一种大豆糖蜜综合利用的方法.pdf

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摘要
申请专利号:

CN201410409657.3

申请日:

2014.08.20

公开号:

CN104130296A

公开日:

2014.11.05

当前法律状态:

公开

有效性:

审中

法律详情:

公开

IPC分类号:

C07H3/06; C07H1/06; C07D311/36; C07D311/40

主分类号:

C07H3/06

申请人:

天津市尖峰天然产物研究开发有限公司

发明人:

田婷

地址:

300457 天津市滨海新区经济技术开发区黄海三街5号

优先权:

专利代理机构:

代理人:

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内容摘要

本发明属于提取、分离方法领域,具体涉及一种从大豆糖蜜中提取、分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的方法。所解决的技术问题为综合利用大豆糖蜜,从其中分离出大豆低聚糖及大豆异黄酮。具体地,本发明方法是以大豆糖蜜为原料,大豆糖蜜稀释到糖度3—15°,达到糖度后以大孔树脂进行吸附,解吸附后浓缩洗脱液喷雾至粉即分别得到大豆低聚糖及大豆异黄酮提取物,其中大豆低聚糖的重量含量为50%—70%,大豆异黄酮的重量含量为40%—60%。

权利要求书

1.  一种从大豆糖蜜中提取、分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的方法,其特征在于:以大豆糖蜜为原料,大豆糖蜜稀释到糖度3°—15°,达到糖度后以大孔树脂进行吸附,解吸附后浓缩洗脱液喷雾至粉即分别得到大豆低聚糖及大豆异黄酮提取物,其中大豆低聚糖的重量含量为50%—70%,大豆异黄酮的重量含量为40%—60%。

2.
  如权利要求1所述以大豆糖蜜为原料来提取分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的方法,包括如下步骤:
1)前处理:将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度3°—15°;
2)过滤:将稀释后的液体过滤,除去杂质; 
3)将2)用树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用30%~100%不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中大豆低聚糖重量含量为50%—80%;将所需的组分减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为40%—60%。

