一种食品级焦亚硫酸钾生产方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410345519.3

申请日:

2014.07.21

公开号:

CN104071809A

公开日:

2014.10.01

当前法律状态:

授权

有效性:

有权

法律详情:

授权|||实质审查的生效IPC(主分类):C01D 5/14申请日:20140721|||公开

IPC分类号:

C01D5/14

主分类号:

C01D5/14

申请人:

徐德良; 丁峰; 孙军; 马忠堂; 何国勇

发明人:

徐德良; 孙军; 马忠堂; 何国勇

地址:

255202 山东省淄博市博山区白塔镇小店村淄博长城化工厂

优先权:

专利代理机构:

北京科亿知识产权代理事务所(普通合伙) 11350

代理人:

汤东凤

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内容摘要

一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,采用以下步骤:步骤(1):用自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液,与氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液,溶液中含K+100~400g/L,然后加入除杂剂A、助剂B;步骤(2):经孔径为0.1~10um的微孔过滤装置进行过滤,得到澄清溶液;步骤(3):通入气体或液体SO2,至pH值为2.5-5.0,反应生成亚硫酸氢钾溶液;步骤(4):冷却、搅拌,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶;将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液,经固液分离,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,其中所述母液可用于再次与步骤(1)中氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液;步骤(5):用上述步骤(4)中焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥得到食品级焦亚硫酸钾产品。

权利要求书

1.  一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于,采用以下步骤:
步骤(1):用自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液,与氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液,溶液中含K+100~400g/L,然后加入除杂剂A、助剂B,除去重金属及其他有害杂质;
步骤(2):将上述除杂后得到的溶液,经孔径为0.1~10um的微孔过滤装置进行过滤,得到澄清溶液;
步骤(3):用上述澄清溶液,其中通入气体或液体SO2,至pH值为2.5-5.0,反应生成亚硫酸氢钾溶液;
步骤(4):用上述亚硫酸氢钾溶液,冷却、搅拌,控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶;将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液,经固液分离,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,其中所述母液可用于再次与步骤(1)中氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液;
步骤(5):用上述步骤(4)中焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥技术,通过90℃~160℃微波干燥,得到食品级焦亚硫酸钾产品。

2.
  根据权利要求1所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于:步骤(1)中,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,其中活性炭与改性硅藻土的重量比范围为2∶1-1∶4。

3.
  根据权利要求2所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于:所述改性硅藻土通过下述步骤制得:按照所述改性后硅藻土含碳酸钙20wt%的比例将硅藻土加入到Na2CO3水溶液中,在搅拌下加入饱和CaCl2水溶液,过滤,在400-500℃温度下煅烧,即得到所述改性硅藻土。

4.
  根据权利要求2所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于:其中活性炭与改性硅藻土的重量比范围为1∶2。

5.
  根据权利要求2-4任一所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于:步骤(1)中,在除去重金属及其他有害杂质的过程中,采用60-80℃的范围内搅拌10-30分钟。

6.
  根据权利要求1所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于:步骤(4)中,利用分段冷却到15℃~30℃,搅拌速度30~60转/分,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶。

7.
  根据权利要求1所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于:步骤(3)反应温度42℃~80℃。

