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1、10申请公布号CN104058491A43申请公布日20140924CN104058491A21申请号201410316813122申请日20140704C02F1/58200601B01D53/74200601B01D53/5220060171申请人岳阳海达环保科技有限公司地址414000湖南省岳阳市岳阳楼区郭镇乡郭镇村72发明人凌绍文刘延玲74专利代理机构岳阳市科明专利事务所43203代理人彭乃恩陈庆元54发明名称氧化铁脱硫剂及其制备方法57摘要本发明提供一种氧化铁脱硫剂的制备方法,包括以下步骤在5075,将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液混合、搅拌、混辗,反应2030分钟,得到反应混合物。
2、;在5075,将反应混合物与氢氧化物混合、搅拌、混辗,反应2030分钟,得到不溶性铁盐;及将不溶性铁盐经物理真空挤压成型,干燥后得到氧化铁脱硫剂。本发明还提供一种氧化铁脱硫剂,该氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁,三氧化二铁的含量为2835。上述氧化铁脱硫剂的制备方法,工艺简单、生产周期短,且制备的氧化铁脱硫剂具有高硫容和高机械强度,节能环保。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图1页10申请公布号CN104058491ACN104058491A1/1页21一种氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤在。
3、5075,将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液混合、搅拌、混辗,反应2030分钟,得到反应混合物;在5075,将所述反应混合物与氢氧化物混合、搅拌、混辗,反应2030分钟,得到不溶性铁盐;及将所述不溶性铁盐经物理真空挤压成型,干燥后得到氧化铁脱硫剂,所述氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁,所述三氧化二铁在所述氧化铁脱硫剂中的质量百分含量为2835,其余组分为水及反应副产物。2根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述固体可溶性亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。3根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述碳酸化物为碳酸氢铵。4根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法。
4、,其特征在于,所述碳酸化物水溶液中碳酸化物的质量百分含量为515。5根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述固体可溶性亚铁盐与所述碳酸化物的质量比为10204。6根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钙。7根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述固体可溶性亚铁盐与所述氢氧化物的质量比为10204。8根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述物理真空挤压成型的压力为004MPA006MPA。9根据权利要求1所述的氧化铁脱硫剂的制备方法,其特征在于,所述干燥后得到氧化铁脱硫剂的步骤中,所述干燥。
5、的方法具体为在545自然氧化干燥。10根据权利要求1所说的氧化铁脱硫剂的制备方法制备的氧化铁脱硫剂,其特征在于,所述氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁,所述三氧化二铁在所述氧化铁脱硫剂中的质量百分含量为2835,其余组分为水及反应副产物。权利要求书CN104058491A1/4页3氧化铁脱硫剂及其制备方法0001技术领域0002本发明涉及脱硫净化技术领域,特别是涉及一种高强度、高硫容节能环保型氧化铁脱硫剂及其制备方法。0003背景技术0004在工业生产中的很多场合都会产生硫化物。诸如,在以煤或者石油制取化工原料的生产过程中,以及普通工业生产排放的废水或者废气中。其中,在以煤或者石油制取化工原料。
6、的生产过程中,其产生的硫化氢主要是由于原料中含有较多的含硫物质,使得该含硫物质在生产过程中发生反应而释放出硫化氢,从而直接导致后续生产工段中催化剂活性物质中毒失活。此外,工业生产中排放的废水或者废气中所含有的硫化氢等硫化物,如果直接排就会严重影响环境,甚至于造成人畜中毒。0005目前,研究人员为了有效地减少上述硫化物对工业生产以及环境的破坏,对于脱硫剂的研发给予了足够的重视。现有技术中的脱硫剂品种很多,多数以铁系脱硫剂、锰氧化物脱硫剂、固体碱/液体碱脱硫剂、活性炭脱硫剂或者分子筛活性金属脱硫剂为主。其中,铁系脱硫剂是较为传统的脱硫剂之一,该类型脱硫剂主要是以铁氧化物作为脱硫剂的活性组分。000。
7、6但是传统的氧化铁脱硫剂的制备工艺复杂、生产周期长,且制备出的氧化铁脱硫剂的硫容普遍都较低、机械强度也较差。0007发明内容0008基于此,有必要针对传统的氧化铁脱硫剂的制备工艺复杂、生产周期长的问题,提供一种工艺简单、生产周期短的氧化铁脱硫剂的制备方法。0009此外,还提供一种高硫容、高强度的氧化铁脱硫剂。0010一种氧化铁脱硫剂的制备方法,包括以下步骤在5075,将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液混合、搅拌、混辗,反应2030分钟,得到反应混合物;在5075,将所述反应混合物与氢氧化物混合、搅拌、混辗,反应2030分钟,得到不溶性铁盐;及将所述不溶性铁盐经物理真空挤压成型,干燥后得到氧化铁。
