一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410496546.0

申请日:

2014.09.25

公开号:

CN104211157A

公开日:

2014.12.17

当前法律状态:

撤回

有效性:

无权

法律详情:

发明专利申请公布后的撤回 IPC(主分类):C02F 1/72申请公布日:20141217|||实质审查的生效IPC(主分类):C02F 1/72申请日:20140925|||公开

IPC分类号:

C02F1/72; C02F1/52; C02F1/50

主分类号:

C02F1/72

申请人:

景德镇陶瓷学院

发明人:

鲁莽; 吴雪姣

地址:

333001 江西省景德镇市珠山区新厂陶阳南路27号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明涉及一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法,该方法包括如下步骤:在冰浴条件下将NaOH和Fe(NO3)3·9H2O溶解在10%NaClO溶液中,搅拌反应1.5~2小时后,抽滤得到高铁酸钠液体,将45mL饱和KOH溶液加入到该高铁酸钠液体中,再搅拌抽滤得到高铁酸钾液体;将乙基纤维素、聚乙烯加入环己烷中,加热至80℃,不断搅拌,停止加热降温至60℃,加入上述高铁酸钾液体,不断搅拌,一段时间后将高铁酸钾包合物与混合液离心分离,真空干燥即得干燥的缓释型高铁酸钾包合物。本方法能延长高铁酸钾包合物对污染物的氧化时间,并且制备工艺方法简单,对染料废水的脱色效果好,因此具有广阔的市场前景。

权利要求书

1.  一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:第一步:按NaClO:NaOH:Fe(NO3)3·9H2O=1:10:4的质量比,在冰浴条件下将NaOH和Fe(NO3)3·9H2O溶解在10%NaClO溶液中,搅拌反应一段时间后,抽滤得到高铁酸钠液体备用;
第二步:将45 mL饱和KOH溶液加入到上步制得的高铁酸钠液体中,再搅拌抽滤得到高铁酸钾液体备用;
第三步:将乙基纤维素、聚乙烯加入到200mL环己烷中,加热至80℃,不断搅拌,到达均化时间后停止加热降温至60℃,加入到上步制得的高铁酸钾液体中,不断搅拌使之发生包合作用,经包合一段时间后将生成的高铁酸钾包合物与混合液离心分离,经真空干燥后,获得缓释型高铁酸钾包合物。

2.
  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第三步中的均化时间为1~1.5小时。

3.
  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第三步中环己烷中乙基纤维素的质量浓度为1.5~2%,聚乙烯的质量浓度为0.5~0.6%。

