技术领域
本发明涉及玉米田一年生杂草防治技术领域，具体是涉及一种苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂及其制备方法。
背景技术
目前，现有的用于玉米田一年生杂草防治的除草组合物，例如中国专利“CN 104522031 A”公开了一种“含噻酮磺隆的玉米田除草剂组合物”，包括有效成分苯唑草酮、噻酮磺隆与莠去津，其中，苯唑草酮占组合物的重量百分比为0.5％～30％，噻酮磺隆占组合物的重量百分比为0.5％～30％，莠去津占组合物的重量百分比为5％～80％。另外，中国专利“CN 103053608 A”公开了一种“杂草除草剂”，按以下重量比原料配制而成，胺草醚9.5％，精喹禾灵2.5％，异恶草松23％，1,1’二甲基4,4’二氯二吡啶42％，甘磷40％。
发明人经过长期试验验证，该上述几种除草组合物主要存在如下缺陷：
1)、通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行试验，发现对玉米田一年生杂草无法起到良好的防治效果。
2)、针对上述几种除草组合物所公开的几种剂型，经过试验验证发现均存在不同问题的缺陷。例如，制成的可湿性粉剂容易引起产品粘结，不易在水中分散悬浮，或堵塞喷头，在喷雾器中道理沉淀等现象，造成喷洒不匀，易使作物局部产生药害，其主要原因在于助剂和填料的选择均存在不同的缺陷。
3)、复配问题，通过对上述几种除草组合物公开的几种具体配比进行毒力试验、热贮稳定性试验以及共毒系数测定发现，均无法达到明显的加成增效作用。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂，该可分散油悬浮剂设计合理，对玉米田一年生杂草的防治效果佳，且可实现苯唑草酮和莠去津的明显增效作用。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂，至少由以下重量份的组分制成：
苯唑草酮是苯甲酰吡唑酮除草剂，苗后茎叶处理通过根和幼苗、叶吸收，在植物中中向顶、向基传导到分生组织，抑制对-羟氧苯基丙酮酸酯双氧化酶(4-HPPL)，抑制质体醌和间接地抑制类胡萝卜素的生物合成，叶绿体合成和功能扰乱，由于叶绿素的氧化降解，导致发芽的敏感杂草白化。伴随生长抑制，在光合作用下，其受害症状似萎黄病的组织坏死，敏感的靶标杂草在处理后2-5d内漂白症状。14d内植株死亡。杀草谱广。防除玉米田一年生杂草效果好且持效期长，正常使用对作用安全。
莠去津是内吸选择性苗前、苗后封闭除草剂。根吸收为主，茎叶吸收很少。杀草作用和选择性同西玛津，易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些深根草亦有效，但易产生药害。莠去津主要通过植物根部吸收并向上传导，抑制杂草(如苍耳属植物、狐尾草、豚草属植物和野生黄瓜等)的光合作用，使其枯死。叶绿体膜中存在两套光合作用系统，分别称为光合体系Ⅰ(PSⅠ)和光合体系Ⅱ(PSⅡ)。在PSⅡ中，存在中心色素P680、去镁叶绿素及质体醌。当光能传递到P680时，电子从P680移动，经PSⅡ色素分子，到达质体醌。这个过程重复进行，直至质体醌在还原反应中接受两个电子，被还原为质体氢醌(二酚)。质体醌充当PSⅡ和PSⅠ之间的“电子传输器”。当两个电子搭上这个传输器，新形成的质体氢醌就与PSⅡ分离，去往PSⅠ当质体醌远离PSⅡ后，一个新的质体醌结合在相同的位置，又重复这一过程。然而，如果有一个具有相似形状的分子存在，如莠去津，它就有可能结合在质体醌的位置，当莠去津结合后，质体醌分子被阻止再结合和传递更多的电子。这些电子就会与细胞膜中的油脂反应，破坏细胞膜，最终导致细胞死亡。
本发明的苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂，其有益效果表现在：
1)、本发明制备的可分散油悬浮剂在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他配比所制备的产品。
2)、通过实验验证，苯唑草酮和莠去津以1：15配比混用所复配的32％时的苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂，可起到明显加成增效作用范围，而其它配比混用的制剂，均无法达到明显加成增效作用范围。同时，不同配比的实际毒性并未随着理论毒性的增强而提升，实际毒性和理论毒性之间并无有规律性的变化。
本发明的另一目的在于提供一种苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂的制备方法，将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
本发明的苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂的制备方法，制备工艺较为简便，易于工业化生产。
具体实施方式
以下将结合实施例，对本发明进行较为详细的说明。但是，实施例内容仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
一、苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂的制备，以及各实施例所制备的可分散油悬浮剂的各项技术指标的检测结果、热贮稳定性试验结果。
实施例1
32％苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 苯唑草酮 2 莠去津 30 亚甲基双萘磺酸钠 6 黄原胶 2 十二烷基硫酸铵 2 乳化剂602 15 油酸甲酯 补足至100