说明书

一种大豆糖蜜综合利用的方法
技术领域
本发明属于大豆糖蜜综合利用的生产工艺,特别涉及一种从大豆糖蜜中分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的生产工艺,该项发明属于生物技术天然活性物质的提取分离领域。
背景技术
大豆糖蜜是生产大豆浓缩蛋白过程中,醇溶部分物质,经过浓缩处理后的产品,因富含糖类物质,颜色和流动性类似蜂蜜,所以命名为大豆糖蜜。大豆糖蜜含大豆异黄酮、大豆低聚糖、大豆乳清蛋白、蔗糖、单糖及大豆中原有的水溶性矿物元素等,是酵母发酵的最好营养物质,可用来提取大豆异黄铜、大豆低聚糖等,是兼有饲料添加剂及营养作用、价格低廉的饲料原料。
大豆低聚糖可改善机体内微生态环境,有利于双歧杆菌和其他有益菌的增殖,经代谢产生有机酸使肠内PH值降低,抑制肠内沙门氏菌和腐败菌的生长,调节胃肠功能,抑制肠内腐败物质,并增加微生物合成,提高机体免疫功能。 大豆异黄酮具有与雌激素类似的分子结构,作用只有雌激素的百份之一至千份之一,可以与雌体内的雌激素竞争性结合雌激素受体,发挥弱雌激素效应,具有双向调节雌激素水平的作用。同时,大豆异黄铜是一种植物多酚,具有较强的还原性,可以清除机体内多余的自由基,发挥抗氧化作用。应用大豆异黄铜可提高饲料转化率,促进动物生长,提高家畜产蛋性能,提高秘乳性能,促进生殖系统发育,提高繁殖能力,增强动物免疫能力。
本项发明是从大豆糖蜜中分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的生产工艺,综合利用了大豆糖蜜,减少污染等,因此大豆糖蜜的综合利用就越来越引起了科研领域的关注:由于至今国内市场上对大豆糖蜜的研究甚少,所以大豆糖蜜的综合利用的深入研究与开发提供必备的表征条件和理论依据,并且有助于它的工业利用。而本项目制得大豆低聚糖及大豆异黄酮成品和发展前景广阔。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于种从大豆糖蜜中分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的生产工艺。综合利用了大豆糖蜜,减少污染等,因此大豆糖蜜的综合利用就越来越引起了科研领域的关注:由于至今国内市场上对大豆糖蜜的研究甚少,所以大豆糖蜜的综合利用的深入研究与开发提供必备的表征条件和理论依据,并且有助于它的工业利用。而本项目制得大豆低聚糖及大豆异黄酮成品和发展前景广阔。
本发明所采取的技术方案是:
1、一种从大豆糖蜜中提取、分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的方法。其特征在于:以大豆糖蜜为原料,大豆糖蜜稀释到糖度3°—15°,达到糖度后以大孔树脂进行吸附,解吸附后浓缩洗脱液喷雾至粉即分别得到大豆低聚糖及大豆异黄酮提取物,其中大豆低聚糖的重量含量为50%—70%,大豆异黄酮的重量含量为40%—60%;
2、如权利要求1所述以大豆糖蜜为原料来提取分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的方法,包括如下步骤:
1)前处理:将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度3°—15°;
2)过滤:将稀释后的液体过滤,除去杂质; 
3)将2)用树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用30%~100%不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中大豆低聚糖重量含量为50%—70%;将所需的组分减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为40%—60%。
本发明所述柱层析树脂选自型号为AB-8、HP-20、D101、HZ816、XAD-2、XAD-4、XAD-16、DM-130、LSD-10、LSD-40、LSA-21、LSA-30、FU-02等型号树脂。
本发明的有益效果是:
1)本发明从大豆糖蜜中分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的生产工艺,综合利用了大豆糖蜜,减少污染等,因此大豆糖蜜的综合利用就越来越引起了科研领域的关注:由于至今国内市场上对大豆糖蜜的研究甚少,所以大豆糖蜜的综合利用的深入研究与开发提供必备的表征条件和理论依据,并且有助于它的工业利用;
2)本项目制得大豆低聚糖及大豆异黄酮成品和发展前景广阔,本发明综合利用了大豆糖蜜的有效成分,可以持续化生产,节约成本,柱层析洗脱溶剂为醇,不致给成品带来任何无机物残留而涉及质量问题,因此此发明具有很高的经济效益和社会效益。 
附图说明
HPLC检测方法:
检测波长:260nm;
色谱柱:C18—ODS柱   150×4.6mm  5μ;
流速:1.0ml/min;
柱温箱:30℃;
梯度洗脱:A:0.2%磷酸     B:80%乙腈
时间(min) 0      15      28    32      45     45
 B(%)  18.7     28.7    51.2   18.7    18.7   Stop。
附图1:大豆异黄酮的指纹图谱
具体实施方式
实施例1:
1)前处理:将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度5°;
2)过滤:将稀释后的液体过滤,除去杂质; 
3)将2)用XAD-16树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用30%、60%不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中将上柱流出液、水洗液及30%乙醇合并浓缩、减压烘干大豆低聚糖重量含量为60%;60%乙醇减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为40%。
实施例2: 
1)前处理:将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度8°;
2)过滤:将稀释后的液体过滤,除去杂质; 
3)将2)用D101树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用60%、95%不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中将上柱流出液、水洗液合并浓缩、减压烘干大豆低聚糖重量含量为50%;60%、95%乙醇合并减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为60%。
实施例3:
1)前处理:将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度10°;
2)过滤:将稀释后的液体过滤,除去杂质; 
3)将2)用AB-8树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用30%、50%不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中将上柱流出液、水洗液合并浓缩、减压烘干大豆低聚糖重量含量为55%;30%、50%乙醇合并减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为55%。
实施例4:
1)前处理:将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度13°;
2)过滤:将稀释后的液体过滤,除去杂质; 
3)将2)用LSD-10树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用40%、60%不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中将上柱流出液、水洗液及40%乙醇合并浓缩、减压烘干大豆低聚糖重量含量为70%;60%乙醇减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为40%。
实施例5:
1)前处理:将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度15°;
2)过滤:将稀释后的液体过滤,除去杂质; 
3)将2)用HZ-816树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用50%、75%不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中将上柱流出液、水洗液合并浓缩、减压烘干大豆低聚糖重量含量为50%;50%、75%乙醇合并减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为55%。

