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1、10申请公布号CN104211195A43申请公布日20141217CN104211195A21申请号201410467667222申请日20140915C02F5/14200601C02F5/10200601C08F222/06200601C08F220/58200601A01N59/16200601A01P1/0020060171申请人山东天庆科技发展有限公司地址253700山东省德州市庆云县渤海路2369号72发明人胡新霞王俊明王金明刘文峰黄凯柴斌刘晓民张华谢泽新郑萍74专利代理机构德州市天科专利商标事务所37210代理人吕玉健54发明名称具有阻垢缓蚀杀菌作用的复合水处理剂及其制备方法5。
2、7摘要本发明提供了一种复合水处理剂及其制备方法，该水处理剂，主要由马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物、羟基膦基乙酸化合物、有机膦酸化合物和锌盐制备而成。本发明中马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物具有很好的阻垢分散作用，并且由于大分子链中引入了含有叔胺结构的吗啉基团，因此使其聚合产物具有很好的杀菌作用。本发明所述水处理剂将阻垢剂、杀菌剂、缓蚀剂三者进行优化组合，使水处理剂达到一剂多效的功能，从而能够对循环水的阻垢、腐蚀、微生物三大问题进行一剂处理。本发明所述水处理剂使用操作简单，减少了循环水现场加药程序，节约了人力物力。51INTCL权利要求书2页说明书4页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书。
3、2页说明书4页10申请公布号CN104211195ACN104211195A1/2页21一种复合水处理剂，其特征在于，主要由马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物、羟基膦基乙酸化合物、有机膦酸化合物和锌盐制备而成，各原料的重量比分别为马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物130；有机膦酸化合物530；羟基膦基乙酸化合物120；异噻唑啉酮125；以锌计，锌盐为115；其余为水。2如权利要求1所述复合水处理剂，其特征在于，各原料的重量比分别为马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物525；有机膦酸化合物1025；羟基膦基乙酸化合物215；异噻唑啉酮520；以锌计，锌盐为510；其余为水。3如权利要求1所述复合水处理剂，其特征在于，所述马来酸。
4、酐丙烯酰吗啉共聚物是采用如下方法制备的（1）向反应器中加入50100重量份3甲氧基丙酸甲酯和80150重量份吗啉，在0150下反应；（2）反应完毕后，在非质子溶剂的存在下，加入13重量份碱金属氢氧化物作为催化剂，0105重量份铜铁灵作为阻聚剂，50150加热反应，得到丙烯酰吗啉；（3）向另一反应器中加入3060重量份马来酸酐和80150重量份水，加热至70100，使其完全溶解；搅拌下，向其中加入步骤（2）制备得到的丙烯酰吗啉和80130重量份过硫化物，控制反应温度70100，反应15小时，冷却，即得。4如权利要求1所述复合水处理剂，其特征在于，所述羟基膦基乙酸化合物包括2羟基膦基乙酸，及其钾盐。
5、或钠盐。5如权利要求1所述复合水处理剂，其特征在于，所述有机膦酸化合物包括羟基乙叉二膦酸、乙二胺四甲叉膦酸、氨基三甲叉膦酸，或上述三种膦酸的钠盐或钾盐。6如权利要求1所述复合水处理剂，其特征在于，所述异噻唑啉酮的活性浓度为1518；所述锌盐为氯化锌或硫酸锌。7如权利要求16任一项所述复合水处理剂，其特征在于，还含有氮唑类物质，其含量为01；或还含有助溶剂，其加入量为05。8一种马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物，其特征在于，其制备方法如下（1）向反应器中加入50100重量份3甲氧基丙酸甲酯和80150重量份吗啉，在0150下反应；（2）反应完毕后，在非质子溶剂的存在下，加入13重量份碱金属氢氧化物作为催。
