一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝胶.pdf

上传人:32 文档编号:746716 上传时间:2018-03-08 格式:PDF 页数:11 大小:819.23KB
返回 下载 相关 举报
摘要
申请专利号:

CN201610175923.X

申请日:

2016.03.25

公开号:

CN105733490A

公开日:

2016.07.06

当前法律状态:

实审

有效性:

审中

法律详情:

实质审查的生效IPC(主分类):C09J 175/08申请日:20160325|||公开

IPC分类号:

C09J175/08; C09J187/00; C08G18/76; C08G18/61; C08G18/48; C08G18/12; C08G83/00; E01C11/10

主分类号:

C09J175/08

申请人:

济南大学

发明人:

寿崇琦; 张宇; 王德卫; 贾海燕; 王傅巍

地址:

250022 山东省济南市市中区南辛庄西路336号济南大学

优先权:

专利代理机构:

济南誉丰专利代理事务所(普通合伙企业) 37240

代理人:

李茜

PDF下载: PDF下载
内容摘要

本发明涉及到一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝材料,用硅羟基替代异氰酸酯基交联固化,该填缝胶是单组份的,使用时只需挤出,该填缝胶中的组分就会与空气中的水反应,交联固化;所述填缝胶是由聚醚多元醇、异氰酸酯、端羟基有机硅、甲氧基封端的超支化聚合物、催化剂、交联剂和颜料等合成的新型聚氨酯预聚体;本发明在克服传统填缝胶施工作业时怕水和致癌交联剂MOCA的使用问题的同时,仍然保持了很好的粘结性、抗嵌入性和耐老化性等特性,是一种保质期长,比较环保,可以很好解决因为天气等不确定因素影响水泥路面填缝作业进度的新型聚氨酯填缝胶。

权利要求书

1.一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝材料,其特征是单组份,该产品由聚醚多
元醇和异氰酸酯聚合得到聚氨酯预聚体,再和端羟基聚二甲基硅氧烷反应得到硅羟基封端
的聚氨酯预聚体,然后与末端含有大量甲氧基的超支化聚合物在有水存在的条件下交联固
化,所述超支化聚合物的末端是甲氧基;
异氰酸酯基和聚醚多元醇的羟基数目比为2.2:1;
端羟基聚二甲基硅氧烷末端羟基与初步聚合结束后的异氰酸酯基数目比为1.8:1;
端硅羟基聚氨酯预聚体与甲氧基封端的超支化聚合物的重量比为20:1。
2.根据权利要求1所述的水泥混凝土路面填缝材料,其特征在于端硅羟基聚氨酯预聚
体、交联剂和填料的重量比为20:1:7,填料为滑石粉、轻质碳酸钙、气相二氧化硅、颜料、增
塑剂、催化剂中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的水泥混凝土路面填缝材料,其特征在于交联剂为所合成的甲
氧基封端的超支化聚合物。
4.根据权利要求1所述的水泥混凝土路面填缝材料,其特征在于聚醚多元醇的羟值为
54-58mgKOH/g。
5.根据权利要求1所述的水泥混凝土路面填缝材料,其特征在于合成的超支化聚合物
其末端基团为甲氧基。
6.根据权利要求1所述的水泥混凝土路面填缝材料,其特征在于超支化聚合物是通过
下述方法制备得到的:
将16g二乙醇胺、13g丙烯酸甲酯反应得到AB2型单体,加入2.2g三羟甲基丙烷作为核分
子,加入质量分数为0.5%的对甲苯磺酸作为催化剂反应得到端羟基超支化聚合物,再用60g
3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷对端羟基超支化聚合物进行改性得到端甲氧基超支化聚
合物。
7.根据权利要求1所述的水泥混凝土路面填缝材料,其特征在于使用时直接挤出到水
泥路面缝隙中即可,产品中硅羟基封端的聚氨酯预聚体与甲氧基在有水存在的条件下会很
快交联固化,该过程简便易操作,且环保安全。
8.根据权利要求1所述的水泥混凝土路面填缝材料,其特征在于三羟甲基丙烷与3-异
氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷摩尔比为1:3、1:9或1:21。
9.根据权利要求1所述的水泥混凝土路面填缝材料,其特征在于超支化聚合物作为交
联剂使用时,加量为硅羟基封端的聚氨酯预聚体的2%-5%。

