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1、(19)中华人民共和国国家知识产权局 (12)发明专利 (10)授权公告号 (45)授权公告日 (21)申请号 201510254275.2 (22)申请日 2015.05.18 (65)同一申请的已公布的文献号 申请公布号 CN 105557751 A (43)申请公布日 2016.05.11 (73)专利权人 深圳市安多福动物药业有限公司 地址 518000 广东省深圳市盐田区盐田北 山工业区7栋 专利权人 深圳市安多福消毒高科技股份有 限公司 (72)发明人 周海林 郭秀玲 吴岗 (74)专利代理机构 深圳市盈方知识产权事务所 (普通合伙) 44303 代理人 刘昌刚 黄蕴丽 (51)I。
2、nt.Cl. A01N 59/12(2006.01) A01P 1/00(2006.01) A01P 3/00(2006.01) A61K 31/79(2006.01) A61P 31/04(2006.01) A61P 31/10(2006.01) A61P 31/12(2006.01) A61P 33/02(2006.01) (56)对比文件 CN 102002132 A,2011.04.06, CN 103975949 A,2014.08.13, CN 103720713 A,2014.04.16, CN 101524366 A,2009.09.09, CN 101073325 A,200。
3、7.11.21, CN 104397029 A,2015.03.11, CN 101919620 A,2010.12.22, CN 104434994 A,2015.03.25, 刘水中 等.碘与疾病及其在眼科的应用研 究进展. 中国误诊学杂志 .2012,第12卷(第7 期),第1533-1534页. 郭瑞 等.壳聚糖接枝聚乙烯吡咯烷酮复合 碘膜的制备及其性能. 应用化学 .2015,第32卷 (第5期),第498-503页. 审查员 杨凌云 (54)发明名称 高分子生物有机碘及其制备方法、 水产养殖 疾病防治方法 (57)摘要 本发明提供一种高分子生物有机碘及其制 备方法、 水产养殖疾病的。
4、防治方法。 该高分子生 物有机碘按照质量百分比包括： 0.55.0的 聚乙烯吡咯烷酮； 0.11.0的碘； 0.1 1.0的壳聚糖； 0.11.0的助溶剂； 0.1 1.0的稳定剂； 1.010.0的防腐剂及 81.098.1的水。 所述高分子生物有机碘的 制备方法包括如下步骤： (1)、 制备壳聚糖-聚维 酮-碘络合物； (2)、 混料处理。 本发明还提供了所 述高分子生物有机碘用于水产养殖疾病的防治 方法， 本发明无腐蚀性， 而且在使用过程中不会 使养殖水体酸化， 不存在药残性， 对环境友好， 适 用于水产养殖等领域疾病防治。 权利要求书2页 说明书13页 附图1页 CN 10555775。
5、1 B 2018.08.07 CN 105557751 B 1.一种高分子生物有机碘， 其特征在于， 包括质量百分比计的以下组分： 其中， 所述壳聚糖、 聚乙烯吡咯烷酮、 碘三者形成壳聚糖-聚乙烯吡咯烷酮-碘络合物。 2.如权利要求1所述的高分子生物有机碘， 其特征在于， 所述助溶剂为碘化钠、 碘化钾、 碘化铵中的任一种或几种混合。 3.如权利要求1所述的高分子生物有机碘， 其特征在于， 所述稳定剂为碘酸钠、 碘酸钾 中的任一种或几种混合。 4.如权利要求1所述的高分子生物有机碘， 其特征在于， 所述防腐剂为链状季铵化合物 和烷基二甲基苄基氯化铵的混合物。 5.如权利要求1所述的高分子生物有机。
