一种水性金属防锈剂的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410446188.2

申请日:

2014.09.04

公开号:

CN104213124A

公开日:

2014.12.17

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的视为撤回IPC(主分类):C23F 11/00申请公布日:20141217|||实质审查的生效IPC(主分类):C23F 11/00申请日:20140904|||公开

IPC分类号:

C23F11/00

主分类号:

C23F11/00

申请人:

徐立庶

发明人:

徐立庶

地址:

510600 广东省广州市黄埔区茅岗路792号大院3号303房

优先权:

专利代理机构:

广东安国律师事务所 44317

代理人:

郑国森

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内容摘要

本发明涉及金属防锈蚀技术领域,具体涉及一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤:(1)将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比1∶0.8~1.5投入水中,升温至60~100℃并保持3~10小时;(2)降温到0~20℃,按步骤(1)投入己内酰胺摩尔量的1/5~1/3加入三聚氯氰;保温1~3小时,加入氢氧化钠调节PH值至7.5~12;(3)升温至70~100℃并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至7.5~12;(4)降温至30~50℃,过滤后加入盐酸使PH值为1~3;循环搅拌后在30~60℃保温1~5小时。本发明水性金属防锈剂的制备方法,具有环保、收率高、产品纯度高、产品性能优越、成本地的优点。

权利要求书

1.  一种水性金属防锈剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比1:0.8~1.5投入水中,使水占总质量的70~90%;升温至60~100℃并保持3~10小时;
(2)、降温到0~20℃,按步骤(1)投入己内酰胺摩尔量的1/5~1/3加入三聚氯氰;保温1~3小时后,加入氢氧化钠调节PH值至7.5~12;
(3)、升温至70~100℃并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至7.5~12;
(4)、降温至20~50℃,过滤后加入盐酸使PH值为1~3;循环搅拌后在30~60℃保温1~5小时;
(5)、压滤获得固体;
(6)、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。

2.
  如权利要求1所述的一种水性金属防锈剂的制备方法,其特征在于:所述步骤(1)将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比1:0.8~1投入水中,使水占总质量的70~90%;升温至70~100℃并保持3~10小时。

