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1、10申请公布号CN104069792A43申请公布日20141001CN104069792A21申请号201310472996122申请日20131011B01J20/04200601B01J20/30200601C01F11/18200601C02F1/2820060171申请人苏州科技学院地址215028江苏省苏州市工业园区琼姬路69号本岸三期9830172发明人徐楠印红伟周凯荣陈明54发明名称一种深度去除含磷废水的文石材料的合成方法57摘要本发明公开了合成一种文石型纳米吸附材料的方法，具体合成步骤为步骤1将09MOLL乙酸钙CACH3COO2水溶液加入到乙二醇中配成溶液A；步骤2将3MO。
2、LLNA2CO3水溶液加入到乙二醇中配成溶液B；步骤3在水浴为50条件下迅速将溶液A与溶液B混合反应，1H后得到产物，用无水乙醇AR反复润洗，取出在4060条件下干燥。本发明中所设计合成的材料为纳米文石CACO3材料，可以对废水中高浓度磷污染进行有效的深度去除，浓度为500MGL的总磷，去除率达到90以上，并且其处理后产物不用进行二次处理，可以作为磷肥直接适用于农田中。为工业的废水处理以及资源再利用奠定了基础，具有良好的经济和社会效益。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申请公布号CN10406979。
3、2ACN104069792A1/1页21一种易于合成的去除碱性废水中高浓度磷污染的文石型纳米吸附材料，其合成工艺包括以下步骤步骤1将09MO1L乙酸钙CACH3COO2水溶液加入到乙二醇中配成溶液A；步骤2将3MOLLNA2CO3水溶液加入到乙二醇中配成溶液B；步骤3然后迅速将溶液A与溶液B混合于容器中，在水浴为50条件下搅拌均匀，充分反应1小时，得到悬浊液沉淀；步骤4用无水乙醇清洗悬浊液沉淀、烘干，得到合成文石型吸附材料。2根据权利要求1所述的一种去除碱性废水中高浓度磷污染的文石型纳米吸附材料，其合成工艺；所述步骤1乙酸钙CACH3COO2水溶液与乙二醇的体积比例为23。3根据权利要求1所述。
4、的一种去除碱性废水中高浓度磷污染的文石型纳米吸附材料，其合成工艺所述步骤2NA2CO3水溶液与乙二醇的体积比例为23。4根据权利要求1所述的一种去除碱性废水中高浓度磷污染的文石型纳米吸附材料，其合成工艺所述步骤4中的烘干温度范围为40至60。权利要求书CN104069792A1/4页3一种深度去除含磷废水的文石材料的合成方法技术领域0001本发明涉及一种简单的无机纳米材料制备与污水处理技术领域，具体涉及一种深度去除高磷工业废水的文石CACO3矿物材料的简单合成方法。背景技术0002水体的富营养化正在威胁着人类社会的可持续发展。根据调查显示，我国江河湖泊中水质总磷浓度为0018097MG/L，普。
5、遍高于发生水体富营养化的磷浓度为002MG/L的标准。其污染一大部分主要源于工业的含磷废水，污染浓度远远高于此标准，如涂装废水中磷浓度达到100MG/L左右，一些企业排放的废水中磷污染的浓度更高，如工业生产LED的废水中磷酸盐浓度可高达300MG/L。目前所用的去除污染的方法有使用方解石，可是其去除效果并不十分理想，如不加有效地深度去除磷污染，将最终导致水体环境的恶化。我国许多江河湖泊都有不同程度的磷污染，这给渔业捕捞、水产养殖造成巨大经济损失。0003研究表明，方解石主要成分为CACO3作为一种容易获得且成本低廉的天然矿物材料，具有良好的发展前景。同时方解石去除磷的机制受到磷的起始浓度以及P。
6、H值影响。磷的浓度低的时候，方解石除去磷主要依靠是化学吸附和物理吸附，在磷的浓度高的时候，方解石去除磷的主要依靠在材料表面生成磷酸钙晶核。另外PH值在方解石去除磷的过程中起着很重要的作用，磷的浓度低的时候，PH值越高就越有利除去磷。在高磷浓度时，当PH值在67区间内，通过沉淀作用去除磷的效率很上显著，然而随着PH值的增加而变低至20。因此在碱性条件下，方解石去除高浓度磷的效率随着PH值的改变所呈现出的变化，不能达到有效去除磷的目的。0004因此，本发明能够提供了一种高效深度去除工业废水中的高浓度磷，并不受污染水质PH值所影响的纳米文石材料的制备方法具有很深刻的意义，对环境和谐和经济发展有着重要。