说明书

一种食品级焦亚硫酸钾生产方法
技术领域
本发明涉及化工领域,具体涉及一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法。
背景技术
食品级焦亚硫酸钾成品为无色结晶或白色结晶性粉末,有二氧化硫臭味,易溶于水,水溶液呈酸性,主要用于食品漂白剂、防腐剂、抗氧剂,葡萄酒、果汁的防腐保鲜剂,啤酒澄清剂,饮用水脱氯剂,新鲜果蔬、肉类、葡萄保鲜剂,是广泛应用的食品添加剂之一。
焦亚硫酸钾的旧湿法生产工艺:将硫酸氢钾配制成45°Bé水溶液,在80℃通以二氧化硫,使溶液浓度渐达41~42°Bé,此时,含K2S2O5量约为60~62%,然后将此溶液,进行冷却,可采用自然冷却和机械冷却,在20℃以下进行结晶,将结晶离心分离并干燥后,即得成品(参见《无机盐工业手册》(第二版)225~226页)。利用旧湿法生产工艺,生产的产品含量在92~95%、重金属0.01~0.005%、砷、铅、硒远远大于食品安全国家标准GB25570要求,而且因生产中过程物料浓度过高,无法过滤,产品的澄清度很差,无法满足使用要求,而得到成品是粉末状态,易结块导致使用困难。
发明内容
为了克服现有技术存在的上述缺点,本发明提供一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法,该方法可有效降低焦亚硫酸钾中重金属浓度,而且采用分段冷却技术,可控制晶核的形成速度和晶体成长速度,从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体,而且干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦,其晶体完整而且大,质量好。
本发明的一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法采用的技术方案是:
一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法,采用以下步骤:
步骤(1):用自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液,与氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液,溶液中含K+100~400g/L,然后加入除杂剂A、助剂B,除去重金属及其他有害杂质;
步骤(2):将上述除杂后得到的溶液,经孔径为0.1~10um的微孔过滤装置进行过滤,得到澄清溶液;
步骤(3):用上述澄清溶液,其中通入气体或液体SO2,至pH值为2.5-5.0,反应生成 亚硫酸氢钾溶液;
步骤(4):用上述亚硫酸氢钾溶液,冷却、搅拌,控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶;将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液,经固液分离,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,其中所述母液可用于再次与步骤(1)中氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液;
步骤(5):用上述步骤(4)中焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥技术,通过90℃~160℃微波干燥,得到食品级焦亚硫酸钾产品。
进一步地,步骤(1)中,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,其中活性炭与改性硅藻土的重量比范围为2∶1-1∶4。更有选地活性炭与改性硅藻土的重量比为1∶2。所述改性硅藻土通过下述步骤制得:按照所述改性后硅藻土含碳酸钙20wt%的比例将硅藻土加入到Na2CO3水溶液中,在搅拌下加入饱和CaCl2水溶液,过滤,在400-500℃温度下煅烧,即得到所述改性硅藻土。
进一步地,步骤(1)中,在除去重金属及其他有害杂质的过程中,采用60-80℃的范围内搅拌10-30分钟。
进一步地,步骤(4)中,利用分段冷却到15℃~30℃,搅拌速度30~60转/分,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶。
进一步地,步骤(3)反应温度42℃~80℃。
本发明带来的有益效果是:
1.本发明的食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法采用加入除杂剂A、助剂B,可使焦亚硫酸钾产品中的重金属降低到3(mg/kg)以下、砷降低到0.5(mg/kg)以下、铅降低到1(mg/kg)以下、硒降低到0.5(mg/kg)以下;
2.该生产方法采用孔径为0.1~10um的微孔过滤装置,过滤其上述反应液,得到非常澄清的溶液,所得到的澄清度远远低于标准比浊溶液;
3.该生产方法采用分段冷却到15℃~30℃,搅拌速度30~60转/分,可控制晶核的形成速度和晶体成长速度,从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体;
4.该生产方法采用的微波干燥技术,通过90℃~160℃微波干燥,制得焦亚硫酸钾产品。与气流干燥方法相比能耗降低2/3,因接触空气面积小,焦亚硫酸钾产品的的含量可达98%以上,而且因在干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦,其晶体完整而且大,质量好。
附图说明
图1是本发明的一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法的工艺流程图。
具体实施方式
现结合附图将本发明做进一步的说明。
如图1所示,本发明的一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法采用以下步骤:
步骤1:用自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液,与氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液,溶液中含K+100~400g/L,然后加入除杂剂A、助剂B,除去重金属如砷等及其他有害杂质;
其中,采用纯水来制备上述溶液要优于使用自来水,因自来水中含有多种重金属杂志,加重了除杂的负担,降低了除杂效率,也增加了成本,因此,优选采用纯净水或焦亚硫酸钾母液来制备上述溶液;
在该步骤中,除杂剂A、助剂B优选采用活性炭和改性硅藻土的组合,在该生产方法中,活性炭作为良好的除杂剂,改性硅藻土作为其助剂,二者的组合可以有效去除溶液中重金属如砷、硒等及多种有害杂质,其中活性炭与改性硅藻土的重量比在2∶1-1∶4的范围内除杂效果最佳,更有选地活性炭与改性硅藻土的重量比为1∶2;所述改性硅藻土通过下述步骤制得:按照所述改性后硅藻土含碳酸钙20wt%的比例将硅藻土加入到Na2CO3水溶液中,在搅拌下加入饱和CaCl2水溶液,过滤,在400-500℃温度下煅烧,即得到所述改性硅藻土。
进一步地,在除去重金属如砷等及其他有害杂质的过程中,可采用60-80℃的范围内搅拌一段时间,例如10-30分钟,除杂效率最佳。
经活性炭和改性硅藻土组合除杂后,重金属降低到3(mg/kg)以下、砷降低到0.5(mg/kg)以下、铅降低到1(mg/kg)以下、硒降低到0.5(mg/kg)以下,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。
步骤2:将上述除杂后得到的溶液,经孔径为0.1~10um的微孔过滤装置进行过滤,得到非常澄清的溶液。
步骤3:用上述过滤后的溶液,其中通入气体或液体SO2,至pH值为2.5-5.0,反应生成亚硫酸氢钾溶液,其反应式如下:
KOH+SO2=KHSO3
或K2CO3+2SO2+H2O=2KHSO3+CO2
其中,反应温度42℃~80℃;
步骤4:用上述澄清的亚硫酸氢钾溶液,经分段冷却到15℃~30℃,搅拌速度30~60转/分,控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,其反应式为:
2KHSO3=K2S2O5+H2O
将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液,经固液分离,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,其中所述母液用于再次与步骤1中氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液。
步骤5:用上述的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥技术,通过90℃~160℃微波干燥,得到晶体完整而且大、质量好的、结晶状的食品级焦亚硫酸钾产品。
此上述反应总反应式为:
2KOH+2SO2=K2S2O5+H2O
或K2CO3+2SO2=K2S2O5+CO2
实施例:
实施例一:
(1)用焦亚硫酸钾母液与氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K+400g/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在2∶1,然后经孔径为5um的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。
通入气体SO2,至pH值为4.5时,吸收反应达到终点,反应温度50℃。
再经分段冷却到25℃,搅拌速度40转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。
(2)将步骤(1)制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于氢氧化钾溶液的配制。
(3)将步骤(2)得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度100℃,得到焦亚硫酸钾成品,纯度98.3%,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。
实施例二:
(1)用自来水与氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K+300g/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在1∶1,经孔径为0.1um的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。
通入液体SO2,至pH值为3.2时,吸收反应达到终点,反应温度42℃。
再经分段冷却到15℃,搅拌速度30转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。
(2)将步骤(1)制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液。
(3)将步骤(2)得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度90℃,得 到焦亚硫酸钾成品,纯度99.1%,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。
实施例三:
(1)用焦亚硫酸钾母液氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K+100g/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在1∶2,然后经孔径为10um的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。
通入气体SO2,至pH值为2.0时,吸收反应达到终点,反应温度80℃。再经分段冷却到25℃,搅拌速度40转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。
(2)将步骤(1)制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于氢氧化钾溶液的配制。
(3)将步骤(2)得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度160℃,得到焦亚硫酸钾成品,纯度99.2%,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。
实施例四:
(1)用纯水与碳酸钾配料形成溶液,其中溶液中含含K+380g/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在1∶3,经孔径为0.5um的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。
通入液体SO2,至pH值为3.2时,吸收反应达到终点,反应温度60℃。
再经分段冷却到30℃,搅拌速度60转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。
(2)将步骤(1)制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液。
(3)将步骤(2)得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度120℃,得到焦亚硫酸钾成品,纯度98.4%,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。
实施例五:
(1)用焦亚硫酸钾母液与碳酸钾配料形成溶液,其中溶液中含K+300g/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在1∶4,经孔径为6um的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。
通入气体SO2,至pH值为4.5时,吸收反应达到终点,反应温度70℃。
再经分段冷却到20℃,搅拌速度47转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。
(2)将步骤(1)制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于碳酸钾溶液的配制。
(3)将步骤(2)得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度130℃,得到焦亚硫酸钾成品,纯度98.1%,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。
实施例六:
(1)用焦亚硫酸钾母液与碳酸钾配料形成溶液,其中溶液中含K+200g/L,加入除杂剂A、助剂B,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在1∶2,经孔径为3um的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。
通入液体SO2,至pH值为2.0时,吸收反应达到终点,反应温度55℃。
再经分段冷却到20℃,搅拌速度45转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。
(2)将步骤(1)制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于碳酸钾溶液的配制。
(3)将步骤(2)得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度140℃,得到焦亚硫酸钾成品,纯度99.1%,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。
对比例一:
(1)用焦亚硫酸钾母液与氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K+400g/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用硅藻土,活性炭与硅藻土的重量比在2∶1,然后经孔径为5um的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。
通入气体SO2,至pH值为4.5时,吸收反应达到终点,反应温度50℃。
再经分段冷却到25℃,搅拌速度40转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。
(2)将步骤(1)制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于氢氧化钾溶液的配制。
(3)将步骤(2)得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度100℃,得到焦亚硫酸钾成品,纯度92.8%。
表1实施例一与对比例一得到的食品级焦亚硫酸钾分析结果