4.
  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述高铁酸钾与乙基纤维素的质量比为4~5:1。

5.
  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第三步中的包合时间为60~80分钟。

6.
  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第一步中的冰浴温度控制在20~30℃。

7.
  根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述第一步中搅拌反应时间为1.5~2小时。

说明书

一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法
技术领域
本发明涉及水处理技术领域,具体涉及一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法。
背景技术
受水土流失和水体污染等因素的影响,我国的水资源越来越紧张,水的再生利用日益受到重视。液氯及漂白粉长期作为水处理剂处理生活用水,但液氯及漂白粉中的氯能和水中的有机物发生反应,产生多种衍生物,其中包含一些致癌物。
高铁酸钾(K2FeO4)是一种具有氧化、絮凝、杀菌等多种功能的新型水处理剂。它具有强氧化性,溶于水后能释放大量的原子氧,可快速杀灭水中的细菌和病毒,不会与水中的有机物发生反应生成新的污染物,还原产物三价铁水解形成Fe(OH)3具有絮凝作用,可去除水中的部分有机污染物、重金属离子和脱色除臭,所以高铁酸钾是一种新型无毒害的绿色水处理剂。
高铁酸钾存在自身还原现象,性能很不稳定,加入水中很快即分解完毕,难以控制其在水中的浓度,很难达到持续稳定处理水的效果,所以未能在水处理中得到广泛应用。如何延长高铁酸钾的保存时间和在水中的连续释放是大规模使用高铁酸钾作为水处理剂所要解决的问题。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉、对污染物氧化持续时间长的水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法。
为解决以上技术问题,本发明的技术方案是:一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
第一步:按NaClO:NaOH:Fe(NO3)3·9H2O=1:10:4的质量比,在冰浴条件下将NaOH和Fe(NO3)3·9H2O溶解在10%NaClO溶液中,搅拌反应一段时间后,抽滤得到高铁酸钠液体备用;
第二步:将45 mL饱和KOH溶液加入到上步制得的高铁酸钠液体中,再搅拌抽滤得到高铁酸钾液体备用;
第三步:将乙基纤维素、聚乙烯加入到200mL环己烷中,加热至80℃,不断搅拌,到达均化时间后停止加热降温至60℃,加入到上步制得的高铁酸钾液体中,不断搅拌使之发生包合作用,经包合一段时间后将生成的高铁酸钾包合物与混合液离心分离,经真空干燥后,获得缓释型高铁酸钾包合物。
所述第三步中的均化时间为1~1.5小时。
所述第三步中环己烷中乙基纤维素的质量浓度为1.5~2%,聚乙烯的质量浓度为0.5~0.6%。
所述高铁酸钾与乙基纤维素的质量比为4~5:1。
所述第三步中的包合时间为60~80分钟。
所述第一步中的冰浴温度控制在20~30℃。
所述第一步中搅拌反应时间为1.5~2小时。
本发明通过采用乙基纤维素对高铁酸钾进行包合,利用其反应形成的半渗透性壁膜延长高铁酸钾对污染物的氧化时间,提高了对染料废水的脱色效果,并且本发明制备的高铁酸钾包合物性能稳定、成分来源广泛、价格低廉、可长期保存,因此具有广阔的市场空间。
具体实施方式
以下结合实例对本发明作进一步的描述。应理解的是,所述的实施例仅仅是用于说明而不是限制本发明。
实施例1
一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法,在冰浴条件下将100克NaOH和40克Fe(NO3)3·9H2O溶解在100 mL浓度为10%的NaClO溶液中,温度控制在20℃,将此混合溶液不断搅拌反应,反应1.5小时后,抽滤得到高铁酸钠液体,将45 mL饱和KOH溶液加入到该高铁酸钠液体中,搅拌10分钟,抽滤即得高铁酸钾液体;将4.0克乙基纤维素和1.2克聚乙烯加入到200 mL环己烷中,加热至80°C,不断搅拌,1小时后停止加热降温至60℃,加入上述高铁酸钾液体,不断搅拌使之发生包合作用,60分钟后将高铁酸钾包合物与混合液离心分离,真空干燥即得干燥的缓释型高铁酸钾包合物。
具体使用效果
采用本实施例制备的缓释型高铁酸钾包合物处理污水,采用酸性大红溶液作为模型污染物,保持投加的水处理剂中理论高铁酸钾含量相同,分别向盛有1升25 mg/L的酸性大红溶液的烧杯中投加0.025克新鲜制备的及放置了10天的未包合的高铁酸钾,0.026克放置了10天的高铁酸钾包合物,以及0.026克新制备的高铁酸钾包合物,反应30分钟后,分光光度法测定计算染料降解率,测得降解率分别为28.5%、14.3%、33.6%和35.4%。由此可见,高铁酸钾包合物的效果要高于无包合的高铁酸钾,在存放10天后,无包合的高铁酸钾对酸性大红的降解率下降了14.2个百分点,而高铁酸钾包合物对酸性大红的降解率仅下降1.8个百分点。
实施例2
一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法,在冰浴条件下将100克NaOH和40克Fe(NO3)3·9H2O溶解在100mL浓度为10%的NaClO溶液中,温度控制在30℃,将此混合溶液不断搅拌反应,反应2小时后,抽滤得到高铁酸钠液体,将45mL饱和KOH溶液加入到该高铁酸钠液体中,搅拌15分钟,抽滤即得高铁酸钾液体。将3.0克乙基纤维素和1.0克聚乙烯加入到200mL环己烷中,加热至80℃,不断搅拌,1.5小时后停止加热降温至60℃,加入上述高铁酸钾液体,不断搅拌使之发生包合作用,80分钟后将高铁酸钾包合物与混合液离心分离,真空干燥即得干燥的缓释型高铁酸钾包合物。
具体使用效果
采用本实施例制备的缓释型高铁酸钾包合物处理污水,采用某造纸厂综合废水作为处理对象(初始COD为2350 mg/L),保持投加的水处理剂中理论高铁酸钾含量相同,分别向盛有100 mL该造纸废水的烧杯中投加0.25克新鲜制备的及放置了10天的未包合的高铁酸钾,0.26克放置了10天的高铁酸钾包合物,以及0.26克新制备的高铁酸钾包合物,反应60分钟后,测得COD去除率分别为65.3%、42.6%、71.5%和68.2%。由此可见,高铁酸钾包合物的效果要高于无包合的高铁酸钾,在存放10天后,无包合的高铁酸钾对COD的去除率下降了22.7个百分点,而高铁酸钾包合物对COD的去除率仅下降3.3个百分点。