6、化剂，0105重量份铜铁灵作为阻聚剂，50150加热反应，得到丙烯酰吗啉；（3）向另一反应器中加入3060重量份马来酸酐和80150重量份水，加热至70100，使其完全溶解；搅拌下，向其中加入步骤（2）制备得到的丙烯酰吗啉和80130重量份过硫化物，控制反应温度70100，反应15小时，冷却，即得。9如权利要求8所述马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物的制备方法，其特征在于，主要步骤如下（1）向反应器中加入50100重量份3甲氧基丙酸甲酯和80150重量份吗啉，在0150下反应；（2）反应完毕后，在非质子溶剂的存在下，加入13重量份碱金属氢氧化物作为催化剂，0105重量份铜铁灵作为阻聚剂，50150加热反。
7、应，得到丙烯酰吗啉；（3）向另一反应器中加入3060重量份马来酸酐和80150重量份水，加热至70100，权利要求书CN104211195A2/2页3使其完全溶解；搅拌下，向其中加入步骤（2）制备得到的丙烯酰吗啉和80130重量份过硫化物，控制反应温度70100，反应15小时，冷却，即得。10如权利要求9所述制备方法，其特征在于，步骤（1）中3甲氧基丙酸甲酯和吗啉在60100下反应；步骤（2）的反应温度为80130。权利要求书CN104211195A1/4页4具有阻垢缓蚀杀菌作用的复合水处理剂及其制备方法技术领域0001本发明属于化工领域，涉及一种用于防止工业循环冷却水系统中结垢、腐蚀和菌藻滋。
8、生的药剂及其制备方法。背景技术0002冷却水长期循环使用后，必然会带来沉积物附着、金属腐蚀和微生物滋生这三个问题，解决这三个问题行之有效的方法就是针对循环水系统的水质、设备材质、工况条件，选择阻垢剂、缓蚀剂、杀菌剂组成适宜的水处理工艺配方，确定工艺控制条件，进行循环冷却水的正常运行处理，保证冷却塔、凝汽器等设备处于最佳的运行状态，有效的控制水垢的产生、预防管道设备的腐蚀，有效的控制微生物的生长，提高工业循环冷却水的重复利用率。0003但是，现有的技术中尚存在一些问题，水处理药剂具有针对性，杀菌、阻垢和缓蚀等效果不能同时存在，阻垢分散剂如丙烯酸类共聚物、马来酸（酐）共聚物具有优良的阻垢及一定的缓。
9、蚀能力，却不具备杀菌的功效；氧化性、非氧化性杀菌剂杀菌作用显著，却没有阻垢缓蚀能力。循环水现场应用时，阻垢缓蚀剂与杀菌剂需全部投加，才能起到综合的水处理作用。单一功能水处理剂在各自作用时，需要的成本较高，现场投加需配置相对应的加药设施，消耗的大量的人力物力。所以寻求开发既能保证阻垢缓蚀性能，又能控制微生物滋生的一剂多效的水处理药剂，具有十分重要的意义。发明内容0004为解决上述技术问题，本发明提供了一种复合水处理剂及其制备方法，该处理剂具有阻垢、缓蚀、杀菌作用。0005本发明所述复合水处理剂，主要由马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物、羟基膦基乙酸化合物、有机膦酸化合物和锌盐制备而成，各原料的重量比分别为。
10、马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物130、有机膦酸化合物530、羟基膦基乙酸化合物120、异噻唑啉酮125、锌盐（以锌计）115，其余为水。0006优选的，各原料的重量比分别为马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物525、有机膦酸化合物1025、羟基膦基乙酸化合物215、异噻唑啉酮520、锌盐（以锌计）510，其余为水。0007根据本发明，所述马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物是采用如下方法制备的（1）向反应器中加入50100重量份3甲氧基丙酸甲酯和80150重量份吗啉，在0150下反应；（2）反应完毕后，在非质子溶剂的存在下，加入13重量份碱金属氢氧化物作为催化剂，0105重量份铜铁灵（N亚硝基苯胲胺）作为阻聚剂，50150。
