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1、10申请公布号CN104072361A43申请公布日20141001CN104072361A21申请号201310099985322申请日20130326C07C59/52200601C07C51/0220060171申请人连云港市金阳化工有限公司地址222000江苏省连云港市灌南县堆沟港镇化学工业园区72发明人严金堂74专利代理机构南京理工大学专利中心32203代理人朱显国54发明名称邻羟基苯乙酸的制备方法57摘要本发明公开了一种邻羟基苯乙酸的制备方法，将邻氯苯乙酸、40WT的液碱和氯化亚铜，加入压力釜中，所述邻氯苯乙酸、40WT液碱和氯化亚铜摩尔比为095105371381003013，添。
2、加完毕后，升温至160180，停止加热，让其自然升温至230240，保温8小时；反应结束，反应液温度降温至100以下，加水稀释，搅拌均匀后，压滤转移至酸化釜，温控4555，用30WT稀硫酸进行酸化，酸化至PH值23，降温至3540，再加入水搅拌3040分钟，将反应液离心；将离心得出的粗品转移至水洗釜，加入水进行洗涤，其中粗品与水的质量比为15，搅拌30分钟，离心甩干得成品，即获得邻羟基苯乙酸。本发明邻羟基苯乙酸的制备方法具有操作简单、省时的优点，大大提高了产物的收率，制备过程环境友好，适于大规模化生产邻羟基苯乙酸。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专。
3、利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104072361ACN104072361A1/1页21一种邻羟基苯乙酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤A将邻氯苯乙酸、40WT的液碱和氯化亚铜，加入压力釜中，所述邻氯苯乙酸、40WT液碱和氯化亚铜摩尔比为095105371381003013，添加完毕后，升温至160180，停止加热，让其自然升温至230240，保温；B反应结束，反应液温度降温至100以下，加水稀释，搅拌均匀后，压滤转移至酸化釜，温控4555，用稀硫酸进行酸化，酸化至PH值23，降温至3540，再加入水搅拌3040分钟，将反应液离心；C将离心得出的粗品转移至水洗釜，加入水进行洗。
4、涤，搅拌、离心甩干得成品，即获得邻羟基苯乙酸。2根据权利要求1所述的邻羟基苯乙酸的制备方法，其特征在于步骤A中所述的保温时间为8小时。3根据权利要求1所述的邻羟基苯乙酸的制备方法，其特征在于步骤B中所述的稀硫酸浓度为30WT。4根据权利要求1所述的邻羟基苯乙酸的制备方法，其特征在于步骤C中所述的粗品与水的质量比为15，所述的搅拌时间为30分钟。权利要求书CN104072361A1/3页3邻羟基苯乙酸的制备方法技术领域0001本发明属于有机化学领域，特别是一种邻羟基苯乙酸的制备方法。背景技术0002邻羟基苯乙酸是许多药物和农药的重要中间体，例如以邻羟基苯乙酸合成的嘧菌酯是一种高效、广谱、内吸性的。
5、甲氧基丙烯酸酯类杀菌剂，广泛用于农业领域。0003邻羟基苯乙酸的合成方法主要有以下几种方法，但都有明显的缺点，不利于邻羟基苯乙酸的规模化生产。如专利号2012100436609的一种制备邻羟基苯乙酸的生物催化方法，该方法虽然制备过程环境友好，但制备过程复杂且制备周期长，收率低；又如专利号2012102686149的邻羟基苯乙酸的制备方法，该方法以邻氯氯苄和三乙胺为起始原料，虽然其收率高，但其起始原料邻氯氯苄和三乙胺均为有毒物质，邻氯氯苄热分解排出有毒氯化物烟雾，三乙胺对皮肤和呼吸道有强烈的刺激性，吸入后可引起肺水肿甚至死亡，对身体危害巨大；又如专利号US5739017，BASF公司公开了一个发。
6、酵制备邻羟基苯乙酸的过程，该过程以苯乙酸为前体，利用腐质霉菌HUMICOLA），无壳菌CHAETOMIUM）等属种的真菌细胞，通过苯乙酸的区域选择性羟化生产邻羟基苯乙酸，前体浓度为1G/L，发酵时间7天，该方法制备邻羟基苯乙酸的缺点是发酵水平较低，发酵时间长。发明内容0004本发明的目的在于提供一种操作简单、省时、提高产物收率且可以安全地大规模化生产邻羟基苯乙酸的制备方法。0005实现本发明目的的技术解决方案为一种邻羟基苯乙酸的制备方法，包括以下步骤A将邻氯苯乙酸、40WT的液碱和氯化亚铜，加入压力釜中，所述邻氯苯乙酸、40WT液碱和氯化亚铜摩尔比为095105371381003013，添加完。