7、的作用。发明内容0005本发明的目的在于克服现有技术存在的以上问题，提供一种合成去除碱性废水中高浓度磷污染的纳米吸附材料的简单工艺，本发明使碱性废水中高浓度磷浓度为500MG/L污染的去除率达到90以上，为净化水环境以及资源再利用奠定了基础，具有良好的经济和社会效益。0006为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明通过以下技术方案实现0007一种去除碱性废水中高浓度磷污染的文石型纳米吸附材料，其合成工艺，包括以下步骤0008步骤1将09MOL/LCACH3COO2水溶液加入到乙二醇中配成溶液A；0009步骤2将3MOL/LNA2CO3水溶液加入到乙二醇中配成溶液B；0010步骤3然后迅速将。
8、溶液A与溶液B混合，在水浴为50条件下将其搅拌均匀，反应1小时，得到悬浊液沉淀；说明书CN104069792A2/4页40011步骤4用无水乙醇清洗悬浊液沉淀、烘干，得到合成文石型吸附材料。0012进一步的所述步骤1CACH3COO2水溶液与乙二醇的体积比例为23。0013进一步的所述步骤2NA2CO3水溶液于乙二醇的体积比例为23。0014进一步的所述步骤4中的烘干温度设置范围为40至60。0015本发明的有益效果是00161、本发明中合成的纳米文石材料在自然环境中普遍存在，本身是一种环境友好的矿物材料，具有很好的热稳定性。00172、本发明中所涉及的合成工艺简短、操作方便、原材料价廉，效率。
9、高、能耗低、易于放大且来源广泛等特点。00183、文石型纳米吸附材料的使用寿命长，易储存，吸附过程对磷的浓度以及环境的PH值的要求都不高，操作简单易行。对废水中高浓度磷污染能够有效的深度去除，是普通方解石的4倍，很大程度上解决了在碱性条件下方解石去除高浓度磷效率低的问题，因此具有良好的应用前景。00194、其最终产物不会对环境造成二次污染，不仅易于循环使用，而且经过简单处理可以当作磷肥直接适用于农田中促进庄稼生长，具有良好的社会、经济效益。0020上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施案例并配合附图详细说明如后。
10、。本发明的具体合成方法以及性能测试由以下实施例及其附图详细给出。附图说明0021此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中00220023图1是本发明中合成材料的XRD表征图；0024图2是本发明中合成材料的SEM表征图；0025图3是本发明中合成材料对磷酸盐的等温吸附曲线；0026图4是本发明中PH对合成文石材料与天然方解石去除磷的影响对比图。具体实施方式0027下面将参考附图并结合实施例，来详细说明本发明。0028一种去除碱性废水中高浓度磷污染的文石型纳米吸附材料，其合成工艺，包括以下步。
11、骤0029步骤1将09MOL/LCACH3COO2水溶液加入到乙二醇中配成溶液A；0030步骤2将3MOL/LNA2CO3水溶液加入到乙二醇中配成溶液B；0031步骤3然后迅速将溶液A与溶液B混合于容器中，在水浴为50条件下将其搅拌均匀，反应1小时，得到悬浊液沉淀；0032步骤4用无水乙醇清洗悬浊液沉淀，并在烘箱中烘干，得到合成文石型吸附材料。0033进一步的所述步骤1CACH3COO2水溶液与乙二醇的体积比例为23。说明书CN104069792A3/4页50034进一步的所述步骤2NA2CO3水溶液于乙二醇的体积比例为23。0035进一步的所述步骤4中的烘干温度设置范围为40至60。0036。
