碳化物增强相型纳米复合材料制备 本发明涉及复合材料的制备技术，特别提供了一种碳化物颗粒增强型纳米复合材料的制备方法。
以实际应用为目标的纳米复合材料是纳米材料工程的重要组成部分。根据纳米材料的特点，把异质、异相、不同有序度的材料在纳米尺度下进行合成、组合和剪裁，设计新型材料，开展纳米复合人工超结构的应用是当前纳米材料发展的新动向[L.He and E.Ma,Processing and Microhardness of bulk Cu-Fenanocomposites,Nanostructur.Mater.7(1996)327]。随着纳米微粒尺寸的减小，比表面积增大，表面原子数增多，表面原子配位不饱和性导致大量的悬键和不饱和键，这使纳米微粒具有高的表面活性。当纳米微粒作为增强相与基体结合过程中，它们之间的界面反应会变得剧烈，从而根本上削弱了增强效果，对于纳米复合材料而言，增强相与基体间的化学反应程度的控制是其合成制备中的关键性问题；而纳米微粒被引入复合材料中时，致密化也是一个难题，很难使其达到理论密度，从而无法充分发挥纳米颗粒的增强效果。
目前用于合成制备普通复合材料的工艺方法大体分为两类：液态工艺和固态工艺。主要的液态工艺包括复合铸造、压挤铸造与压挤渗透、喷雾沉积等；固态工艺主要包括粉末冶金法、物理气相泥积等。从增强体的引入形成来区别又可分为外加增强相法和原位内生法，前者不可避免在合成过程中造成增强相的表面污染，并且增强相与基体结合也较差。后者由于增强相自生，不存在表面污染，与基体的结合好，强化效果好；目前常用的内生合成技术为自蔓延高温合成方法，但受体系反应活性、反应热等限制，总体应用范围相对小于外加增强相的制备方法[J.G.Sevillanoand J.F.Fuster,Ultra-high strengthin situ compositesformed by large plastic straining:structure and mechanicalproperties modelling,Key Eng.Mater.127(1997)123]。常规复合材料的制备方法及工艺必须做大幅度的改变、调整，才可能适应纳米复合材料合成中出现的化学反应、致密化等新问题。
本发明的目的在于提供一种碱化物增强相型纳米复合材料制备方法，其可以制备出界面清洁，致密度高地纳米复合材料。
本发明提供了一种碳化物增强相型纳米复合材料的制备，其特征在于：将小于100μm的原料粉压力成型后，在1-8GPa压力范围内，823～1573K温度之间内保温保压5～30分钟，合成纳米复合材料。
利用本发明技术可以以小于50nm的SiC纳米粉为增强相，30～50μm Al粉，30～50μm Ti粉，30～50μm粉之一种为基体原料，分别合成以SiC增强Al、Ti、Mg基纳米复合材料，增强相所占体积百分比为5％～25％。
利用本发明技术可以以0.1～0.5μm C粉，10～20μm Ti粉为原料，合成以原位内生纳米TiC为增强相的Ti基纳米复合材料，增强相所占体积百分比为10％～45％，TiC颗粒尺寸小于40nm。
此外，可以用30～50μm Al粉和10～20μm Ni粉部分替代Ti，合成以原位内生纳米TiC为增强相的Ni3Al基复合材料，TiC颗粒尺寸小于40nm。
本发明具有下述优点：
1．利用高压合成工艺可以使合成产物高度致密化(可达到其理论密度的99％以上)。
2．可以抑制增强相与基体之间的界面反应，避免剧烈的界面反应降低复合材料的性能，这对于纳米复合材料尤其重要。
3．高压可以使完全不浸润的两相也可较好结合，无需添加活性剂或覆盖层，解决了润湿性问题。
对于原位内生型纳米复合材料体系，利用高压合成工艺除了可以使合成产物高度致密化外，高压是获得纳米尺度增强相的决定因素。因为高压可以促进形核，抑制生长，因此还可以通过调节压力来获得不同尺寸的纳米增强相。
另外，高压下的污染较小，有利于复合材料中清洁界面的获得。
下面通过实施例详述本发明。
实施例1
对于典型的外加增强相型纳米复合材料SiCp/Al体系，在4GPa压力和1023K温度条件下合成含SiC体积比10％的纳米复合材料，保温保压5分钟，合成的纳米复合材料显微硬度为0.75GPa。复合材料的密度达到其理论密度的99％以上。
实施例2
对于典型的外加增强相型纳米复合材料SiCp/Al体系，在4GPa压力和1043K温度条件下合成含SiC体积比20％的纳米复合材料，保温保压5分钟，合成的纳米复合材料显微硬度为1.32GPa，显示出纳米SiC颗粒对复合材料力学性能的优异增强效果。复合材料的密度达到其理论密度的99％以上。
实施例3
以Ti粉和C粉为原料，按含TiC体积比30％配料，在5GPa压力和1373K温度下保温保压10分钟，合成的TiC颗粒为20nm左右的纳米颗粒增强Ti基复合材料，其显微硬度为6.2GPa，密度达到其理论密度的99％以上。
实施例4
以Ti粉、C粉、Ni粉和Al粉为原料，按Ni∶Al=3∶1(原子比)、含TiC体积比45％配料，在6.5GPa压力和1473K温度下保温保压10分钟，合成的TiC颗粒为35nm左右的纳米颗粒增强Ni3Al基复合材料，其显微硬度为6.4GPa，密度达到其理论密度的98％以上。
比较例一
对SiCp/Al纳米复合材料的热等静压(50～60MPa)合成表明[肖永亮，李亚利，梁勇，卢柯，周本濂，纳米SiC颗粒增强铝基复合材料研究，金属学报，32(1996)658]，纳米级SiC对致密化过程阻碍较大，保温保压2小时的密度仍然小于理论值的96％。与本发明实施例1相比，此方法耗时且致密化不理想。
比较例二
用自蔓延高温合成技术制备出TiC颗粒增强Ni3Al基复合材料[B.Mei,R.Yuan and X.Duan.Investigation of Ni3Al-matrix compositesstrengthened by TiC,J.Mater.Res.8(1993)2830]，其中合成的TiC颗粒尺寸为微米尺度：并且由于反应前后摩尔体积的差异，放热过程中内外温差造成的开裂等因素，使复合材料呈多孔洞、疏松开裂状态，无法达到本发明实施例4中纳米复合材料的增强颗粒为纳米尺度及高度致密化，影响增强效果。