6、碘， 其特征在于， 所述水为纯化水、 注射用水或 饮用水。 6.一种高分子生物有机碘的制备方法， 其特征在于， 包括如下步骤： 步骤S01、 制备壳聚糖-聚维酮-碘络合物； 将壳聚糖、 聚乙烯吡咯烷酮和碘按权利要求1 5任一所述高分子生物有机碘中组分比例进行混料处理， 密封后， 进行碘络合处理， 得到 壳聚糖-聚维酮-碘络合物， 待用； 步骤S02、 混料处理， 按权利要求15任一所述高分子生物有机碘组分比例将助溶剂、 稳定剂加入适量水中溶解， 加入防腐剂和剩余水， 进行溶解后， 再加入所述壳聚糖-聚维酮- 碘络合物加入， 继续进行混料处理， 得到高分子生物有机碘。 7.如权利要求6所述的高分。
7、子生物有机碘的制备方法， 其特征在于， 所述碘络合处理是 将经密封后的混合物料进行旋转翻滚， 每分钟3转， 每次翻滚30分钟， 每4小时翻滚一次， 连 续15天。 8.一种水产养殖疾病防治方法， 其特征在于， 采用如权利要求15中任一项所述的高 分子生物有机碘对水产养殖场所、 器具及饲料进行消毒， 和/或对养殖的水产生物进行消 毒。 9.如权利要求8所述的水产养殖疾病防治方法， 其特征在于， 对养殖的所述水产生物进行消毒， 消毒方法包括对幼苗期的水产生物消毒和/或对养 殖期的水产生物的消毒； 其中， 对育苗期的水产生物的消毒方法为： 在养殖水产生物幼苗前期， 按照0.5g/L 1.5g/L的浓。
8、度向饲养池投入高分子生物有机碘， 消毒1012小时； 向所述水产生物幼苗中 权 利 要 求 书 1/2 页 2 CN 105557751 B 2 投入2ppm/L浓度所述高分子生物有机碘， 消毒15分钟， 而后将经过消毒的所述水产生物 幼苗投入经过消毒的饲养池中， 并于每次投喂饲料前， 将所述高分子生物有机碘按照2 5ppm/L的浓度与饲料混合， 消毒2030分钟后进行投喂； 对养殖期的水产生物的消毒方法为： 在饲养前， 按照100150g/亩的浓度向饲养场中 投入所述高分子生物有机碘， 消毒1012小时； 向所述水产生物中投入13g/L浓度的所述 高分子生物有机碘， 消毒15分钟， 而后将经。
9、过消毒的水产生物投入经过消毒的饲养场中， 并于每次投喂饲料前， 将所述高分子生物有机碘按照， 鲜活饲料36g/L的浓度混合或者颗 粒饲料1020g/公斤喷洒拌匀， 消毒2030分钟后进行投喂， 且每隔1520天， 按照100 200g/亩的浓度向饲养场中投入所述高分子生物有机碘。 权 利 要 求 书 2/2 页 3 CN 105557751 B 3 高分子生物有机碘及其制备方法、 水产养殖疾病防治方法 技术领域 0001 本发明属于有机生物药物技术领域， 具体涉及一种高分子生物有机碘及其制备方 法。 背景技术 0002 自1811年法国科学家库特瓦率先从大海的藻类中提取了碘， 碘就和人类结下不。
10、解 之缘。 碘酒作为第一代碘类制剂， 作为致病微生物的抗菌药物， 已经有200年历史， 虽然碘酒 在用于人类的抗菌过程中， 已经取得比较良好的药用效果， 但是， 人们也不得不忍受它的刺 激和腐蚀。 0003 为改善碘存在的上述缺陷， 科研人员做了大量的研究工作。 20世纪50年代， 研究出 了碘伏即络合碘， 实现了既能够保留碘的杀菌效果， 又可以降低碘的刺激性与腐蚀性， 把人类对碘元素的利用又提升到一个新的高度。 0004 具体来说， 络合碘是将碘与表面活性剂等络合剂通过络合的方式形成的各种不定 型的络合物， 它没有固定的分子式和分子量。 这类型的络合碘由于载体、 配方、 工艺的不同， 各种络。
11、合碘的络合度不同， 所呈现的理化性质、 杀菌效力、 安全性、 稳定性等也各不相同。 目 前， 国内外文献报道的碘伏有100多种。 西方发达国家在上世纪80年底， 从众多的碘伏中筛 选出聚维酮碘(PVP-I)， 广泛应用于医院临床， 并且列入了美国、 中国、 英国、 日本等国的药 典。 聚维酮碘对细菌繁殖体(如金黄色葡萄球菌、 大肠杆菌、 链球菌、 绿脓杆菌等)、 结核分枝 杆菌、 噬菌体、 细菌芽胞、 真菌、 病毒以及原虫都有良好的杀灭作用， 且受环境及有机物影响 较小， 是目前国内外首选的皮肤、 黏膜和外壳手术消毒药。 0005 目前水产养殖常用微生物杀生剂大多是含抗生素药物或碘酸、 复合碘。