8、脱硫剂,所述氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁,所述三氧化二铁在所述氧化铁脱硫剂中的质量百分含量为2835,其余组分为水及反应副产物。0011在其中一个实施例中,所述固体可溶性亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。说明书CN104058491A2/4页40012在其中一个实施例中,所述碳酸化物为碳酸氢铵。0013在其中一个实施例中,所述碳酸化物水溶液中碳酸化物的质量百分含量为515。0014在其中一个实施例中,所述固体可溶性亚铁盐与所述碳酸化物的质量比为10204。0015在其中一个实施例中,所述氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钙。0016在其中一个实施例中,所述固体可溶性亚铁盐与所述氢氧化物的质量比为102。
9、04。0017在其中一个实施例中,所述物理真空挤压成型的压力为004MPA006MPA。0018在其中一个实施例中,所述干燥后得到氧化铁脱硫剂的步骤中,所述干燥的方法具体为在545自然氧化干燥。0019上述氧化铁脱硫剂的制备方法,通过二次分步氧化法,即先将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物反应得到反应混合物,再将反应混合物与氢氧化物反应,经物理真空挤压成型,干燥得到氧化铁脱硫剂,工艺简单、生产周期短。0020根据上述制备方法制得的氧化铁脱硫剂,所述氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁,所述三氧化二铁在所述氧化铁脱硫剂中的质量百分含量为2835,其余组分为水及反应副产物。0021上述氧化铁脱硫剂,三氧化铁。
10、的含量达2835,且利用固体可溶性亚铁盐与碳酸化物反应,产生大量气泡,使反应物孔结构十分发达,产生较大的孔隙,有利于三氧化二铁充分分散于孔道结构中,提高三氧化二铁的分散度,具有较高的硫容。0022此外,通过物理真空挤压成型,无需添加任何有机载体,提高了氧化铁脱硫剂的机械强度。0023附图说明0024图1为一实施方式的氧化铁脱硫剂的制备方法流程图。0025具体实施方式0026为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施,本领域技术人员可以在。
11、不违背本发明内涵的情况下做类似改进,因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。0027请参阅图1,一实施方式的氧化铁脱硫剂的制备方法,包括以下步骤步骤S110、在5075,将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液混合、搅拌、混辗,反应2030分钟,得到反应混合物。0028其中,固体可溶性亚铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁。碳酸化物为碳酸氢铵。0029优选的,碳酸化物水溶液中碳酸化物的质量百分含量为515。0030优选的,固体可溶性亚铁盐与碳酸化物的质量比为10204。说明书CN104058491A3/4页50031可以理解,在上述混合、搅拌、混辗过程中,物料中的固体颗粒由于受到剪切、摩擦、冲击和压力等复合力的。
12、作用,被研磨、分散、混合和微粒化,有利于充分反应。0032步骤S120、在5075,将上述反应混合物与氢氧化物混合、搅拌、混辗,反应2030分钟,得到不溶性铁盐。0033其中,氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钙。0034优选的,固体可溶性亚铁盐与氢氧化物的质量比为10204。0035S130、将上述不溶性铁盐经物理真空挤压成型,干燥后得到氧化铁脱硫剂。0036其中,物理真空挤压成型的压力为004MPA006MPA。优选的,物理真空挤压成型的压力为005MPA。0037干燥后得到氧化铁脱硫剂的步骤中,干燥的方法具体为在545自然氧化干燥。0038需要说明的是,在545自然氧化干燥,既经济环保,节约能源。
13、,降低成本,又保证了氧化铁脱硫剂活性成分的稳定性。0039其中,上述氧化铁脱硫剂的活性组分为三氧化二铁。三氧化二铁在氧化铁脱硫剂中的质量百分含量为2835,其余组分为水及反应副产物上述氧化铁脱硫剂的制备方法,通过二次分步氧化法,即先将固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液反应得到反应混合,再将反应混合物与氢氧化物反应,经物理真空挤压成型,干燥得到氧化铁脱硫剂,工艺简单、生产周期短,且采用的原料经济、实用、安全、环保,生产过程中无废水、废气、废渣的排放,适用于大规模工业化生产。0040此外,利用固体可溶性亚铁盐与碳酸化物水溶液反应产生大量的气泡,使反应物孔结构十分发达,产生较大的孔隙,有利于活性三氧化。
14、二铁充分分散于孔道结构中,提高活性三氧化二铁的分散度。0041最后,通过物理真空挤压成型,无需添加任何有机载体,节约了生产成本,整体上提高了氧化铁脱硫剂的机械强度,避免了由于脱硫剂机械强度过低易碎,造成脱硫剂的粉化、堵塞等现象。0042根据上述方法制备的氧化铁脱硫剂具有高硫容、高机械强度,活性组分三氧化二铁的含量达到2835。0043以下为具体实施例。0044实施例1在50,将100公斤硫酸亚铁与400公斤5的碳酸氢铵水溶液混合、搅拌、混辗,反应20分钟,得到反应混合物。在50,将上述反应混合物和20公斤氢氧化钠混合、搅拌、混辗,反应20分钟,得到不溶性铁盐。将上述不溶性铁盐在004MPA物理。
15、真空挤压成型,在5自然氧化干燥,得到氧化铁脱硫剂。0045经测试,氧化铁脱硫剂中活性组分三氧化二铁的含量为28,首次硫容为25,机械强度为65N/CM,累计硫容为60,孔隙率为5060,堆密度为070。0046实施例2在75,将100公斤氯化亚铁与266公斤15的碳酸氢铵水溶液混合、搅拌、混辗,反应30分钟,得到反应混合物。在75,将上述反应混合物和40公斤氢氧化钙混合、搅拌、混辗,反应30分钟,得到不溶性铁盐。将上述不溶性铁盐在006MPA物理真空挤压成型,在说明书CN104058491A4/4页645自然氧化干燥,得到氧化铁脱硫剂。0047经测试,氧化铁脱硫剂中活性组分三氧化二铁的含量为35,首次硫容为26,机械强度为65N/CM,累计硫容为60,孔隙率为5060,堆密度为070。0048以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。说明书CN104058491A1/1页7图1说明书附图CN104058491A。