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1、10申请公布号CN104211157A43申请公布日20141217CN104211157A21申请号201410496546022申请日20140925C02F1/72200601C02F1/52200601C02F1/5020060171申请人景德镇陶瓷学院地址333001江西省景德镇市珠山区新厂陶阳南路27号72发明人鲁莽吴雪姣54发明名称一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法57摘要本发明涉及一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法,该方法包括如下步骤在冰浴条件下将NAOH和FENO339H2O溶解在10NACLO溶液中,搅拌反应152小时后,抽滤得到高铁酸钠液体,将45ML饱和。

2、KOH溶液加入到该高铁酸钠液体中,再搅拌抽滤得到高铁酸钾液体;将乙基纤维素、聚乙烯加入环己烷中,加热至80,不断搅拌,停止加热降温至60,加入上述高铁酸钾液体,不断搅拌,一段时间后将高铁酸钾包合物与混合液离心分离,真空干燥即得干燥的缓释型高铁酸钾包合物。本方法能延长高铁酸钾包合物对污染物的氧化时间,并且制备工艺方法简单,对染料废水的脱色效果好,因此具有广阔的市场前景。51INTCL权利要求书1页说明书3页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页10申请公布号CN104211157ACN104211157A1/1页21一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法,其。

3、特征在于包括以下步骤第一步按NACLONAOHFENO339H2O1104的质量比,在冰浴条件下将NAOH和FENO339H2O溶解在10NACLO溶液中,搅拌反应一段时间后,抽滤得到高铁酸钠液体备用;第二步将45ML饱和KOH溶液加入到上步制得的高铁酸钠液体中,再搅拌抽滤得到高铁酸钾液体备用;第三步将乙基纤维素、聚乙烯加入到200ML环己烷中,加热至80,不断搅拌,到达均化时间后停止加热降温至60,加入到上步制得的高铁酸钾液体中,不断搅拌使之发生包合作用,经包合一段时间后将生成的高铁酸钾包合物与混合液离心分离,经真空干燥后,获得缓释型高铁酸钾包合物。2根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于。

4、所述第三步中的均化时间为115小时。3根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述第三步中环己烷中乙基纤维素的质量浓度为152,聚乙烯的质量浓度为0506。4根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述高铁酸钾与乙基纤维素的质量比为451。5根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述第三步中的包合时间为6080分钟。6根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述第一步中的冰浴温度控制在2030。7根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述第一步中搅拌反应时间为152小时。权利要求书CN104211157A1/3页3一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法技术领域0001本发明涉及水处理技。

5、术领域,具体涉及一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法。背景技术0002受水土流失和水体污染等因素的影响,我国的水资源越来越紧张,水的再生利用日益受到重视。液氯及漂白粉长期作为水处理剂处理生活用水,但液氯及漂白粉中的氯能和水中的有机物发生反应,产生多种衍生物,其中包含一些致癌物。0003高铁酸钾(K2FEO4)是一种具有氧化、絮凝、杀菌等多种功能的新型水处理剂。它具有强氧化性,溶于水后能释放大量的原子氧,可快速杀灭水中的细菌和病毒,不会与水中的有机物发生反应生成新的污染物,还原产物三价铁水解形成FEOH3具有絮凝作用,可去除水中的部分有机污染物、重金属离子和脱色除臭,所以高铁酸钾是一种新型。

6、无毒害的绿色水处理剂。0004高铁酸钾存在自身还原现象,性能很不稳定,加入水中很快即分解完毕,难以控制其在水中的浓度,很难达到持续稳定处理水的效果,所以未能在水处理中得到广泛应用。如何延长高铁酸钾的保存时间和在水中的连续释放是大规模使用高铁酸钾作为水处理剂所要解决的问题。发明内容0005本发明要解决的技术问题是提供一种工艺简单、成本低廉、对污染物氧化持续时间长的水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法。0006为解决以上技术问题,本发明的技术方案是一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法,其特征在于包括以下步骤第一步按NACLONAOHFENO339H2O1104的质量比,在冰浴条件下将NAO。