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1、10申请公布号CN104130296A43申请公布日20141105CN104130296A21申请号201410409657322申请日20140820C07H3/06200601C07H1/06200601C07D311/36200601C07D311/4020060171申请人天津市尖峰天然产物研究开发有限公司地址300457天津市滨海新区经济技术开发区黄海三街5号72发明人田婷54发明名称一种大豆糖蜜综合利用的方法57摘要本发明属于提取、分离方法领域,具体涉及一种从大豆糖蜜中提取、分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的方法。所解决的技术问题为综合利用大豆糖蜜,从其中分离出大豆低聚糖及大豆异黄酮。。

2、具体地,本发明方法是以大豆糖蜜为原料,大豆糖蜜稀释到糖度315,达到糖度后以大孔树脂进行吸附,解吸附后浓缩洗脱液喷雾至粉即分别得到大豆低聚糖及大豆异黄酮提取物,其中大豆低聚糖的重量含量为5070,大豆异黄酮的重量含量为4060。51INTCL权利要求书1页说明书3页附图1页19中华人民共和国国家知识产权局12发明专利申请权利要求书1页说明书3页附图1页10申请公布号CN104130296ACN104130296A1/1页21一种从大豆糖蜜中提取、分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的方法,其特征在于以大豆糖蜜为原料,大豆糖蜜稀释到糖度315,达到糖度后以大孔树脂进行吸附,解吸附后浓缩洗脱液喷雾至粉即分别。

3、得到大豆低聚糖及大豆异黄酮提取物,其中大豆低聚糖的重量含量为5070,大豆异黄酮的重量含量为4060。2如权利要求1所述以大豆糖蜜为原料来提取分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的方法,包括如下步骤1)前处理将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度315;2)过滤将稀释后的液体过滤,除去杂质;3)将2)用树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用30100不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中大豆低聚糖重量含量为5080;将所需的组分减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为4060。权利要求书CN104130296A1/3页3一种大豆糖蜜综合利用的方法技术。

4、领域0001本发明属于大豆糖蜜综合利用的生产工艺,特别涉及一种从大豆糖蜜中分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的生产工艺,该项发明属于生物技术天然活性物质的提取分离领域。背景技术0002大豆糖蜜是生产大豆浓缩蛋白过程中,醇溶部分物质,经过浓缩处理后的产品,因富含糖类物质,颜色和流动性类似蜂蜜,所以命名为大豆糖蜜。大豆糖蜜含大豆异黄酮、大豆低聚糖、大豆乳清蛋白、蔗糖、单糖及大豆中原有的水溶性矿物元素等,是酵母发酵的最好营养物质,可用来提取大豆异黄铜、大豆低聚糖等,是兼有饲料添加剂及营养作用、价格低廉的饲料原料。0003大豆低聚糖可改善机体内微生态环境,有利于双歧杆菌和其他有益菌的增殖,经代谢产生有机酸使肠。

5、内PH值降低,抑制肠内沙门氏菌和腐败菌的生长,调节胃肠功能,抑制肠内腐败物质,并增加微生物合成,提高机体免疫功能。大豆异黄酮具有与雌激素类似的分子结构,作用只有雌激素的百份之一至千份之一,可以与雌体内的雌激素竞争性结合雌激素受体,发挥弱雌激素效应,具有双向调节雌激素水平的作用。同时,大豆异黄铜是一种植物多酚,具有较强的还原性,可以清除机体内多余的自由基,发挥抗氧化作用。应用大豆异黄铜可提高饲料转化率,促进动物生长,提高家畜产蛋性能,提高秘乳性能,促进生殖系统发育,提高繁殖能力,增强动物免疫能力。0004本项发明是从大豆糖蜜中分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的生产工艺,综合利用了大豆糖蜜,减少污染等,。

6、因此大豆糖蜜的综合利用就越来越引起了科研领域的关注由于至今国内市场上对大豆糖蜜的研究甚少,所以大豆糖蜜的综合利用的深入研究与开发提供必备的表征条件和理论依据,并且有助于它的工业利用。而本项目制得大豆低聚糖及大豆异黄酮成品和发展前景广阔。发明内容0005本发明所要解决的技术问题在于种从大豆糖蜜中分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的生产工艺。综合利用了大豆糖蜜,减少污染等,因此大豆糖蜜的综合利用就越来越引起了科研领域的关注由于至今国内市场上对大豆糖蜜的研究甚少,所以大豆糖蜜的综合利用的深入研究与开发提供必备的表征条件和理论依据,并且有助于它的工业利用。而本项目制得大豆低聚糖及大豆异黄酮成品和发展前景广阔。。

