0024酸性电镀锡的总体工艺流程如下0025除油水洗除锈水洗电镀水洗水封吹干检验产品,本发明应用于电镀工序中。0026下面通过实施例对本发明做详细说明。0027实施例10028先配制电镀液,向1升电镀槽中添加500ML的去离子水,然后依次添加称重准确浓度为98的浓硫酸100G,硫酸亚锡40G,用OP乳化剂处理过的苄叉丙酮03G,甲醛6ML,抗坏血酸8G,最后用去离子水定容至1L。0029向上述配制好的电镀液中放置一些锡粒34粒/L后即可利用该镀液进行电镀锡。锡板作阳极,铁片作阴极,温度为20、电流密度为2A/DM2,处理时间为30秒。0030图1。
10、、图2为获得电镀锡的实物图和电镜扫描图,从这两图中可以看出锡镀层的表面光亮平滑,晶粒非常平整、排列有序。从图3中可看出,这种特殊添加剂能有效提高阴极的极化作用,使镀层细致,从而可获得细致、光亮与分散能力强的镀锡层。0031镀液的稳定性能好,在常温常压下放置30天未变浑浊,在40的温度下仍可进行电镀锡,电流效率达985。0032实施例20033先向1升电镀槽中添加500ML的去离子水,然后依次添加称重准确浓度为98的说明书CN104087983A3/4页5浓硫酸100G,硫酸亚锡40G,用OP乳化剂处理苄叉丙酮后加入到电镀液中,苄叉丙酮02G,甲醛4ML,抗坏血酸7G,最后用去离子水定容至1L。。
11、0034向上述配制好的电镀液中放置一些锡粒34粒/L后即可利用该镀液进行电镀锡。锡板作阳极,铁片作阴极,温度为20、电流密度为2A/DM2,处理时间为30秒。0035所获得的镀层表面光亮平滑,晶粒平整有序,镀液的稳定性能也较好,在常温常压下放置30天未变浑浊,在40的温度下仍可进行电镀锡,电流效率达935。0036实施例30037按与实施例1同样方式配制电镀液,其中,浓度为98的浓硫酸100G/L,硫酸亚锡40G/L,不加苄叉丙酮、甲醛和抗坏血酸。0038向上述配制好的电镀液中放置一些锡粒34粒/L后即可利用该镀液进行电镀锡。锡板为阳极,铁片为阴极,温度为20、电流密度为2A/DM2,处理时间。
12、为30秒。0039通过实施例3获得的锡镀层表明粗糙、不光亮,镀层质量较差,镀液经24小时后就有浑浊现象发生。0040实施例40041先向1升电镀槽中添加500ML的去离子水,然后依次添加称重准确浓度为98的浓硫酸100G,硫酸亚锡40G,用OP乳化剂处理苄叉丙酮后加入到电镀液中,苄叉丙酮05G,甲醛8ML,抗坏血酸11G,最后用去离子水定容至1L。0042向上述配制好的电镀液中放置一些锡粒34粒/L后即可利用该镀液进行电镀锡。锡板作阳极,铁片作阴极,温度为20、电流密度为2A/DM2,处理时间为30秒。0043所获得的镀层表面大部分光亮平滑,但在镀层的边角部分有些地方不光亮,大部分晶粒平整有序。
13、,镀液的稳定性能也较好,在常温常压下放置30天未变浑浊,电流效率达963。0044实施例50045按与实施例1同样方式配制电镀液,其中,浓度为98的浓硫酸100G/L,硫酸亚锡40G/L,苄叉丙酮04G/L,甲醛6ML/L,抗坏血酸8G/L。0046向上述配制好的电镀液中放置一些锡粒34粒/L后即可利用该镀液进行电镀锡。锡板为阳极,铁片为阴极,温度为35、电流密度为2A/DM2,时间为30秒。0047在实施例1的基础上,增加苄叉丙酮含量和增加温度到35后,获得的锡镀层如图4、图5所示,从实物图和电镜扫描图中可看出锡镀层的表面光亮平滑,晶粒非常平整、排列有序。镀液的稳定性也较好,可连续电镀14天。
14、,电流效率达953。0048实施例60049按与实施例1同样方式配制电镀液,其中,浓度为98的浓硫酸120G/L,硫酸亚锡60G/L,苄叉丙酮04G/L,甲醛6ML/L,抗坏血酸8G/L。0050向上述配制好的电镀液中放置一些锡粒34粒/L后即可利用该镀液进行电镀锡。锡板为阳极,铁片为阴极,温度为20、电流密度为2A/DM2,时间为30秒。0051所获得的镀层表面光亮,但结晶较粗大,镀液稳定性也较差。0052实施例70053按与实施例1同样方式配制电镀液,其中,浓度为98的浓硫酸80G/L,硫酸亚锡30G/L,苄叉丙酮04G/L,甲醛6ML/L,抗坏血酸8G/L。说明书CN104087983A。
15、4/4页60054向上述配制好的电镀液中放置一些锡粒34粒/L后即可利用该镀液进行电镀锡。锡板为阳极,铁片为阴极,温度为20、电流密度为2A/DM2,时间为30秒。0055所获得的镀层表面部分光亮,有些地方没有镀上金属锡。0056实施例80057按与实施例1同样方式配制电镀液,其中,浓度为98的浓硫酸100G/L,硫酸亚锡40G/L,苄叉丙酮03G/L,甲醛6ML/L,抗坏血酸8G/L。0058向上述配制好的电镀液中放置一些锡粒34粒/L后即可利用该镀液进行电镀锡。锡板为阳极,铁片为阴极,温度为20、电流密度为10A/DM2,时间为30秒。0059所获得的镀层表面部分光亮,有些地方没有镀上金属锡。0060实施例90061按与实施例1同样方式配制电镀液,其中,浓度为98的浓硫酸100G/L,硫酸亚锡40G/L,苄叉丙酮03G/L,甲醛6ML/L,抗坏血酸8G/L。0062向上述配制好的电镀液中放置一些锡粒34粒/L后即可利用该镀液进行电镀锡。锡板为阳极,铁片为阴极,温度为20、电流密度为28A/DM2,时间为30秒。0063所获得的镀层表面部分光亮,在边角处有黑色斑点出现,且有条纹现象产生。说明书CN104087983A1/2页7图1图2图3说明书附图CN104087983A2/2页8图4图5说明书附图CN104087983A。