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1、10申请公布号CN104211976A43申请公布日20141217CN104211976A21申请号201410449060122申请日20140904C08J5/18200601C08J3/2420060171申请人安徽大学地址230601安徽省合肥市蜀山区九龙路111号安徽大学72发明人聂洁敏唐汝培周伟张敏74专利代理机构安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112代理人余成俊54发明名称一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法57摘要本发明公布了一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法，属于生物材料及食品包装技术领域。制备工艺按照以下步骤进行分别用蒸馏水配制大豆蛋白溶液和羧甲基纤。
2、维钠素溶液，按照质量体积比为37,55,73的比例进行搅拌混合均匀后加入交联剂进行交联反应，然后透析除去交联剂，最后将所得到的溶液平置于玻璃平板中，40条件下干燥1216H制备出不同比例的交联膜。交联膜在25相对湿度50左右的条件下平衡48H之后进行表征。交联膜的断裂伸长点远远大于大豆蛋白羧甲基纤维素共混膜和单纯羧甲基纤维素，而且有较好的阻水及阻氧性能。该交联膜制备工艺简单、操作方便、对环境无污染，并具有良好的生物相容性和生物可降解性，可广泛应用于食品包装领域。51INTCL权利要求书1页说明书4页附图2页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书4页附图2页10申请。
3、公布号CN104211976ACN104211976A1/1页21一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法，其特征在于包括以下步骤（1）配制成膜溶液蒸馏水配制浓度为225的大豆蛋白及羧甲基纤维素钠溶液，按照大豆蛋白与羧甲基纤维素质量比为37,55,73的比例进行搅拌混合均匀；（2）交联反应将步骤（1）的混合溶液加入适量的交联剂，室温搅拌反应并透析；（3）制膜将步骤（2）的溶液倒入自制的玻璃板中，在40条件下干燥1224H之后即可制得大豆蛋白与羧甲基纤维素钠的交联薄膜。2根据权利要求1所述的大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法，其特征在于所述大豆蛋白为水溶性大豆蛋白，分子量为110万，蛋。
4、白质含量为4090。3根据权利要求1所述的一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法，其特征在于所述羧甲基纤维素钠的取代度为0712。4根据权利要求1所述的一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法，其特征在于所述交联剂为1乙基3二甲基氨基丙基碳酰二亚胺盐酸盐和N羟基琥珀酰亚胺的组合物。5根据权利要求1所述的一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法，其特征在于所述1乙基3二甲基氨基丙基碳酰二亚胺盐酸盐的加入量是羧甲基纤维素钠中的羧基的摩尔比的110倍；所述N羟基琥珀酰亚胺的加入量为1乙基3二甲基氨基丙基碳酰二亚胺盐酸盐摩尔比的110倍（这个和实施例中的用量可对应，请检查下）。6根据权利。
5、要求1所述的一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法，其特征在于所述步骤（2）中加入交联剂后室温搅拌反应824H。权利要求书CN104211976A1/4页3一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法技术领域0001本发明属于生物材料及食品包装技术领域，具体涉及一种水溶性大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法。背景技术0002随着生活质量的提高，包装材料在人们日常生活中的使用量越来越大，目前用于包装的主要材料是聚氯乙烯、聚乙烯等基于石油的非降解性塑料材料，在带来巨大方便的同时也带来了许多的负面影响，例如，不可降解的白色污染问题，塑料单体及添加剂对人体的潜在危害，高温条件下塑料材料释放的。