7、毕后，升温至160180，停止加热，让其自然升温至230240，保温8小时；B反应结束，反应液温度降温至100以下，加水稀释，搅拌均匀后，压滤转移至酸化釜，温控4555，用30WT稀硫酸进行酸化，酸化至PH值23，降温至3540，再加入水搅拌3040分钟，将反应液离心；C）将离心得出的粗品转移至水洗釜，加入水进行洗涤，其中粗品与水的质量比为15，搅拌30分钟，离心甩干得成品，即获得邻羟基苯乙酸。0006本发明的反应历程如下本发明的有益效果在于本发明邻羟基苯乙酸的制备方法具有操作简单、省时的优点，大大提高了产物的收率，制备过程环境友好，适于大规模化生产邻羟基苯乙酸。说明书CN104072361A。
8、2/3页4具体实施方式0007为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的优选实施例进行详细的描述。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。0008实施例1将邻氯苯乙酸、40WT的液碱和氯化亚铜，加入压力釜中，所述邻氯苯乙酸、40WT液碱和氯化亚铜摩尔比为095371003，添加完毕后，升温至160，停止加热，让其自然升温至230，保温8小时；反应结束，反应液温度降温至100以下，加入200的水，搅拌均匀后，压滤转移至酸化釜，温控4555，用30WT稀硫酸进行酸化，酸化至PH值2，降温至3540，再加入800的自来水，搅拌3040分钟，将反应液离心。
9、；将离心得出的粗品转移至水洗釜，加入水进行洗涤，其中粗品与水的质量比为15，搅拌30分钟，离心甩干得成品，即获得邻羟基苯乙酸，收率为70。0009实施例2将邻氯苯乙酸、40WT的液碱和氯化亚铜，加入压力釜中，所述邻氯苯乙酸、40WT浓度的液碱和氯化亚铜摩尔比为1376008，添加完毕后，升温至170，停止加热，让其自然升温至235，保温8小时；反应结束，反应液温度降温至100以下，加入200的水，搅拌均匀后，压滤转移至酸化釜，温控4555，用30WT稀硫酸进行酸化，酸化至PH值3，降温至3540，再加入800的自来水，搅拌3040分钟，将反应液离心；将离心得出的粗品转移至水洗釜，加入水进行洗涤。
10、，其中粗品与水的质量比为15，搅拌30分钟，离心甩干得成品，即获得邻羟基苯乙酸，收率为71。0010实施例3将邻氯苯乙酸、40WT的液碱和氯化亚铜，加入压力釜中，所述邻氯苯乙酸、40WT浓度的液碱和氯化亚铜摩尔比为105381013，添加完毕后，升温至180，停止加热，让其自然升温至240，保温8小时；反应结束，反应液温度降温至100以下，加入200的水，搅拌均匀后，压滤转移至酸化釜，温控4555，用30WT稀硫酸进行酸化，酸化至PH值25，降温至3540，再加入800的自来水，搅拌3040分钟，将反应液离心；将离心得出的粗品转移至水洗釜，加入水进行洗涤，其中粗品与水的质量比为15，搅拌30分。
11、钟，离心甩干得成品，即获得邻羟基苯乙酸，收率为71。0011实施例4将邻氯苯乙酸、40WT液碱和氯化亚铜，加入压力釜中，所述邻氯苯乙酸、40WT浓度的液碱和氯化亚铜摩尔比为095376013，添加完毕后，升温至170，停止加热，让其自然升温至235，保温8小时；反应结束，反应液温度降温至100以下，加入200的水，搅拌均匀后，压滤转移至酸化釜，温控4555，用30WT稀硫酸进行酸化，酸化至PH值3，降温至3540，再加入800的自来水，搅拌3040分钟，将反应液离心；将离心得出的粗品转移至水洗釜，加入水进行洗涤，其中粗品与水的质量比为15，搅拌30分钟，离心甩干得成品，即获得邻羟基苯乙酸，收率。
12、为71。0012实施例5将邻氯苯乙酸、40WT液碱和氯化亚铜，加入压力釜中，所述邻氯苯乙酸、40WT浓度的说明书CN104072361A3/3页5液碱和氯化亚铜摩尔比为1381003，添加完毕后，升温至180，停止加热，让其自然升温至230，保温8小时；反应结束，反应液温度降温至100以下，加入200的水，搅拌均匀后，压滤转移至酸化釜，温控4555，用30WT稀硫酸进行酸化，酸化至PH值2，降温至3540，再加入800的自来水，搅拌3040分钟，将反应液离心；将离心得出的粗品转移至水洗釜，加入水进行洗涤，其中粗品与水的质量比为15，搅拌30分钟，离心甩干得成品，即获得邻羟基苯乙酸，收率为71。说明书CN104072361A。