说明书

一种水性金属防锈剂的制备方法
技术领域
本发明涉及金属防锈蚀技术领域,具体涉及一种水性金属防锈剂的制备方法。
背景技术
金属广泛应用与机械、汽车、家电、建筑等各行业。金属生锈影响设备性能,甚至需要报废处理。为了提高金属性能,减少锈蚀浪费,需要对其表面防锈处理。
水性防锈剂具有安全、操作方便、成本低廉等优点。目前使用的水性防锈剂多以亚硝酸盐为主要成分配制而成,亚硝酸盐水性防锈剂被广泛使用。但亚硝酸盐是致癌物质,具有较大毒性,对人体及环境有较大危害。
现有技术不含亚硝酸盐的有机水性防锈剂来自一个生产商——汽巴精化(Ciba Specialty Chemicals),其L190水性防锈剂具有较好的性能。但汽巴精化的合成技术是保密的。
发明内容
本发明经实验获得一种水性金属防锈剂的制备方法,具有环保、收率高、产品纯度高、产品性能优越、成本地的优点。
本发明一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比1:0.8~1.5投入水中,使水占总质量的70~90%;升温至60~100℃并保持3~10小时;
(2)、将步骤(1)获得的溶液降温到0~20℃,按步骤(1)投入己内酰胺摩尔量的1/5~1/3加入三聚氯氰;保温1~3小时后,加入氢氧化钠调节PH值至7.5~12;
(3)、升温至70~100℃并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至7.5~12;
(4)、降温至20~50℃,过滤后加入盐酸使PH值为1~3;循环搅拌 后在30~60℃保温1~5小时;
(5)、压滤获得固体;
(6)、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。去离子水洗涤,是指用除去了呈离子形式杂质后的纯水洗涤。
优选地,所述步骤(1)将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比1:0.8~1投入水中,使水占总质量的70~90%;升温至70~100℃并保持3~10小时。
本发明一种水性金属防锈剂的制备方法中,各成份及配比、各步骤的温度及保持时间都是制备的关键参数,由实验获得,可以保障化学反应充分进行。尤其是步骤(2)和步骤(3)中两次实用氢氧化钠调节PH值,确保反应充分,使得产品收率高、杂质少。发明一种水性金属防锈剂的制备方法生产防锈剂的收率可高达80%以上。
本发明一种水性金属防锈剂的制备方法获得的防锈剂主要成份为三元聚羧酸,酸值为100~700mgKOH/g,氯离子含量为100~500ppm,具有优秀的防锈性能,可以替代现有产品的汽巴L190水性防锈剂。
具体实施方式
下面对本发明优选实施例进行进一步说明。发明内容中表述的成份组合及质量比范围均属于本发明的保护范围,实施例不视为对本发明保护范围的限制。
实施例一:
本发明一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比1:1投入水中,使水占总质量的80%;升温至80℃并保持6小时;
(2)、将步骤(1)获得的溶液降温到10℃,按步骤(1)投入己内酰胺摩尔量的1/4加入三聚氯氰;保温2小时后,加入氢氧化钠调节PH值至9;
(3)、升温至80℃并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至9;
(4)、降温至40℃,过滤后加入盐酸使PH值为2;循环搅拌后在40℃保温3小时;
(5)、压滤获得固体;
(6)、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。
实施例二:
本发明一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比1:0.9投入水中,使水占总质量的70%;升温至60℃并保持10小时;
(2)、将步骤(1)获得的溶液降温到5℃,按步骤(1)投入己内酰胺摩尔量的1/5加入三聚氯氰;保温3小时后,加入氢氧化钠调节PH值至7.5;
(3)、升温至70℃并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至7.5;
(4)、降温至30℃,过滤后加入盐酸使PH值为1;循环搅拌后在30℃保温5小时;
(5)、压滤获得固体;
(6)、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。
实施例三:
本发明一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比1:1.5投入水中,使水占总质量的90%;升温至60℃并保持3小时;
(2)、将步骤(1)获得的溶液降温到20℃,按步骤(1)投入己内酰胺摩尔量的1/3加入三聚氯氰;保温3小时后,加入氢氧化钠调节PH值至10;
(3)、升温至100℃并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至10;
(4)、降温至30℃,过滤后加入盐酸使PH值为3;循环搅拌后在30℃保温5小时;
(5)、压滤获得固体;
(6)、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。
实施例四:
本发明一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤:
(1)、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比1:1.2投入水中,使水占总质量的85%;升温至90℃并保持7小时;
(2)、将步骤(1)获得的溶液降温到15℃,按步骤(1)投入己内酰胺摩尔量的1/3加入三聚氯氰;保温1.5小时后,加入氢氧化钠调节PH 值至10;
(3)、升温至90℃并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至10;
(4)、降温至45℃,过滤后加入盐酸使PH值为1;循环搅拌后在45℃保温4小时;
(5)、压滤获得固体;
(6)、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。

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资源描述

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1、10申请公布号CN104213124A43申请公布日20141217CN104213124A21申请号201410446188222申请日20140904C23F11/0020060171申请人徐立庶地址510600广东省广州市黄埔区茅岗路792号大院3号303房72发明人徐立庶74专利代理机构广东安国律师事务所44317代理人郑国森54发明名称一种水性金属防锈剂的制备方法57摘要本发明涉及金属防锈蚀技术领域,具体涉及一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤1将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比10815投入水中,升温至60100并保持310小时;2降温到020,按步骤1投入己内酰胺摩尔量的1/51。

2、/3加入三聚氯氰;保温13小时,加入氢氧化钠调节PH值至7512;3升温至70100并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至7512;4降温至3050,过滤后加入盐酸使PH值为13;循环搅拌后在3060保温15小时。本发明水性金属防锈剂的制备方法,具有环保、收率高、产品纯度高、产品性能优越、成本地的优点。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104213124ACN104213124A1/1页21一种水性金属防锈剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤1、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比10815投入水中,使水占总质。

3、量的7090;升温至60100并保持310小时;2、降温到020,按步骤1投入己内酰胺摩尔量的1/51/3加入三聚氯氰;保温13小时后,加入氢氧化钠调节PH值至7512;3、升温至70100并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至7512;4、降温至2050,过滤后加入盐酸使PH值为13;循环搅拌后在3060保温15小时;5、压滤获得固体;6、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。2如权利要求1所述的一种水性金属防锈剂的制备方法,其特征在于所述步骤1将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比1081投入水中,使水占总质量的7090;升温至70100并保持310小时。权利要求书CN104213124A1/3页3一。