由表1可以看出,在其余条件相同的情况下,实施例一采用改性硅藻土,对比例一采用硅藻土,得到的食品级焦亚硫酸钾采用GB25570-2010中附录A中的分析方法进行分析,采用改性硅藻土制得的食品级焦亚硫酸钾各项指标明显优于采用硅藻土制得的食品级焦亚硫酸钾。
对比例二
(1)用焦亚硫酸钾母液氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K+100g/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在3∶1,然后经孔径为10um的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。
通入气体SO2,至pH值为2.0时,吸收反应达到终点,反应温度48℃。再经分段冷却到25℃,搅拌速度40转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。
(2)将步骤(1)制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于氢氧化钾溶液的配制。
(3)将步骤(2)得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度160℃,得到焦亚硫酸钾成品,纯度94.2%。
对比例三:
(1)用焦亚硫酸钾母液与碳酸钾配料形成溶液,其中溶液中含K+200g/L,加入除杂剂A、助剂B,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在1∶5,经孔径为3um的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。
通入液体SO2,至pH值为2.0时,吸收反应达到终点,反应温度55℃。
再经分段冷却到20℃,搅拌速度45转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。
(2)将步骤(1)制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于碳酸钾溶液的配制。
(3)将步骤(2)得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度140℃,得到焦亚硫酸钾成品,纯度93.8%。
表2实施例一至六与对比例一至二得到的食品级焦亚硫酸钾分析结果