说明书

一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝胶

本发明涉及水泥路面填缝材料领域,特别涉及一种含有超支化聚胺-酯的有机硅
改性聚氨酯填缝胶,以及所述有机硅改性聚氨酯填缝胶的制备方法。

背景技术

目前我国最常用的水泥路面填缝胶是以聚氨酯填缝胶为主,它以其优异的水密、
气密性、高弹性、粘结性以及耐久、耐候性等,能长期经受拉伸、压缩及振动,粘结力强,能经
受接缝处热胀冷缩反复拉伸、压缩而不被破坏以及施工方法方便等优点,被广泛应用于水
泥混凝土路面,使水泥混凝土路面的质量得到提高,同时路面使用寿命得到有效的延长。

聚氨酯填缝胶是由异氰酸酯和聚醚多元醇聚合而成,通常有单组份和双组份两
种。聚氨酯填缝材料分子结构中含有-NCO和-OH等强极性基团,反应固化后能形成强韧的弹
性粘结层。聚氨酯填缝胶同时具有耐油、耐磨、耐振动、耐疲劳、耐高低温等特点。现有的有
机硅改性聚氨酯填缝胶通过向分子中引进有机硅链段的方法,硅氧键的引入解决了传统的
聚氨酯填缝材料耐候性差,在长期的阳光照射下,容易粉化变黄,使用寿命缩短等缺点。

但是,无论是传统的聚氨酯填缝胶还是有机硅改性后的聚氨酯填缝胶都是靠-NCO
交联,而-NCO极容易与活泼氢反应,在有水存在时,这种端异氰酸酯聚氨酯预聚体会固化释
放出二氧化碳气体,使胶层起泡,这严重影响了聚氨酯填缝材料的使用寿命,尤其是影响其
在雨雾天气情况下的施工。此外,端异氰酸酯聚氨酯填缝胶使用次甲基双邻氯苯胺(MOCA)
作为交联剂,该物质被确认是对人体有致癌作用的。

目前,国际上一些发达国家一方面致力于研究一种新型的交联剂,试图取代MOCA;
另一方面也致力于研究一种不怕水的聚氨酯填缝胶。因而有必要研发一种新型的取代传统
的端异氰酸酯交联固化的填缝材料,同时又不需要MOCA作为交联剂。

超支化聚合物空间结构呈现球形,有着比较规整的结构,末端含有大量的活性基
团,其高度支化的结构赋予了超支化聚合物高反应活性,低粘度等特点,因此可以通过对超
支化聚合物的末端官能团改性从而得到不同反应需求的改性超支化聚合物。目前超支化聚
合物已在涂料、粘合剂、生物材料、药物运载等领域都体现出巨大的应用价值。

发明内容


为了解决传统端异氰酸酯聚氨酯预聚体怕水的问题,本发明提供了一种湿固化自交
联,且具有良好的耐高低温、粘结性、耐老化等特点,并有良好的抗嵌入性和高弹性的水泥
混凝土路面填缝材料。

本发明还提供了所述的含有超支化的有机硅改性聚氨酯填缝胶的制备方法。

所述的水泥混凝土路面用填缝材料,其聚氨酯预聚体的制备工艺如下:

将聚醚多元醇加入到干燥清洁的反应容器中。在-0.092MP左右的真空度下,打开循环
冷凝水,开搅拌,控制温度在90℃左右,脱水直至冷凝器上基本无水出来时,降温至50℃。在
氮气保护下,向上述体系中缓慢滴加MDI,严格控制反应温度在50℃左右防止爆聚反应的发
生,在30min内滴加完毕,然后缓慢升温至85℃(±2℃),常压聚合反应2h。然后向体系中滴
加分子量为1000的端羟基聚二甲基硅氧烷,反应3h后,关闭氮气进气阀,开启真空系统,维
持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左右的条件下,减压脱水2-3h,然后关闭真空系
统,开启氮气进气阀,使体系恢复常压。降温至70℃。