6、有毒气体对食品和人体的危害，及原料石油的短缺并可能会造成包装材料价格的提升等。因此使用天然的高分子如多糖、蛋白、脂质制备的无毒可再生可降解性包装材料，成为了现在研发的主要趋势。0003大豆蛋白是大豆渣榨油后的副产物中提取的蛋白含量较高的高分子物质，由多种氨基酸组成，它来源广泛，价格低廉，营养丰富，可再生，具有很好的生物相容性和生物可降解性，而且有很好的成膜性能及阻氧性能。但是单独成膜时脆性大，耐寒性差，阻水性能差。羧甲基纤维素钠是以精制棉为主要原料经化学改性后的纤维素醚类产品，具有无臭、无味、无毒、易吸潮等特性，外观呈白色或微黄色颗粒及纤维状粉末，其具有良好的增稠水溶性、抗酶性和稳定性。但是单。
7、独成膜时阻氧性能差，断裂伸长率低。即当它们单独使用制备包装材料，所得的复合膜性能单一，在应用上受到限制，通过共混的方法对其的性能的改善也不高，但它们交联之后制备的薄膜的理化性能得到了极大的提高，在食品包装领域具有广阔的应用前景。发明内容0004本发明的目的是要提供一种简单实用的水溶性大豆蛋白与羧甲基纤维素钠的交联膜的制备方法，并可应用与食品包装领域。0005为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是0006一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法，包括以下步骤00071配制成膜溶液蒸馏水配制浓度为225的大豆蛋白及羧甲基纤维素钠溶液，按照大豆蛋白与羧甲基纤维素质量比为37,55,73的比例进。
8、行搅拌混合均匀；00082交联反应将步骤1的混合溶液加入适量的交联剂，室温搅拌反应并透析；00093制膜将步骤2的溶液倒入自制的玻璃板中，在40条件下干燥1224H之后即可制得大豆蛋白与羧甲基纤维素钠的交联薄膜。0010所述大豆蛋白为水溶性大豆蛋白，分子量为110万，蛋白质含量为4090。0011所述羧甲基纤维素钠的取代度为0712。0012所述交联剂为1乙基3二甲基氨基丙基碳酰二亚胺盐酸盐和N羟基琥珀酰亚胺的组合物。0013所述1乙基3二甲基氨基丙基碳酰二亚胺盐酸盐的加入量是羧甲基纤维素说明书CN104211976A2/4页4钠中的羧基的摩尔比的110倍；所述N羟基琥珀酰亚胺的加入量为1乙基。
9、3二甲基氨基丙基碳酰二亚胺盐酸盐摩尔比的110倍。0014所述步骤2中加入交联剂后室温搅拌反应824H。0015本发明的有益效果00161本发明以水溶性大豆蛋白为主要原料，绿色无毒，无环境污染；00172本发明提供一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠的交联薄膜的制备方法，操作简单，制得的薄膜厚度均匀，表面平整光滑，延伸率大，阻氧阻水性能好，具有很好的生物相容性和生物可降解性。附图说明0018图1为实施例14制得的大豆蛋白与羧甲基纤维素钠薄膜的FTIR检测图。0019图2为实施例14制得的大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的生物可降解性测定图；将制好的交联膜放入土豆琼脂培养基中，接入曲霉CGMCC33928。
10、，在26的培养箱内培养7天，发现交联膜的表面长满了克隆，表明制得的大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜具有生物可降解性能。0020图3为实施例14制得的大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的细胞存活率结果图；单纯的原料及大豆蛋白与羧甲基纤维素钠的复合膜的细胞存活率均在90以上，表明制得的大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜具有良好的生物相容性。具体实施方式0021实施例10022一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法，包括如下步骤00231配制成膜溶液将大豆蛋白与羧甲基纤维素钠按37的质量比加入到蒸馏水中，即06G大豆蛋白和14G的羧甲基纤维素钠加入到100ML蒸馏水，搅拌混合均匀；00242交联反应将步。