由表2可以看出,在其余条件基本相同的情况下,实施例一至六中,活性炭与改性硅藻土的重量比在2∶1-1∶4的范围内,其中实施例三和六的活性炭与改性硅藻土的重量比为1∶2,而对比例二和三中,活性炭与改性硅藻土的重量比分别为3:1和1:5,得到的食品级焦亚硫酸钾采用GB25570-2010中附录A中的分析方法进行分析,而采用实施例一至六制得的食品级焦亚硫酸钾各项指标明显优于采用对比例二和三制得的食品级焦亚硫酸钾,由此可见,活性炭与改性硅藻土的比例关系对最终的产品性能有较大的影响。
对比例四
(1)用焦亚硫酸钾母液氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K+100g/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在1∶2,然后经孔径为10um的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。
通入气体SO2,至pH值为2.0时,吸收反应达到终点,反应温度80℃。再经分段冷却到25℃,搅拌速度40转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。
(2)将步骤(1)制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于氢氧化钾溶液的配制。
(3)将步骤(2)得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经气流干燥,控制温度160℃,得到焦亚硫酸钾成品,纯度94.1%。
由此可见,实施例三与对比例四,在其余条件相同的情况下,实施例三采用的是微波干燥技术,而对比例四采用的是常规的气流干燥,而得到的焦亚硫酸钾成品纯度分别为99.2%和94.1%,二者差距明显,经研究发现通过采用微波干燥技术,控制温度在90℃~160℃之间,制得焦亚硫酸钾产品,与气流干燥方法相比能耗降低2/3,因接触空气面积小,焦亚硫酸钾产品的的含量可达98%以上,而且因在干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦,其晶体完整而且大,质量好。
最后应说明的是,以上实施例仅用以描述本发明的技术方案而不是对本技术方法进行限 制,本发明在应用上可以延伸为其他的修改、变化、应用和实施例,并且因此认为所有这样的修改、变化、应用、实施例都在本发明的精神和教导范围内。