7、H和FENO339H2O溶解在10NACLO溶液中,搅拌反应一段时间后,抽滤得到高铁酸钠液体备用;第二步将45ML饱和KOH溶液加入到上步制得的高铁酸钠液体中,再搅拌抽滤得到高铁酸钾液体备用;第三步将乙基纤维素、聚乙烯加入到200ML环己烷中,加热至80,不断搅拌,到达均化时间后停止加热降温至60,加入到上步制得的高铁酸钾液体中,不断搅拌使之发生包合作用,经包合一段时间后将生成的高铁酸钾包合物与混合液离心分离,经真空干燥后,获得缓释型高铁酸钾包合物。0007所述第三步中的均化时间为115小时。0008所述第三步中环己烷中乙基纤维素的质量浓度为152,聚乙烯的质量浓度为0506。0009所述高铁。

8、酸钾与乙基纤维素的质量比为451。说明书CN104211157A2/3页40010所述第三步中的包合时间为6080分钟。0011所述第一步中的冰浴温度控制在2030。0012所述第一步中搅拌反应时间为152小时。0013本发明通过采用乙基纤维素对高铁酸钾进行包合,利用其反应形成的半渗透性壁膜延长高铁酸钾对污染物的氧化时间,提高了对染料废水的脱色效果,并且本发明制备的高铁酸钾包合物性能稳定、成分来源广泛、价格低廉、可长期保存,因此具有广阔的市场空间。具体实施方式0014以下结合实例对本发明作进一步的描述。应理解的是,所述的实施例仅仅是用于说明而不是限制本发明。0015实施例1一种水处理用缓释型高。

9、铁酸钾包合物的制备方法,在冰浴条件下将100克NAOH和40克FENO339H2O溶解在100ML浓度为10的NACLO溶液中,温度控制在20,将此混合溶液不断搅拌反应,反应15小时后,抽滤得到高铁酸钠液体,将45ML饱和KOH溶液加入到该高铁酸钠液体中,搅拌10分钟,抽滤即得高铁酸钾液体;将40克乙基纤维素和12克聚乙烯加入到200ML环己烷中,加热至80C,不断搅拌,1小时后停止加热降温至60,加入上述高铁酸钾液体,不断搅拌使之发生包合作用,60分钟后将高铁酸钾包合物与混合液离心分离,真空干燥即得干燥的缓释型高铁酸钾包合物。0016具体使用效果采用本实施例制备的缓释型高铁酸钾包合物处理污水。

10、,采用酸性大红溶液作为模型污染物,保持投加的水处理剂中理论高铁酸钾含量相同,分别向盛有1升25MG/L的酸性大红溶液的烧杯中投加0025克新鲜制备的及放置了10天的未包合的高铁酸钾,0026克放置了10天的高铁酸钾包合物,以及0026克新制备的高铁酸钾包合物,反应30分钟后,分光光度法测定计算染料降解率,测得降解率分别为285、143、336和354。由此可见,高铁酸钾包合物的效果要高于无包合的高铁酸钾,在存放10天后,无包合的高铁酸钾对酸性大红的降解率下降了142个百分点,而高铁酸钾包合物对酸性大红的降解率仅下降18个百分点。0017实施例2一种水处理用缓释型高铁酸钾包合物的制备方法,在冰浴。

11、条件下将100克NAOH和40克FENO339H2O溶解在100ML浓度为10的NACLO溶液中,温度控制在30,将此混合溶液不断搅拌反应,反应2小时后,抽滤得到高铁酸钠液体,将45ML饱和KOH溶液加入到该高铁酸钠液体中,搅拌15分钟,抽滤即得高铁酸钾液体。将30克乙基纤维素和10克聚乙烯加入到200ML环己烷中,加热至80,不断搅拌,15小时后停止加热降温至60,加入上述高铁酸钾液体,不断搅拌使之发生包合作用,80分钟后将高铁酸钾包合物与混合液离心分离,真空干燥即得干燥的缓释型高铁酸钾包合物。0018具体使用效果采用本实施例制备的缓释型高铁酸钾包合物处理污水,采用某造纸厂综合废水作为处理对象初始COD为2350MG/L,保持投加的水处理剂中理论高铁酸钾含量相同,分别向盛说明书CN104211157A3/3页5有100ML该造纸废水的烧杯中投加025克新鲜制备的及放置了10天的未包合的高铁酸钾,026克放置了10天的高铁酸钾包合物,以及026克新制备的高铁酸钾包合物,反应60分钟后,测得COD去除率分别为653、426、715和682。由此可见,高铁酸钾包合物的效果要高于无包合的高铁酸钾,在存放10天后,无包合的高铁酸钾对COD的去除率下降了227个百分点,而高铁酸钾包合物对COD的去除率仅下降33个百分点。说明书CN104211157A。

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