11、骤1的混合溶液加入184G的1乙基3二甲基氨基丙基碳酰二亚胺盐酸盐和091G的N羟基琥珀酰亚胺，室温搅拌反应12H之后，透析并除气泡；00253制膜将步骤2的溶液倒入自制的玻璃板中，在40条件下干燥1216H之后即可制得大豆蛋白与羧甲基纤维素钠的交联膜简称CS30C70；00264表征检测将步骤3制得的膜放入相对湿度为505，温度为255的条件下平衡48H。选取10个不同的位点，采用台州市艾测仪器有限公司生产的数显千分测厚仪测定膜的厚度,并求其平均值。根据ASTMSTANDARDD88202标准法采用微机控制万能材料试验机测定膜的抗拉强度和断裂伸长率。依据1888年WINKLER提出的测定溶氧。
12、量的方法，按照O22MNOH2MNMNO32I24NA2S2O3的原理，采取滴定的实验方法，分别测定出大豆蛋白与羧甲基纤维素交联和共混复合膜的氧气透过率。剪出适当大小的膜密封在体积大小完全相同的小玻璃瓶口上，玻璃瓶在距离瓶口1CM处盛满水，放入相对湿度为50左右，温度为25的条件下，定时测定重量的变化；水蒸气透过率计算公式为WAPW/TAL/P，W/T是重量随时间的变化率，A是瓶口膜的面积大小，L是膜的厚度，P是膜的内外压力差。生物相容性检测是根据ISO109935标准试验方法进行说明书CN104211976A3/4页5的称取15MG的膜用蒸馏水浸泡12H之后干燥，紫外线照射并用培养基清洗3次。
13、，加入10ML的培养基后在37的培养箱内静置24H即完成浸提液的制备。老鼠胚胎成纤维细胞NIH3T3培养到对数期后消化稀释至每毫升含有56104个细胞，铺板37培养24H之后，置换浸提液，设置对照组是加入质量分数为064的苯酚溶液，培养24H,48H,72H后分别测定其OD570NM的吸光值，根据公式CELLVIABILITYOD570SAMPLE/OD570BLANK100计算出细胞存活率。剪取2CM2CM大小的膜紫外照射后铺在含有土豆培养基的平板上，在26的条件下培养7天左右，观察其生物降解性能。对其进行傅里叶变换红外检测，分析其光谱吸收。0027实施例20028一种大豆蛋白与羧甲基纤维素。
14、交联薄膜的制备方法，包括如下步骤00291配制成膜溶液将大豆蛋白与羧甲基纤维素钠按55的质量比加入到蒸馏水中，即15G大豆蛋白和15G的羧甲基纤维素钠加入到100ML蒸馏水，搅拌混合均匀；00302交联反应将步骤1的混合溶液加入197G的1乙基3二甲基氨基丙基碳酰二亚胺盐酸盐和098G的N羟基琥珀酰亚胺，室温搅拌反应12H之后，彻底透析；00313制膜将步骤2的溶液倒入自制的玻璃板中，在40条件下干燥1216H之后即可制得大豆蛋白与羧甲基纤维素钠的交联膜简称CS50C50；00324同实施例1中的步骤4。0033实施例30034一种大豆分离蛋白与羧甲基纤维素钠交联膜的制备方法，包括如下步骤00。
15、351配制成膜溶液将大豆蛋白与羧甲基纤维素钠按73的质量比加入到蒸馏水中，即14G大豆蛋白和06G的羧甲基纤维素钠加入到100ML蒸馏水，搅拌混合均匀；00362交联反应将步骤1的混合溶液加入079G的1乙基3二甲基氨基丙基碳酰二亚胺盐酸盐和040G的N羟基琥珀酰亚胺，室温搅拌反应12H之后，彻底透析；00373制膜将步骤2的溶液倒入自制的玻璃板中，在40条件下干燥1216H之后即可制得大豆蛋白与羧甲基纤维素的交联薄膜简称CS70C30；00384同实施例1中的步骤4。0039实施例40040一种大豆蛋白与羧甲基纤维素钠共混薄膜的制备方法，包括如下步骤00411配制成膜溶液将大豆蛋白与羧甲基纤维素钠按55的质量加入到蒸馏水中，即15G大豆蛋白和15G的羧甲基纤维素钠加入到100ML蒸馏水，搅拌混合均匀；00422制膜将步骤1的溶液倒入自制的玻璃板中，在40条件下干燥12H之后即可制得大豆蛋白与羧甲基纤维素钠的共混膜简称BS50C50；00433同实施例1中的步骤4。0044对实施例14制得的大豆蛋白与羧甲基纤维素钠薄膜做膜厚度、抗拉强度、断裂伸长率、水蒸气透过率、氧气透过率的性能测试，结果见下表0045说明书CN104211976A4/4页6说明书CN104211976A1/2页7图1图2说明书附图CN104211976A2/2页8图3说明书附图CN104211976A。