现有的工业上生产聚氨酯填缝胶一般采用的是预聚体法,用异氰酸酯和聚醚多元
醇反应得到异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体,但-NCO极易与活泼氢反应,这样会造成胶层
起泡,缩短填缝胶的使用寿命,这就造成了在雨雾天气施工的困难性。本发明旨在用Si-OH
封端的聚氨酯预聚体,在甲氧基做交联剂的条件下,加入催化剂,这样在有水存在时就能与
水反应,交联固化,彻底解决其怕水的问题。

首先通过调节聚醚多元醇和MDI的用量合成异氰酸酯基封端的聚氨酯预聚体,再
通过测定体系中-NCO的含量和加入的端羟基聚二甲基硅氧烷的用量合成硅羟基封端的聚
氨酯预聚体,这种聚氨酯预聚体是通过末端的Si-OH与交联剂和催化剂的共同作用下发生
交联固化。

利用超支化聚合物的一些性能,如溶解性好,粘度低,且末端带有大量的活性基团
可以用来改性得到我们想要的基团。合成过程简单,不需要分离提纯,生产成本低,因此本
发明想合成一种末端含有大量甲氧基的超支化聚合物作为本产品的交联剂。

超支化聚合物的制备:

(1)将二乙醇胺和甲醇加入到带有磁力搅拌器的三口烧瓶中,烧瓶口分别连有100℃温
度计和滴液漏斗,向三口烧瓶当中通入氮气,打开磁力搅拌器,使得二乙醇胺和甲醇充分混
溶。而后将丙烯酸甲酯加到滴液漏斗中,缓慢的滴加到烧瓶当中,待滴加完毕后,水浴加热
升温至40℃,保温反应6h,而后将反应得到的产物转移到旋转蒸发仪当中,减压蒸馏除去甲
醇,得到AB2型单体,反应方程式如下:


(2)在上述体系中加入三羟甲基丙烷作为核分子,对甲苯磺酸作为催化剂,通入氮气,
在氮气保护的氛围下搅拌至固体都完全溶解,而后升温至85℃,保温反应24h,反应方程式
如下:


通过采用醋酸吡啶回流法测定了所合成的超支化聚合物的羟值为396-566mgKOH/g。从
羟值的测定来看,所合成的超支化聚合物末端含有大量的羟基。

向上述反应体系中加3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷,保持温度在85℃左右,保
温反应6h,减压蒸馏就制备出了末端含有大量甲氧基的超支化聚合物,反应结束后结构式
如下


通过采用醋酸吡啶回流法测定了所合成的超支化聚合物的羟值为9-31mgKOH/g。从羟
值的测定来看,所合成的超支化聚合物末端大量的羟基已经消失,说明我们的改性比较成
功。

本发明的水泥混凝土路面填缝材料的性能测试

将得到的产品挤出,在空气中充分交联固化后,进行性能测试,其表干时间在7h,针入
度为3.8mm,弹性恢复率78%,拉伸强度为0.66MPa,粘结强度为0.48MPa,断裂伸长率为432%,
高温80℃*168h不流淌,低温-40℃*168h不断裂。水泥路面因四季交替变化,温差较大,水泥
板块会产生热压冷拉的现象,因此在-30℃和20℃对该填缝胶进行热压冷拉实验,实验证明
该填缝材料不仅可以在100%下进行,并且在多次循环后位移仍能达到50%的要求,且粘结强
度能达到0.33MPa,均达到了国标要求。

本发明的有益效果是:

本发明的这种含有超支化的有机硅改性聚氨酯填缝材料在克服传统填缝胶怕水的前
提下,能直接跟水反应,湿固化自交联,且该产品是单组分产品,使用时直接挤出至水泥缝
隙中即可,使用简单方便,且对环境无危害,安全环保。在此基础上该填缝材料仍保持了很
好的耐高低温性,抗嵌入性和粘结性等特性,是一种使用寿命长,成本低的新型填缝材料,
具有很好的市场前景。

实施方式

以下是对本发明具体实施方法更为详尽的陈述,目的在于阐述本发明的构思以及特
点,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰,都
应涵盖在本发明的保护范围之内。