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1、10申请公布号CN104071809A43申请公布日20141001CN104071809A21申请号201410345519322申请日20140721C01D5/1420060171申请人徐德良地址255202山东省淄博市博山区白塔镇小店村淄博长城化工厂申请人丁峰孙军马忠堂何国勇72发明人徐德良孙军马忠堂何国勇74专利代理机构北京科亿知识产权代理事务所普通合伙11350代理人汤东凤54发明名称一种食品级焦亚硫酸钾生产方法57摘要一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,采用以下步骤步骤1用自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液,与氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液,溶液中含K100400G/L,然后加入除杂剂A、助剂。

2、B;步骤2经孔径为0110UM的微孔过滤装置进行过滤,得到澄清溶液;步骤3通入气体或液体SO2,至PH值为2550,反应生成亚硫酸氢钾溶液;步骤4冷却、搅拌,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶;将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液,经固液分离,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,其中所述母液可用于再次与步骤1中氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液;步骤5用上述步骤4中焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥得到食品级焦亚硫酸钾产品。51INTCL权利要求书1页说明书8页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书8页附图1页10申请公布号CN104071809ACN10。

3、4071809A1/1页21一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于,采用以下步骤步骤1用自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液,与氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液,溶液中含K100400G/L,然后加入除杂剂A、助剂B,除去重金属及其他有害杂质;步骤2将上述除杂后得到的溶液,经孔径为0110UM的微孔过滤装置进行过滤,得到澄清溶液;步骤3用上述澄清溶液,其中通入气体或液体SO2,至PH值为2550,反应生成亚硫酸氢钾溶液;步骤4用上述亚硫酸氢钾溶液,冷却、搅拌,控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶;将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液,经固液分离,得到焦亚硫。

4、酸钾晶体湿料和母液,其中所述母液可用于再次与步骤1中氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液;步骤5用上述步骤4中焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥技术,通过90160微波干燥,得到食品级焦亚硫酸钾产品。2根据权利要求1所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于步骤1中,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,其中活性炭与改性硅藻土的重量比范围为2114。3根据权利要求2所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于所述改性硅藻土通过下述步骤制得按照所述改性后硅藻土含碳酸钙20WT的比例将硅藻土加入到NA2CO3水溶液中,在搅拌下加入饱和CACL2水溶液,过滤,在400500温度下煅烧,即得到所述改性硅。

5、藻土。4根据权利要求2所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于其中活性炭与改性硅藻土的重量比范围为12。5根据权利要求24任一所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于步骤1中,在除去重金属及其他有害杂质的过程中,采用6080的范围内搅拌1030分钟。6根据权利要求1所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于步骤4中,利用分段冷却到1530,搅拌速度3060转/分,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶。7根据权利要求1所述的一种食品级焦亚硫酸钾生产方法,其特征在于步骤3反应温度4280。权利要求书CN104071809A1/8页3一种食品级焦亚硫酸钾生产方。

6、法技术领域0001本发明涉及化工领域,具体涉及一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法。背景技术0002食品级焦亚硫酸钾成品为无色结晶或白色结晶性粉末,有二氧化硫臭味,易溶于水,水溶液呈酸性,主要用于食品漂白剂、防腐剂、抗氧剂,葡萄酒、果汁的防腐保鲜剂,啤酒澄清剂,饮用水脱氯剂,新鲜果蔬、肉类、葡萄保鲜剂,是广泛应用的食品添加剂之一。0003焦亚硫酸钾的旧湿法生产工艺将硫酸氢钾配制成45B水溶液,在80通以二氧化硫,使溶液浓度渐达4142B,此时,含K2S2O5量约为6062,然后将此溶液,进行冷却,可采用自然冷却和机械冷却,在20以下进行结晶,将结晶离心分离并干燥后,即得成品参见无机盐工业手册第二。

7、版225226页。利用旧湿法生产工艺,生产的产品含量在9295、重金属0010005、砷、铅、硒远远大于食品安全国家标准GB25570要求,而且因生产中过程物料浓度过高,无法过滤,产品的澄清度很差,无法满足使用要求,而得到成品是粉末状态,易结块导致使用困难。发明内容0004为了克服现有技术存在的上述缺点,本发明提供一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法,该方法可有效降低焦亚硫酸钾中重金属浓度,而且采用分段冷却技术,可控制晶核的形成速度和晶体成长速度,从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体,而且干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦,其晶体完整而且大,质量好。0005本发明的一种食品级焦亚硫酸钾。