制备方法：将原料抽入配制釜混合搅拌后经胶体磨初研磨，再经砂磨机细磨，取样分析，合格后过滤、计量、包装、入库。
实施例2
33％苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例3
34％苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 苯唑草酮 3 莠去津 33 亚甲基双萘磺酸钠 6 黄原胶 2 十二烷基硫酸铵 2 乳化剂602 15 油酸甲酯 补足至100
制备方法同实施例1。
实施例4
31％苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 苯唑草酮 1.5 莠去津 29.5 亚甲基双萘磺酸钠 6 黄原胶 2 十二烷基硫酸铵 2 乳化剂602 15 油酸甲酯 补足至100
制备方法同实施例1。
实施例5
30％苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
制备方法同实施例1。
实施例6
32％苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂，各组分及其重量份如下：
成分 重量份 苯唑草酮 2 莠去津 30 环桑皮色烯素 1.2 亚甲基双萘磺酸钠 6 黄原胶 2 十二烷基硫酸铵 2 乳化剂602 15 油酸甲酯 补足至100
制备方法同实施例1。
实施例1～6所制备的苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂，产品各项技术指标的检测结果如表1所示，产品热贮稳定性试验结果如表2所示。
表1 6个实施例制备产品各项技术指标的检测结果
表2 6个实施例制备产品热贮稳定性试验结果
通过表1和2可以看出，实施例1和6制备的产品在悬浮率、湿筛试验等以及热贮稳定性等方面均明显优于其他实施例所制备的产品。
二、毒理学资料
苯唑草酮：大鼠急性(雄/雌)经口、经皮LD50均>2000mg/kg，急性吸人大鼠(雄/雌)LC50>5400mg/m3。对眼睛、皮肤轻刺激，对豚鼠皮肤无致敏性。亚慢(急)性毒性经口大鼠(雄，雌)无作用剂量(mg/kgbw/d)为1.1/2.1(90d)，经皮大鼠(雄/雌)无作用剂量(mg/kgbw/d)为100/300(28d)，慢性毒性饲喂大鼠(雄，雌)无作用剂量(mg/kgbw/2年)为0.4/0.6，致突变性试验均为阴性。制剂鼠急性(雄，雌)经口LD50均>2000mg/kg，经皮(雄/雌)LD50均>4000mg/kg，急性吸人大鼠(雄/雌)LC50>5800mg/m3。对眼睛、皮肤轻微刺激。该药属低毒除草剂。
莠去津：对人畜低毒。大鼠急性经口LD50为1780mg/kg，对兔急性经皮LD50为7000mg/kg，对大鼠慢性毒性经口无作用剂量为1000mg/kg。
三、苯唑草酮和莠去津复配可分散油悬浮剂的室内生物活性(毒力)测定。
1、试验目的
采用盆栽试验法方法测定了苯唑草酮和莠去津复配对马唐、稗草和藜的生物活性，并采用Cobly法评价两者混配的联合作用类型，为两者的合理混用及生产中的配比选择提供科学依据。
2、试验条件
2.1、供试材料
马唐：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；
稗草：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；
藜：安徽美兰农业发展股份有限公司实验室田间收集种子保存；
2.2、混用配方设计
以实施例1-6共6实施例制备的复配可分散油悬浮剂进行试验。
2.3、处理方式
2.3.1、药剂对马唐的活性试验
马唐种子浸种催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，每盆播100粒，温室内培养至马唐1叶1心期进行处理。用POTTER精密实验室喷雾塔喷施药液，喷液量为每处理50ml，药后保持土壤湿润，并设清水空白对照。每处理重复4次，药后20天称取各处理马唐地上部分鲜重，计算各处理地上部分生长的抑制百分率和残存马唐为对照的百分数，用Gowing法评价二者混用对马唐的联合作用类型。混用除草剂的实际防效按以下公式计算：
E0＝X+Y(100-X)/100
式中：X为苯唑草酮用量为P时对马唐的鲜重防效；
Y为莠去津用量为Q是对马唐的鲜重防效；
E0为苯唑草酮用量为P时对马唐的鲜重防效+莠去津用量为Q是对马唐的鲜重防效；
E为混用除草剂的实际防效。
E-E0＞10％为增效作用；E-E0＜-10％为拮抗作用；E-E0值介于理论值±10％为加成作用。
2.3.2、药剂对稗草的活性试验
稗草种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.3.1。
2.3.3、药剂对藜的活性试验
藜种子浸种后催芽后点播于装有泥土的截面积0.25m2的盆内，其余同2.3.1。
3、结果分析与讨论
实施例1-6共6个不同复配比例的混剂对马唐的E-E0值依次为20.45％，21.05％，2.85％，3.20％，2.35％，1.75％；对稗草的E-E0值分别为18.15％，18.65％，2.85％，3.45％，2.35％，1.80％；对藜的E-E0值分别为17.25％，18.05％，2.55％，3.40％，2.35％，1.30％。从而说明了实施例1和6的复配比例的联合作用属于明显加成增效作用，而其他实施例的联合作用基本属于加成作用。同时，通过实施例6的实验可以看出，在复配可分散油悬浮剂中添加了少量的环桑皮色烯素后，可使苯唑草酮和莠去津的复配联合作用进一步提升。