以下对本发明的水泥路面填缝材料进行更详细的描述,其目的在于说明本发明的
构思及特点,并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化
或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围之内。

实施例一

(1)准确称量16g(0.15mol)二乙醇胺、13g(0.15mol)丙烯酸甲酯和75ml甲醇,首先将二
乙醇胺和甲醇加入到带有磁力搅拌器的三口烧瓶中,烧瓶口分别连有100℃温度计和滴液
漏斗,向三口烧瓶当中通入氮气,打开磁力搅拌器,使得二乙醇胺和甲醇充分混溶。而后将
丙烯酸甲酯加到滴液漏斗中,缓慢的滴加到烧瓶当中,待滴加完毕后,水浴加热升温至40
℃,保温反应6h,而后将反应得到的产物转移到旋转蒸发仪当中,减压蒸馏除去甲醇,得到
AB2型单体。

(2)在上述体系中加入6.7g(0.05mol)三羟甲基丙烷作为核分子,加入质量分数为
0.5%的对甲苯磺酸作为催化剂,通入氮气,在氮气保护的氛围下搅拌至固体都完全溶解,而
后升温至85℃,保温反应24h,向反应体系中加60g(0.3mol)3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅
烷,在85℃,保温反应6h,减压蒸馏就制备出了末端含有大量甲氧基的超支化聚合物。

(3)将15g分子量为2000,羟值为54-57mgOH/g聚氧化丙烯二醇,10g分子量为3000,
羟值为56-58mgOH/g聚氧化丙烯三醇加入到干燥清洁的反应容器中。在-0.092MP左右的真
空度下,打开循环冷凝水,开搅拌,控制温度在90℃左右,脱水直至冷凝器上基本无水出来
时,降温至50℃。在氮气保护下,向上述体系中缓慢滴加6.9gMDI,严格控制反应温度在50℃
左右防止爆聚反应的发生,在30min内滴加完毕,然后缓慢升温至85℃(±2℃),常压聚合反
应2h。然后向体系中滴加17.5g分子量为1000的端羟基聚二甲基硅氧烷,反应3h后,关闭氮
气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左右的条件下,减压
脱水2-3h,然后关闭真空系统,开启氮气进气阀,使体系恢复常压。降温至70℃。

(4)取3g(2)中合成的超支化聚合物,以及共计35g的以下填料,滑石粉、轻质碳酸
钙、气相二氧化硅、颜料、增塑剂、催化剂加入到反应结束的(3)中,在一定温度下,高速搅拌
均匀,然后关闭氮气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左
右的条件下,减压脱水2-3h,然后恢复常压,关闭真空系统,用挤出机出料包装。

(5)使用时,打开包装,直接将填料挤出填充到水泥混凝土路面的缝隙中即可,填
缝材料中的末端基团与空气中的水能在常温下自交联固化。

实施例二

(1)准确称量16g(0.15mol)二乙醇胺、13g(0.15mol)丙烯酸甲酯和75ml甲醇,首先将二
乙醇胺和甲醇加入到带有磁力搅拌器的三口烧瓶中,烧瓶口分别连有100℃温度计和滴液
漏斗,向三口烧瓶当中通入氮气,打开磁力搅拌器,使得二乙醇胺和甲醇充分混溶。而后将
丙烯酸甲酯加到滴液漏斗中,缓慢的滴加到烧瓶当中,待滴加完毕后,水浴加热升温至40
℃,保温反应6h,而后将反应得到的产物转移到旋转蒸发仪当中,减压蒸馏除去甲醇,得到
AB2型单体。

(2)在上述体系中加入2.2g(0.05mol)三羟甲基丙烷作为核分子,加入质量分数为
0.5%的对甲苯磺酸作为催化剂,通入氮气,在氮气保护的氛围下搅拌至固体都完全溶解,而
后升温至85℃,保温反应24h,向反应体系中加60g(0.3mol)3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅
烷,在85℃,保温反应6h,减压蒸馏就制备出了末端含有大量甲氧基的超支化聚合物。