8、新工艺生产方法采用的技术方案是0006一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法,采用以下步骤0007步骤1用自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液,与氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液,溶液中含K100400G/L,然后加入除杂剂A、助剂B,除去重金属及其他有害杂质;0008步骤2将上述除杂后得到的溶液,经孔径为0110UM的微孔过滤装置进行过滤,得到澄清溶液;0009步骤3用上述澄清溶液,其中通入气体或液体SO2,至PH值为2550,反应生成亚硫酸氢钾溶液;0010步骤4用上述亚硫酸氢钾溶液,冷却、搅拌,控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶;将析出的焦亚硫。

9、酸钾结晶浆液,经固液分离,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,其中所述母液可用于再次与步骤1中氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液;0011步骤5用上述步骤4中焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥技术,通过90160微波干燥,得到食品级焦亚硫酸钾产品。0012进一步地,步骤1中,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,其中活性炭与改性硅藻土的重量比范围为2114。更有选地活性炭与改性硅藻土的重量比为说明书CN104071809A2/8页412。所述改性硅藻土通过下述步骤制得按照所述改性后硅藻土含碳酸钙20WT的比例将硅藻土加入到NA2CO3水溶液中,在搅拌下加入饱和CACL2水溶液,过滤,在400500温度下煅。

10、烧,即得到所述改性硅藻土。0013进一步地,步骤1中,在除去重金属及其他有害杂质的过程中,采用6080的范围内搅拌1030分钟。0014进一步地,步骤4中,利用分段冷却到1530,搅拌速度3060转/分,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶。0015进一步地,步骤3反应温度4280。0016本发明带来的有益效果是00171本发明的食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法采用加入除杂剂A、助剂B,可使焦亚硫酸钾产品中的重金属降低到3MG/KG以下、砷降低到05MG/KG以下、铅降低到1MG/KG以下、硒降低到05MG/KG以下;00182该生产方法采用孔径为0110UM的微孔过滤装。

11、置,过滤其上述反应液,得到非常澄清的溶液,所得到的澄清度远远低于标准比浊溶液;00193该生产方法采用分段冷却到1530,搅拌速度3060转/分,可控制晶核的形成速度和晶体成长速度,从而得到大而均匀完整的纯净的焦亚硫酸钾晶体;00204该生产方法采用的微波干燥技术,通过90160微波干燥,制得焦亚硫酸钾产品。与气流干燥方法相比能耗降低2/3,因接触空气面积小,焦亚硫酸钾产品的的含量可达98以上,而且因在干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦,其晶体完整而且大,质量好。附图说明0021图1是本发明的一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法的工艺流程图。具体实施方式0022现结合附图将本发明做进一步的说。

12、明。0023如图1所示,本发明的一种食品级焦亚硫酸钾新工艺生产方法采用以下步骤0024步骤1用自来水、纯水或焦亚硫酸钾母液,与氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液,溶液中含K100400G/L,然后加入除杂剂A、助剂B,除去重金属如砷等及其他有害杂质;0025其中,采用纯水来制备上述溶液要优于使用自来水,因自来水中含有多种重金属杂志,加重了除杂的负担,降低了除杂效率,也增加了成本,因此,优选采用纯净水或焦亚硫酸钾母液来制备上述溶液;0026在该步骤中,除杂剂A、助剂B优选采用活性炭和改性硅藻土的组合,在该生产方法中,活性炭作为良好的除杂剂,改性硅藻土作为其助剂,二者的组合可以有效去除溶液中重金属如砷、。

13、硒等及多种有害杂质,其中活性炭与改性硅藻土的重量比在2114的范围内除杂效果最佳,更有选地活性炭与改性硅藻土的重量比为12;所述改性硅藻土通过下述步骤制得按照所述改性后硅藻土含碳酸钙20WT的比例将硅藻土加入到NA2CO3水溶液中,在搅拌下加入饱和CACL2水溶液,过滤,在400500温度下煅烧,即得到所述改性硅藻土。说明书CN104071809A3/8页50027进一步地,在除去重金属如砷等及其他有害杂质的过程中,可采用6080的范围内搅拌一段时间,例如1030分钟,除杂效率最佳。0028经活性炭和改性硅藻土组合除杂后,重金属降低到3MG/KG以下、砷降低到05MG/KG以下、铅降低到1MG。