7、0006本发明所采取的技术方案是1、一种从大豆糖蜜中提取、分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的方法。其特征在于以大豆糖蜜为原料,大豆糖蜜稀释到糖度315,达到糖度后以大孔树脂进行吸附,解吸附后浓缩洗脱液喷雾至粉即分别得到大豆低聚糖及大豆异黄酮提取物,其中大豆低聚糖的重量含量为5070,大豆异黄酮的重量含量为4060;2、如权利要求1所述以大豆糖蜜为原料来提取分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的方法,说明书CN104130296A2/3页4包括如下步骤1)前处理将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度315;2)过滤将稀释后的液体过滤,除去杂质;3)将2)用树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用301。

8、00不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中大豆低聚糖重量含量为5070;将所需的组分减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为4060。0007本发明所述柱层析树脂选自型号为AB8、HP20、D101、HZ816、XAD2、XAD4、XAD16、DM130、LSD10、LSD40、LSA21、LSA30、FU02等型号树脂。0008本发明的有益效果是1)本发明从大豆糖蜜中分离大豆低聚糖及大豆异黄酮的生产工艺,综合利用了大豆糖蜜,减少污染等,因此大豆糖蜜的综合利用就越来越引起了科研领域的关注由于至今国内市场上对大豆糖蜜的研究甚少,所以大豆糖蜜的综合利用的深。

9、入研究与开发提供必备的表征条件和理论依据,并且有助于它的工业利用;2)本项目制得大豆低聚糖及大豆异黄酮成品和发展前景广阔,本发明综合利用了大豆糖蜜的有效成分,可以持续化生产,节约成本,柱层析洗脱溶剂为醇,不致给成品带来任何无机物残留而涉及质量问题,因此此发明具有很高的经济效益和社会效益。附图说明0009HPLC检测方法检测波长260NM;色谱柱C18ODS柱15046MM5;流速10ML/MIN;柱温箱30;梯度洗脱A02磷酸B80乙腈时间(MIN)01528324545B()187287512187187STOP。0010附图1大豆异黄酮的指纹图谱具体实施方式实施例11)前处理将大豆糖蜜用纯。

10、化水稀释到糖度5;2)过滤将稀释后的液体过滤,除去杂质;3)将2)用XAD16树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用30、60不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中将上柱流出液、水洗液及30乙醇合并浓缩、减压烘干大豆低聚糖重量含量为60;60乙醇减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为40。0011实施例21)前处理将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度8;2)过滤将稀释后的液体过滤,除去杂质;说明书CN104130296A3/3页53)将2)用D101树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用60、95不同浓度的乙醇溶液。

11、分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中将上柱流出液、水洗液合并浓缩、减压烘干大豆低聚糖重量含量为50;60、95乙醇合并减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为60。0012实施例31)前处理将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度10;2)过滤将稀释后的液体过滤,除去杂质;3)将2)用AB8树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用30、50不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中将上柱流出液、水洗液合并浓缩、减压烘干大豆低聚糖重量含量为55;30、50乙醇合并减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为55。0013实施例4。

12、1)前处理将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度13;2)过滤将稀释后的液体过滤,除去杂质;3)将2)用LSD10树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用40、60不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中将上柱流出液、水洗液及40乙醇合并浓缩、减压烘干大豆低聚糖重量含量为70;60乙醇减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为40。0014实施例51)前处理将大豆糖蜜用纯化水稀释到糖度15;2)过滤将稀释后的液体过滤,除去杂质;3)将2)用HZ816树脂进行吸附,用去离子水清洗树脂至流出液为淡黄色,然后依次用50、75不同浓度的乙醇溶液分次进行洗脱分离,将所需组分减压浓缩烘干、粉碎至粉末状,其中将上柱流出液、水洗液合并浓缩、减压烘干大豆低聚糖重量含量为50;50、75乙醇合并减压浓缩喷雾至粉,其中大豆异黄酮重量含量为55。说明书CN104130296A1/1页6图1说明书附图CN104130296A。

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