(3)将15g分子量为2000,羟值为54-57mgOH/g聚氧化丙烯二醇,10g分子量为3000,
羟值为56-58mgOH/g聚氧化丙烯三醇加入到干燥清洁的反应容器中。在-0.092MP左右的真
空度下,打开循环冷凝水,开搅拌,控制温度在90℃左右,脱水直至冷凝器上基本无水出来
时,降温至50℃。在氮气保护下,向上述体系中缓慢滴加6.9gMDI,严格控制反应温度在50℃
左右防止爆聚反应的发生,在30min内滴加完毕,然后缓慢升温至85℃(±2℃),常压聚合反
应2h。然后向体系中滴加17.5g分子量为1000的端羟基聚二甲基硅氧烷,反应3h后,关闭氮
气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左右的条件下,减压
脱水2-3h,然后关闭真空系统,开启氮气进气阀,使体系恢复常压。降温至70℃。

(4)取3g(2)中合成的超支化聚合物,以及共计35g的以下填料,滑石粉、轻质碳酸
钙、气相二氧化硅、颜料、增塑剂、催化剂加入到反应结束的(3)中,在一定温度下,高速搅拌
均匀,然后关闭氮气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左
右的条件下,减压脱水2-3h,然后恢复常压,关闭真空系统,用挤出机出料包装。

(5)使用时,打开包装,直接将填料挤出填充到水泥混凝土路面的缝隙中即可,填
缝材料中的末端基团与空气中的水能在常温下自交联固化。

实施例三

(1)准确称量16g(0.15mol)二乙醇胺、13g(0.15mol)丙烯酸甲酯和75ml甲醇,首先将二
乙醇胺和甲醇加入到带有磁力搅拌器的三口烧瓶中,烧瓶口分别连有100℃温度计和滴液
漏斗,向三口烧瓶当中通入氮气,打开磁力搅拌器,使得二乙醇胺和甲醇充分混溶。而后将
丙烯酸甲酯加到滴液漏斗中,缓慢的滴加到烧瓶当中,待滴加完毕后,水浴加热升温至40
℃,保温反应6h,而后将反应得到的产物转移到旋转蒸发仪当中,减压蒸馏除去甲醇,得到
AB2型单体。

(2)在上述体系中加入1.0g(0.05mol)三羟甲基丙烷作为核分子,加入质量分数为
0.5%的对甲苯磺酸作为催化剂,通入氮气,在氮气保护的氛围下搅拌至固体都完全溶解,而
后升温至85℃,保温反应24h,向反应体系中加60g(0.3mol)3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅
烷,在85℃,保温反应6h,减压蒸馏就制备出了末端含有大量甲氧基的超支化聚合物。

(3)将15g分子量为2000,羟值为54-57mgOH/g聚氧化丙烯二醇,10g分子量为3000,
羟值为56-58mgOH/g聚氧化丙烯三醇加入到干燥清洁的反应容器中。在-0.092MP左右的真
空度下,打开循环冷凝水,开搅拌,控制温度在90℃左右,脱水直至冷凝器上基本无水出来
时,降温至50℃。在氮气保护下,向上述体系中缓慢滴加6.9gMDI,严格控制反应温度在50℃
左右防止爆聚反应的发生,在30min内滴加完毕,然后缓慢升温至85℃(±2℃),常压聚合反
应2h。然后向体系中滴加17.5g分子量为1000的端羟基聚二甲基硅氧烷,反应3h后,关闭氮
气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左右的条件下,减压
脱水2-3h,然后关闭真空系统,开启氮气进气阀,使体系恢复常压。降温至70℃。

(4)取3g(2)中合成的超支化聚合物,以及共计35g的以下填料,滑石粉、轻质碳酸
钙、气相二氧化硅、颜料、增塑剂、催化剂加入到反应结束的(3)中,在一定温度下,高速搅拌
均匀,然后关闭氮气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左
右的条件下,减压脱水2-3h,然后恢复常压,关闭真空系统,用挤出机出料包装。