12、本实施例的原理如下0037方解石去除水中的磷的机理主要受到PH值的影响，PH6附近时候，主要通过沉淀作用出去磷；当PH7时，主要是固液表面的化学反应作用。这是由于，当PH值在6左右时，碳酸钙会与H发生部分的溶解，溶解出的CA2与水中的磷元素结合形成难溶性钙盐沉淀，从而达到了去除磷的目的；当PH值大于7时，碳酸钙会成为难溶性物质，主要靠在材料表面形成CAP型晶核的化学反应作用去除水中的高浓度磷。0038本发明的方法是合成低成本的无机纳米吸附材料文石型吸附材料，对反应的温度、反应的时间、乙二醇的体积百分比、乙酸钙与碳酸钠的比例进行了正交试验来确定最优的反应条件，在最优的条件下合成的文石型吸附材料具。
13、有很好的磷吸附效率吸附，吸附率是923。0039实施例10040设计正交试验方法控制试验条件T温度、T时间、V乙二醇体积百分比、CCACH3COO2的浓度与NA2CO3浓度0041T分别为25、50、75、100；0042T分别为1H、2H、3H、4H；0043V分别为20、40、60、80；0044CCACH3COO2，NA2CO3的浓度200ML分别为015M、05M；03M、1M；06M、2M；09M、3M。0045表1是本发明中所进行的四因素四水平正交试验方案吸附效率。对上述正交试验表进行数据分析，运用极差公式得出四因素极差分别为T177475，V818，C14668，T1545800。
14、46由此优化水平因素方案，得到对磷的去除效率最好的材料所合成最优的条件是温度50，时间1小时，乙二醇的体积百分比60，CACH3COO2浓度09M，NA2CO3浓度3M。图1展示的是所合成CACO3材料的XRD表征图，表明本发明中合成出的特定纳米材料为纯的文石CACO3材料。并且通过扫描电子显微镜SEM图2可以发现，该最优化条件下合成的材料在吸附前具有长条状的中段球状凸出的偏球线型结构，已近具有一定的比表面积有利于吸附，往后的实验案例结果也证实该现象。0047表10048因素温度时间H乙二醇体积比浓度MOL/L磷去除率12512012061225240240232536034113425480。
15、433555501403513865022044134750380138988504602461697516045374107528032884说明书CN104069792A4/4页6117532023002127544012129131001802280614100260124781510034043886161004203151700491，2，3，4代表CACH3COO2和NA2CO3的浓度分别为015M、05M；03M、1M；06M、2M；09M、3M。0050实施例20051在室温25下，在1613MM磷溶液中加入5G/L的吸附材料，之后放在旋转混合器上反应15小时，离心取上清液，采。
16、用紫外分光光度仪分析水样中P的浓度。0052图3所展示的是在PH10条件下，文石材料对磷的吸附量随着溶液中磷浓度的增加而增大，而且从数据图上直观来看，该材料对磷的去除性能不论在低磷浓度还是超高浓度500MG/L情况下都相当出色，可以达到90以上的去除率。0053实施例30054在室温25下，在1613MM磷溶液中加入5G/L的文石吸附材料，分别调节PH在5512范围内，置于25R/MIN摇床上15H，再离心取上清液置测平衡PH，用紫外可见分光光度计测算出磷的浓度，绘制出不同PH时文石材料对磷的去除效率曲线。称取等量的天然方解石材料，进行相同的磷吸附实验，具体操作步骤同上。0055图4所示的是，。
17、所合成的文石材料和天然方解石去除水中磷酸盐的PH影响曲线图。该2种材料的整体趋势基本相同，但是由于所合成的文石材料的特定结构性质，在PH69环境下对磷的去除效率都可以达到90以上。天然材料由于自身的缺陷，除去效率普遍较低，特别是在PH10时，对磷的去除率仅为25左右，而合成的文石材料可以提高到80，提高了近4倍，因此充分说明该方法改性合成后的文石材料具有十分出众的性能和工业化制备的潜质，能在工业废水处理技术中有广泛的实际应用价值。0056以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。说明书CN104069792A1/2页7图1图2图3说明书附图CN104069792A2/2页8图4说明书附图CN104069792A。