14、/KG以下、硒降低到05MG/KG以下,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。0029步骤2将上述除杂后得到的溶液,经孔径为0110UM的微孔过滤装置进行过滤,得到非常澄清的溶液。0030步骤3用上述过滤后的溶液,其中通入气体或液体SO2,至PH值为2550,反应生成亚硫酸氢钾溶液,其反应式如下0031KOHSO2KHSO30032或K2CO32SO2H2O2KHSO3CO20033其中,反应温度4280;0034步骤4用上述澄清的亚硫酸氢钾溶液,经分段冷却到1530,搅拌速度3060转/分,控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时。

15、,析出焦亚硫酸钾结晶,其反应式为00352KHSO3K2S2O5H2O0036将析出的焦亚硫酸钾结晶浆液,经固液分离,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,其中所述母液用于再次与步骤1中氢氧化钾或碳酸钾配料形成溶液。0037步骤5用上述的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥技术,通过90160微波干燥,得到晶体完整而且大、质量好的、结晶状的食品级焦亚硫酸钾产品。0038此上述反应总反应式为00392KOH2SO2K2S2O5H2O0040或K2CO32SO2K2S2O5CO20041实施例0042实施例一00431用焦亚硫酸钾母液与氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K400G/L,加入除杂剂A、助剂B,优选。

16、地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在21,然后经孔径为5UM的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。0044通入气体SO2,至PH值为45时,吸收反应达到终点,反应温度50。0045再经分段冷却到25,搅拌速度40转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。00462将步骤1制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于氢氧化钾溶液的配制。00473将步骤2得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度100,得到焦亚硫酸钾成品,纯度983,超过。

17、欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。0048实施例二00491用自来水与氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K300G/L,加入除杂剂A、助说明书CN104071809A4/8页6剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在11,经孔径为01UM的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。0050通入液体SO2,至PH值为32时,吸收反应达到终点,反应温度42。0051再经分段冷却到15,搅拌速度30转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。00522将步。

18、骤1制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液。00533将步骤2得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度90,得到焦亚硫酸钾成品,纯度991,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。0054实施例三00551用焦亚硫酸钾母液氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K100G/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在12,然后经孔径为10UM的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。0056通入气体SO2,至PH值为20时,吸收反应达到终点,反应温度80。再经分段冷却到25,搅拌速度40转/。

19、分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。00572将步骤1制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于氢氧化钾溶液的配制。00583将步骤2得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度160,得到焦亚硫酸钾成品,纯度992,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。0059实施例四00601用纯水与碳酸钾配料形成溶液,其中溶液中含含K380G/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在1。

20、3,经孔径为05UM的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。0061通入液体SO2,至PH值为32时,吸收反应达到终点,反应温度60。0062再经分段冷却到30,搅拌速度60转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。00632将步骤1制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液。00643将步骤2得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度120,得到焦亚硫酸钾成品,纯度984,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。0065实施例五00661用焦亚硫酸钾母液与碳酸。

21、钾配料形成溶液,其中溶液中含K300G/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的说明书CN104071809A5/8页7重量比在14,经孔径为6UM的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。0067通入气体SO2,至PH值为45时,吸收反应达到终点,反应温度70。0068再经分段冷却到20,搅拌速度47转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。00692将步骤1制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于碳酸钾溶液的配制。00703。

22、将步骤2得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度130,得到焦亚硫酸钾成品,纯度981,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。0071实施例六00721用焦亚硫酸钾母液与碳酸钾配料形成溶液,其中溶液中含K200G/L,加入除杂剂A、助剂B,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在12,经孔径为3UM的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。0073通入液体SO2,至PH值为20时,吸收反应达到终点,反应温度55。0074再经分段冷却到20,搅拌速度45转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时。

23、,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。00752将步骤1制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于碳酸钾溶液的配制。00763将步骤2得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度140,得到焦亚硫酸钾成品,纯度991,超过欧洲E224标准和国标GB25570的食品级焦亚硫酸钾的要求。0077对比例一00781用焦亚硫酸钾母液与氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K400G/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用硅藻土,活性炭与硅藻土的重量比在21,然后经孔径为5UM的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。0079通入气体SO2,至。