(5)使用时,打开包装,直接将填料挤出填充到水泥混凝土路面的缝隙中即可,填
缝材料中的末端基团与空气中的水能在常温下自交联固化。

实施例四

(1)准确称量16g(0.15mol)二乙醇胺、13g(0.15mol)丙烯酸甲酯和75ml甲醇,首先将二
乙醇胺和甲醇加入到带有磁力搅拌器的三口烧瓶中,烧瓶口分别连有100℃温度计和滴液
漏斗,向三口烧瓶当中通入氮气,打开磁力搅拌器,使得二乙醇胺和甲醇充分混溶。而后将
丙烯酸甲酯加到滴液漏斗中,缓慢的滴加到烧瓶当中,待滴加完毕后,水浴加热升温至40
℃,保温反应6h,而后将反应得到的产物转移到旋转蒸发仪当中,减压蒸馏除去甲醇,得到
AB2型单体。

(2)在上述体系中加入2.2g(0.05mol)三羟甲基丙烷作为核分子,加入质量分数为
0.5%的对甲苯磺酸作为催化剂,通入氮气,在氮气保护的氛围下搅拌至固体都完全溶解,而
后升温至85℃,保温反应24h,向反应体系中加60g(0.3mol)3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅
烷,在85℃,保温反应6h,减压蒸馏就制备出了末端含有大量甲氧基的超支化聚合物。

(3)将15g分子量为2000,羟值为54-57mgOH/g聚氧化丙烯二醇,10g分子量为3000,
羟值为56-58mgOH/g聚氧化丙烯三醇加入到干燥清洁的反应容器中。在-0.092MP左右的真
空度下,打开循环冷凝水,开搅拌,控制温度在90℃左右,脱水直至冷凝器上基本无水出来
时,降温至50℃。在氮气保护下,向上述体系中缓慢滴加6.9gMDI,严格控制反应温度在50℃
左右防止爆聚反应的发生,在30min内滴加完毕,然后缓慢升温至85℃(±2℃),常压聚合反
应2h。然后向体系中滴加17.5g分子量为1000的端羟基聚二甲基硅氧烷,反应3h后,关闭氮
气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左右的条件下,减压
脱水2-3h,然后关闭真空系统,开启氮气进气阀,使体系恢复常压。降温至70℃。

(4)取5g(2)中合成的超支化聚合物,以及共计35g的以下填料,滑石粉、轻质碳酸
钙、气相二氧化硅、颜料、增塑剂、催化剂加入到反应结束的(3)中,在一定温度下,高速搅拌
均匀,然后关闭氮气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左
右的条件下,减压脱水2-3h,然后恢复常压,关闭真空系统,用挤出机出料包装。

(5)使用时,打开包装,直接将填料挤出填充到水泥混凝土路面的缝隙中即可,填
缝材料中的末端基团与空气中的水能在常温下自交联固化。

实施例五

(1)准确称量16g(0.15mol)二乙醇胺、13g(0.15mol)丙烯酸甲酯和75ml甲醇,首先将二
乙醇胺和甲醇加入到带有磁力搅拌器的三口烧瓶中,烧瓶口分别连有100℃温度计和滴液
漏斗,向三口烧瓶当中通入氮气,打开磁力搅拌器,使得二乙醇胺和甲醇充分混溶。而后将
丙烯酸甲酯加到滴液漏斗中,缓慢的滴加到烧瓶当中,待滴加完毕后,水浴加热升温至40
℃,保温反应6h,而后将反应得到的产物转移到旋转蒸发仪当中,减压蒸馏除去甲醇,得到
AB2型单体。

(2)在上述体系中加入2.2g(0.05mol)三羟甲基丙烷作为核分子,加入质量分数为
0.5%的对甲苯磺酸作为催化剂,通入氮气,在氮气保护的氛围下搅拌至固体都完全溶解,而
后升温至85℃,保温反应24h,向反应体系中加60g(0.3mol)3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅
烷,在85℃,保温反应6h,减压蒸馏就制备出了末端含有大量甲氧基的超支化聚合物。