4、种水性金属防锈剂的制备方法技术领域0001本发明涉及金属防锈蚀技术领域,具体涉及一种水性金属防锈剂的制备方法。背景技术0002金属广泛应用与机械、汽车、家电、建筑等各行业。金属生锈影响设备性能,甚至需要报废处理。为了提高金属性能,减少锈蚀浪费,需要对其表面防锈处理。0003水性防锈剂具有安全、操作方便、成本低廉等优点。目前使用的水性防锈剂多以亚硝酸盐为主要成分配制而成,亚硝酸盐水性防锈剂被广泛使用。但亚硝酸盐是致癌物质,具有较大毒性,对人体及环境有较大危害。0004现有技术不含亚硝酸盐的有机水性防锈剂来自一个生产商汽巴精化CIBASPECIALTYCHEMICALS,其L190水性防锈剂具有较。

5、好的性能。但汽巴精化的合成技术是保密的。发明内容0005本发明经实验获得一种水性金属防锈剂的制备方法,具有环保、收率高、产品纯度高、产品性能优越、成本地的优点。0006本发明一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤00071、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比10815投入水中,使水占总质量的7090;升温至60100并保持310小时;00082、将步骤1获得的溶液降温到020,按步骤1投入己内酰胺摩尔量的1/51/3加入三聚氯氰;保温13小时后,加入氢氧化钠调节PH值至7512;00093、升温至70100并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至7512;00104、降温至2050,过滤后加入盐酸使。

6、PH值为13;循环搅拌后在3060保温15小时;00115、压滤获得固体;00126、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。去离子水洗涤,是指用除去了呈离子形式杂质后的纯水洗涤。0013优选地,所述步骤1将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比1081投入水中,使水占总质量的7090;升温至70100并保持310小时。0014本发明一种水性金属防锈剂的制备方法中,各成份及配比、各步骤的温度及保持时间都是制备的关键参数,由实验获得,可以保障化学反应充分进行。尤其是步骤2和步骤3中两次实用氢氧化钠调节PH值,确保反应充分,使得产品收率高、杂质少。发明一种水性金属防锈剂的制备方法生产防锈剂的收率可高达80以上。。

7、0015本发明一种水性金属防锈剂的制备方法获得的防锈剂主要成份为三元聚羧酸,酸值为100700MGKOH/G,氯离子含量为100500PPM,具有优秀的防锈性能,可以替代现有产品的汽巴L190水性防锈剂。说明书CN104213124A2/3页4具体实施方式0016下面对本发明优选实施例进行进一步说明。发明内容中表述的成份组合及质量比范围均属于本发明的保护范围,实施例不视为对本发明保护范围的限制。0017实施例一0018本发明一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤00191、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比11投入水中,使水占总质量的80;升温至80并保持6小时;00202、将步骤1获得的溶液降。

8、温到10,按步骤1投入己内酰胺摩尔量的1/4加入三聚氯氰;保温2小时后,加入氢氧化钠调节PH值至9;00213、升温至80并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至9;00224、降温至40,过滤后加入盐酸使PH值为2;循环搅拌后在40保温3小时;00235、压滤获得固体;00246、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。0025实施例二0026本发明一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤00271、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比109投入水中,使水占总质量的70;升温至60并保持10小时;00282、将步骤1获得的溶液降温到5,按步骤1投入己内酰胺摩尔量的1/5加入三聚氯氰;保温3小时后,加入氢。

9、氧化钠调节PH值至75;00293、升温至70并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至75;00304、降温至30,过滤后加入盐酸使PH值为1;循环搅拌后在30保温5小时;00315、压滤获得固体;00326、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。0033实施例三0034本发明一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤00351、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比115投入水中,使水占总质量的90;升温至60并保持3小时;00362、将步骤1获得的溶液降温到20,按步骤1投入己内酰胺摩尔量的1/3加入三聚氯氰;保温3小时后,加入氢氧化钠调节PH值至10;00373、升温至100并保持5小时,用氢氧化钠调。

10、节PH值至10;00384、降温至30,过滤后加入盐酸使PH值为3;循环搅拌后在30保温5小时;00395、压滤获得固体;00406、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。0041实施例四0042本发明一种水性金属防锈剂的制备方法,包括以下步骤00431、将己内酰胺和氢氧化钠按摩尔比112投入水中,使水占总质量的85;升温至90并保持7小时;00442、将步骤1获得的溶液降温到15,按步骤1投入己内酰胺摩尔量的1/3说明书CN104213124A3/3页5加入三聚氯氰;保温15小时后,加入氢氧化钠调节PH值至10;00453、升温至90并保持5小时,用氢氧化钠调节PH值至10;00464、降温至45,过滤后加入盐酸使PH值为1;循环搅拌后在45保温4小时;00475、压滤获得固体;00486、将固体用去离子水洗涤后再压滤获得产品。说明书CN104213124A。

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