11、加热反应，得到丙烯酰吗啉；（3）向另一反应器中加入3060重量份马来酸酐和80150重量份水，加热至70100，说明书CN104211195A2/4页5使其完全溶解；搅拌下，向其中加入步骤（2）制备得到的丙烯酰吗啉和80130重量份过硫化物，控制反应温度70100，反应15小时，冷却，即得。0008优选的，步骤（1）中3甲氧基丙酸甲酯和吗啉在60100下反应。0009优选的，步骤（2）的反应温度为80130。0010采用上述方法制备的马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物具有很好的阻垢分散作用，并且由于大分子链中引入了含有叔胺结构的吗啉基团，因此使其聚合产物具有很好的杀菌作用。0011根据本发明，所述羟基膦。
12、基乙酸化合物包括2羟基膦基乙酸（HPAA）及其钾盐或钠盐。0012根据本发明，所述有机膦酸化合物包括羟基乙叉二膦酸（HEDP）、乙二胺四甲叉膦酸（EDTMP）、氨基三甲叉膦酸（ATMP），或上述三种膦酸的钠盐或钾盐。0013根据本发明，所述异噻唑啉酮的活性浓度为1518。0014上述异噻唑啉酮为市售商品。0015根据本发明，所述锌盐为氯化锌或硫酸锌。0016本发明的水处理剂也可以有氮唑类物质，其含量为01，所述的氮唑类物质可以是苯并三氮唑，该类物质对抑制铜腐蚀具有较好的效果。0017本发明的复合水处理剂还可以含有助溶剂，其加入量为05，所述的助溶剂包括硫酸、冰乙酸和乙醇，以发挥增溶作用，使复合。
13、剂更容易复配。0018本发明所述水处理剂的制备方法为将上述原料混合，将如水搅拌均匀即得。0019本发明复合水处理剂在循环水中的使用浓度可以是5100MG/L，优选1060MG/L。0020根据本发明还提供了一种马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物及其制备方法。0021根据本发明，所述马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物，其制备方法如下（1）向反应器中加入50100重量份3甲氧基丙酸甲酯和80150重量份吗啉，在0150下反应；（2）反应完毕后，在非质子溶剂的存在下，加入13重量份碱金属氢氧化物作为催化剂，0105重量份铜铁灵（N亚硝基苯胲胺）作为阻聚剂，50150加热反应，得到丙烯酰吗啉；（3）向另一反应器中加入30。
14、60重量份马来酸酐和80150重量份水，加热至70100，使其完全溶解；搅拌下，向其中加入步骤（2）制备得到的丙烯酰吗啉和80130重量份过硫化物，控制反应温度70100，反应15小时，冷却，即得。0022优选的，步骤（1）中3甲氧基丙酸甲酯和吗啉在60100下反应。0023优选的，步骤（2）的反应温度为80130。0024本发明中马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物具有很好的阻垢分散作用，并且由于大分子链中引入了含有叔胺结构的吗啉基团，因此使其聚合产物具有很好的杀菌作用。本发明所述水处理剂将阻垢剂、杀菌剂、缓蚀剂三者进行优化组合，使水处理剂达到一剂多效的功能，从而能够对循环水的阻垢、腐蚀、微生物三大问题。
15、进行一剂处理。本发明所述水处理剂使用操作简单，减少了循环水现场加药程序，节约了人力物力。具体实施方式说明书CN104211195A3/4页60025实施例1马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物的制备取500ML四孔瓶，加入787G3甲氧基丙酸甲酯和1161G吗啉，在80反应6小时，边反应边蒸出甲醇，反应完毕减压蒸出未反应的吗啉，再蒸出低沸物，得中间体。再加入18G氢氧化钾，02G铜铁灵，在120下反应3小时，减压蒸馏得到丙烯酰吗啉。0026在500ML四孔瓶中，加入100G去离子水，491G马来酸酐，升温至75使其完全溶解，将326G丙烯酰吗啉溶于50G去离子水水中，置于滴液漏斗中，将15G过硫酸铵溶于1。