(3)将15g分子量为2000,羟值为54-57mgOH/g聚氧化丙烯二醇,10g分子量为3000,
羟值为56-58mgOH/g聚氧化丙烯三醇加入到干燥清洁的反应容器中。在-0.092MP左右的真
空度下,打开循环冷凝水,开搅拌,控制温度在90℃左右,脱水直至冷凝器上基本无水出来
时,降温至50℃。在氮气保护下,向上述体系中缓慢滴加6.9gMDI,严格控制反应温度在50℃
左右防止爆聚反应的发生,在30min内滴加完毕,然后缓慢升温至85℃(±2℃),常压聚合反
应2h。然后向体系中滴加17.5g分子量为1000的端羟基聚二甲基硅氧烷,反应3h后,关闭氮
气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左右的条件下,减压
脱水2-3h,然后关闭真空系统,开启氮气进气阀,使体系恢复常压。降温至70℃。

(4)取2g(2)中合成的超支化聚合物,以及共计35g的以下填料,滑石粉、轻质碳酸
钙、气相二氧化硅、颜料、增塑剂、催化剂加入到反应结束的(3)中,在一定温度下,高速搅拌
均匀,然后关闭氮气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左
右的条件下,减压脱水2-3h,然后恢复常压,关闭真空系统,用挤出机出料包装。

(5)使用时,打开包装,直接将填料挤出填充到水泥混凝土路面的缝隙中即可,填
缝材料中的末端基团与空气中的水能在常温下自交联固化。

实施例六

(1)准确称量16g(0.15mol)二乙醇胺、13g(0.15mol)丙烯酸甲酯和75ml甲醇,首先将二
乙醇胺和甲醇加入到带有磁力搅拌器的三口烧瓶中,烧瓶口分别连有100℃温度计和滴液
漏斗,向三口烧瓶当中通入氮气,打开磁力搅拌器,使得二乙醇胺和甲醇充分混溶。而后将
丙烯酸甲酯加到滴液漏斗中,缓慢的滴加到烧瓶当中,待滴加完毕后,水浴加热升温至40
℃,保温反应6h,而后将反应得到的产物转移到旋转蒸发仪当中,减压蒸馏除去甲醇,得到
AB2型单体。

(2)在上述体系中加入6.7g(0.05mol)三羟甲基丙烷作为核分子,加入质量分数为
0.5%的对甲苯磺酸作为催化剂,通入氮气,在氮气保护的氛围下搅拌至固体都完全溶解,而
后升温至85℃,保温反应24h,向反应体系中加60g(0.3mol)3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅
烷,在85℃,保温反应6h,减压蒸馏就制备出了末端含有大量甲氧基的超支化聚合物。

(3)将15g分子量为2000,羟值为54-57mgOH/g聚氧化丙烯二醇,10g分子量为3000,
羟值为56-58mgOH/g聚氧化丙烯三醇加入到干燥清洁的反应容器中。在-0.092MP左右的真
空度下,打开循环冷凝水,开搅拌,控制温度在90℃左右,脱水直至冷凝器上基本无水出来
时,降温至50℃。在氮气保护下,向上述体系中缓慢滴加6.9gMDI,严格控制反应温度在50℃
左右防止爆聚反应的发生,在30min内滴加完毕,然后缓慢升温至85℃(±2℃),常压聚合反
应2h。然后向体系中滴加17.5g分子量为1000的端羟基聚二甲基硅氧烷,反应3h后,关闭氮
气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左右的条件下,减压
脱水2-3h,然后关闭真空系统,开启氮气进气阀,使体系恢复常压。降温至70℃。

(4)取3g(2)中合成的超支化聚合物,以及共计25g的以下填料,滑石粉、轻质碳酸
钙、气相二氧化硅、颜料、增塑剂、催化剂加入到反应结束的(3)中,在一定温度下,高速搅拌
均匀,然后关闭氮气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左
右的条件下,减压脱水2-3h,然后恢复常压,关闭真空系统,用挤出机出料包装。

(5)使用时,打开包装,直接将填料挤出填充到水泥混凝土路面的缝隙中即可,填
缝材料中的末端基团与空气中的水能在常温下自交联固化。

对比实例

(1)将15g分子量为2000,羟值为54-57mgOH/g聚氧化丙烯二醇,10g分子量为3000,羟值
为56-58mgOH/g聚氧化丙烯三醇加入到干燥清洁的反应容器中。在-0.092MP左右的真空度
下,打开循环冷凝水,开搅拌,控制温度在90℃左右,脱水直至冷凝器上基本无水出来时,降
温至50℃。在氮气保护下,向上述体系中缓慢滴加6.9gMDI,严格控制反应温度在50℃左右
防止爆聚反应的发生,在30min内滴加完毕,然后缓慢升温至85℃(±2℃),常压聚合反应
2h。然后向体系中滴加17.5g分子量为1000的端羟基聚二甲基硅氧烷,反应3h后,关闭氮气
进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左右的条件下,减压脱
水2-3h,然后关闭真空系统,开启氮气进气阀,使体系恢复常压。降温至70℃。