24、PH值为45时,吸收反应达到终点,反应温度50。0080再经分段冷却到25,搅拌速度40转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。00812将步骤1制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于氢氧化钾溶液的配制。00823将步骤2得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度100,得到焦亚硫酸钾成品,纯度928。0083表1实施例一与对比例一得到的食品级焦亚硫酸钾分析结果0084说明书CN104071809A6/8页80085由表1可以看出,在其余条件相同的情况下,实施。

25、例一采用改性硅藻土,对比例一采用硅藻土,得到的食品级焦亚硫酸钾采用GB255702010中附录A中的分析方法进行分析,采用改性硅藻土制得的食品级焦亚硫酸钾各项指标明显优于采用硅藻土制得的食品级焦亚硫酸钾。0086对比例二00871用焦亚硫酸钾母液氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K100G/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在31,然后经孔径为10UM的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。0088通入气体SO2,至PH值为20时,吸收反应达到终点,反应温度48。再经分段冷却到25,搅拌速度40转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速。

26、度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。00892将步骤1制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于氢氧化钾溶液的配制。00903将步骤2得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度160,得到焦亚硫酸钾成品,纯度942。0091对比例三00921用焦亚硫酸钾母液与碳酸钾配料形成溶液,其中溶液中含K200G/L,加入除杂剂A、助剂B,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在15,经孔径为3UM的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。0093通入液体SO2,至PH值为20时,吸收反应达。

27、到终点,反应温度55。0094再经分段冷却到20,搅拌速度45转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。00952将步骤1制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于碳酸钾溶液的配制。00963将步骤2得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经微波干燥器干燥,控制温度140,得到焦亚硫酸钾成品,纯度938。0097表2实施例一至六与对比例一至二得到的食品级焦亚硫酸钾分析结果0098说明书CN104071809A7/8页900990100由表2可以看出,在其余条件基本相同的情况下,实施例一至六。

28、中,活性炭与改性说明书CN104071809A8/8页10硅藻土的重量比在2114的范围内,其中实施例三和六的活性炭与改性硅藻土的重量比为12,而对比例二和三中,活性炭与改性硅藻土的重量比分别为31和15,得到的食品级焦亚硫酸钾采用GB255702010中附录A中的分析方法进行分析,而采用实施例一至六制得的食品级焦亚硫酸钾各项指标明显优于采用对比例二和三制得的食品级焦亚硫酸钾,由此可见,活性炭与改性硅藻土的比例关系对最终的产品性能有较大的影响。0101对比例四01021用焦亚硫酸钾母液氢氧化钾配料形成溶液,其中溶液中含K100G/L,加入除杂剂A、助剂B,优选地,除杂剂A采用活性炭,助剂B采用。

29、改性硅藻土,活性炭与改性硅藻土的重量比在12,然后经孔径为10UM的微孔过滤装置过滤得到澄清溶液。0103通入气体SO2,至PH值为20时,吸收反应达到终点,反应温度80。再经分段冷却到25,搅拌速度40转/分,以控制晶核的形成速度和晶体成长速度,使溶液中的亚硫酸氢钾含量达到过饱和浓度时,析出焦亚硫酸钾结晶,得到含焦亚硫酸钾的浆液。01042将步骤1制得的含焦亚硫酸钾的浆液经离心,得到焦亚硫酸钾晶体湿料和母液,母液继续用于氢氧化钾溶液的配制。01053将步骤2得到的焦亚硫酸钾晶体湿料,经气流干燥,控制温度160,得到焦亚硫酸钾成品,纯度941。0106由此可见,实施例三与对比例四,在其余条件相。

30、同的情况下,实施例三采用的是微波干燥技术,而对比例四采用的是常规的气流干燥,而得到的焦亚硫酸钾成品纯度分别为992和941,二者差距明显,经研究发现通过采用微波干燥技术,控制温度在90160之间,制得焦亚硫酸钾产品,与气流干燥方法相比能耗降低2/3,因接触空气面积小,焦亚硫酸钾产品的的含量可达98以上,而且因在干燥时焦亚硫酸钾产品晶体不相互碰撞摩擦,其晶体完整而且大,质量好。0107最后应说明的是,以上实施例仅用以描述本发明的技术方案而不是对本技术方法进行限制,本发明在应用上可以延伸为其他的修改、变化、应用和实施例,并且因此认为所有这样的修改、变化、应用、实施例都在本发明的精神和教导范围内。说明书CN104071809A101/1页11图1说明书附图CN104071809A11。

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