16、00G去离子水中配制成引发剂。在马来酸酐水溶液升温至90时，将引发剂过硫酸铵溶液与丙烯酰吗啉溶液在3小时内均匀滴加入四孔瓶中，维持反应温度在1053，中间体和引发剂滴加完毕后，继续保温反应1小时，降温至60得产物马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物。0027实施例2复合水处理剂的制备将16G马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物（其制备方法见实施例1）、15G羟基乙叉二膦酸（HEDP）、5G羟基膦基乙酸（HPAA）、8G硫酸锌、15G异噻唑啉酮和41G水依次加入250ML烧杯中，搅拌均匀得所需复合水处理剂，所用单剂的投加量按纯品计算，下同。0028水质钙硬175MG/L，总碱130MG/L。0029采用上述复合水处理剂。
17、进行阻碳酸钙试验，试验方法参照“水处理剂阻垢性能的测定碳酸钙沉积法”（GB/T166322008,试验水温80，静置10H。0030采用上述复合水处理剂进行旋转挂片腐蚀试验，试验方法参照“水处理剂缓蚀性能的测定旋转挂片法”（GB/T181752000，试验温度为40，试片转速为80转/分，试验时间为72H试验结果见表1。0031采用上述复合水处理剂进行杀菌率试验，试验方法参照“工业循环冷却水中菌藻的测定方法粘液形成菌的测定”（GB/T1464312009，培养温度为291，培养时间为72H，试验结果见表1。0032实施例3复合水处理剂的制备将15G马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物、20G乙二胺四甲叉膦。
18、酸（EDTMP）、7G羟基膦基乙酸（HPAA）、5G硫酸锌、10G异噻唑啉酮和43G水依次加入250ML烧杯中，搅拌均匀得所需复合水处理剂。0033水质钙硬175MG/L，总碱100MG/L。0034采用上述复合剂和水质按照实施例2的方法分别进行静态阻碳酸钙垢试验、旋转挂片腐蚀试验和杀菌率试验，结果见表1。0035实施例4复合水处理剂的制备将20G马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物、10G乙二胺四甲叉膦酸（EDTMP）、5G羟基膦基乙酸（HPAA）、8G硫酸锌、10G异噻唑啉酮和42G水依次加入250ML烧杯中，搅拌均匀得所需复合水处理剂。0036水质钙硬230MG/L，总碱240MG/L。0037采用。
19、上述复合剂和水质按照实施例2的方法分别进行静态阻碳酸钙垢试验、旋转挂片腐蚀试验和杀菌率试验，结果见表1。0038实施例5说明书CN104211195A4/4页7复合水处理剂的制备将10G马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物、25G氨基三甲叉膦酸（ATMP、12G羟基膦基乙酸（HPAA）、05G苯并三氮唑（BTA）、18G异噻唑啉酮和345G水依次加入250ML烧杯中，搅拌均匀得所需复合水处理剂。0039水质钙硬100MG/L，总碱130MG/L。0040采用上述复合剂和水质按照实施例2的方法分别进行静态阻碳酸钙垢试验、旋转挂片腐蚀试验和杀菌率试验，结果见表1。0041实施例6复合水处理剂的制备将10G马来。
20、酸酐丙烯酰吗啉共聚物、20G羟基乙叉二膦酸（HEDP）、10G羟基膦基乙酸（HPAA）、3G氯化锌、12G异噻唑啉酮和45G水依次加入250ML烧杯中，搅拌均匀得所需复合水处理剂。0042采用上述复合剂和水质按照实施例2的方法分别进行静态阻碳酸钙垢试验、旋转挂片腐蚀试验和杀菌率试验，结果见表1。0043对比例1本对比例主剂采用马来酸酐丙烯酸共聚物，其原料与制备方法如下将16G马来酸酐丙烯酸共聚物、15G羟基乙叉二膦酸（HEDP）、5G羟基膦基乙酸（HPAA）、8G硫酸锌、15G异噻唑啉酮和41G水依次加入250ML烧杯中，搅拌均匀得所需复合水处理剂。0044水质钙硬175MG/L，总碱130MG/L。0045采用上述复合水处理剂按照实施例2的方法分别进行静态阻碳酸钙垢试验、旋转挂片腐蚀试验和异养菌杀菌率试验，结果见表1。0046对比例2本对比例采用活性含量16异噻唑啉酮，与实施例2做杀菌率对比试验，结果见表1。0047表1从表1可以看出，其它组分相同时，本发明采用马来酸酐丙烯酰吗啉共聚物的配方阻碳垢率和杀菌率比采用马来酸酐丙烯酸共聚物的配方的阻碳垢率和杀菌率效果明显；使用本发明的水处理剂弥补了单独投加异噻唑啉酮阻垢、缓蚀性能上的欠缺。说明书CN104211195A。