(2)取共计35g的以下填料,滑石粉、轻质碳酸钙、气相二氧化硅、颜料、增塑剂、催
化剂和甲基三甲氧基硅烷加入到反应结束的(1)中,在一定温度下,高速搅拌均匀,然后关
闭氮气进气阀,开启真空系统,维持温度在85℃(±2℃)和真空度-0.092MP左右的条件下,
减压脱水2-3h,然后恢复常压,关闭真空系统,用挤出机出料包装。

(3)使用时,打开包装,直接将填料挤出填充到水泥混凝土路面的缝隙中即可,填
缝材料中的末端基团与空气中的水能在常温下自交联固化。

性能检测

对上述实例的聚氨酯填缝材料进行性能测试,其结果如表所示:



断裂伸长率%
拉伸强度MPa
粘结强度MPa
针入度mm
热压-冷拉循环MPa
耐高温80℃
耐低温-40℃
实施例一
415
1.03
0.6
2.6
0.54
不流淌
不断裂
实施例二
468
0.88
0.58
3.4
0.53
不流淌
不断裂
实施例三
422
0.79
0.45
4.2
0.42
不流淌
不断裂
实施例四
433
0.81
0.62
3.0
0.45
不流淌
不断裂
实施例五
437
0.76
0.55
3.7
0.42
不流淌
不断裂
实施例六
483
0.83
0.54
4.4
0.38
不流淌
不断裂
对比实例
432
0.66
0.48
3.8
0.43
不流淌
不断裂

注:以上测试标准采用JT/T589-2004。

通过表中数据可以看出,添加超支化聚合物后产品的拉伸强度、断裂伸长率、粘结
强度等性能均有提高,且所测试性能结果均高于国家标准要求,且基于各种填料的增加,其
成本也低于市场产品,而且解决了传统聚氨酯填缝胶怕水的缺点,本产品在使用时只需挤
出使产品暴露于空气中,使其与空气中的水反应,交联固化,使用简单方便。说明本发明合
成的含有超支化的有机硅改性聚氨酯填缝胶是一种理想的新型环保的填缝材料。

上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受实施例的限
制,其它任何未背离本发明的精神实质与原理下所做的改变、修饰、组合、替代、简化均应为
等效替换方式,都包含在本发明的保护范围之内。

一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝胶.pdf_第1页
第1页 / 共11页
一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝胶.pdf_第2页
第2页 / 共11页
一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝胶.pdf_第3页
第3页 / 共11页
点击查看更多>>
资源描述

《一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝胶.pdf》由会员分享,可在线阅读,更多相关《一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝胶.pdf(11页珍藏版)》请在专利查询网上搜索。

本发明涉及到一种湿固化自交联的水泥混凝土路面填缝材料,用硅羟基替代异氰酸酯基交联固化,该填缝胶是单组份的,使用时只需挤出,该填缝胶中的组分就会与空气中的水反应,交联固化;所述填缝胶是由聚醚多元醇、异氰酸酯、端羟基有机硅、甲氧基封端的超支化聚合物、催化剂、交联剂和颜料等合成的新型聚氨酯预聚体;本发明在克服传统填缝胶施工作业时怕水和致癌交联剂MOCA的使用问题的同时,仍然保持了很好的粘结性、抗嵌入性和。

展开阅读全文
相关资源
猜你喜欢
相关搜索

当前位置:首页 > 化学;冶金 > 染料;涂料;抛光剂;天然树脂;黏合剂;其他类目不包含的组合物;其他类目不包含的材料的应用


copyright@ 2017-2020 zhuanlichaxun.net网站版权所有
经营许可证编号:粤ICP备2021068784号-1