12、类消毒剂。 这些消毒药物一方面副作用较大； 另一方面药残十分严重。 如抗生素的长期使用， 不仅导致 大量耐药菌的产生， 还极易形成药残， 对食用者带来极大危害； 而碘酸、 复合碘均含大量磷 酸、 硫酸等无机强酸， 腐蚀性强， 而且长期使用会使养殖水体酸化， 对环境造成不可逆破坏。 发明内容 0006 本发明实施例的目的在于， 提供一种高效、 环保、 无药残的高分子生物有机碘， 以 克服现有技术的上述不足； 0007 本发明实施例的另一个目的在于， 提供一种能够实现环保、 无药残的高分子生物 有机碘的制备方法。 0008 本发明实施例的另一个目的还在于， 提供一种水产养殖疾病的防治方法。 000。
13、9 为了实现上述发明目的， 本发明实施例的技术方案如下： 0010 一种高分子生物有机碘， 包括质量百分比计的以下组分： 说 明 书 1/13 页 4 CN 105557751 B 4 0011 0012 以及， 如上所述高分子生物有机碘的制备方法， 包括如下步骤： 0013 步骤S01、 制备壳聚糖-聚维酮-碘络合物； 将壳聚糖、 聚乙烯吡咯烷酮和碘按如上 所述高分子生物有机碘中组分比例进行混料处理， 密封后， 进行碘络合处理， 得到壳聚糖- 聚维酮-络合碘， 待用； 0014 步骤S02、 混料处理； 按如上所述高分子生物有机碘组分比例将助溶剂、 稳定剂加 入适量水中溶解， 加入防腐剂和剩。
14、余水， 进行溶解后， 再加入所述壳聚糖-聚维酮-碘络合物 加入， 继续进行混料处理， 得到高分子生物有机碘。 0015 以及， 一种水产养殖疾病防治方法， 包括采用如上所述的高分子生物有机碘对水 产养殖场所、 器具及饲料进行消毒， 和/或对养殖的水产生物进行消毒。 0016 上述实施例中的高分子生物有机碘稳定性好， 无腐蚀性， 而且在使用过程中不会 使养殖水体酸化， 不存在药残性， 对环境友好。 0017 上述高分子生物有机碘的制备方法制备过程条件易控， 碘的络合速度快， 且络合 率高， 久置无沉淀， 稳定性良好， 适于工业化生产。 0018 上述高分子生物有机碘用于水产养殖疾病防治时， 不会。
15、致使养殖水体酸化， 无药 残性， 无腐蚀性。 附图说明 0019 下面将结合附图及实施例对本发明作进一步说明， 附图中： 0020 图1为本发明实施例高分子生物有机碘的制备方法流程图。 具体实施方式 0021 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合附图及实施例， 对 本发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明， 并 不用于限定本发明。 0022 本发明实施例提供了用于水产养殖中对水产生物因有害微生物引起的疾病预防、 治疗及控制的药物， 该药物为一种高分子有机生物碘， 包括质量百分比计的以下组分： 说 明 书 2/13 页 5 CN 1。
16、05557751 B 5 0023 0024 0025 在优选实施例中涉及的消毒剂采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)， K30， 具体是采用乙烯 基吡咯烷酮(VP)单体聚合而成， 聚合后的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)中乙烯基吡咯烷酮(VP)单 体含量在0300ppm之间， 远低于1000ppm的国际标准， 且经过络合， 游离态碘含量小于等于 0.12mg/mL； 而聚乙烯吡咯烷酮中(PVP)中乙烯基吡咯烷酮(VP)单体的含量与游离态的碘的 含量呈正相关， 乙烯基吡咯烷酮(VP)含量越高， 未络合的游离态碘也越高， 而未发生络合的 游离态碘容易挥发而降低杀菌效力， 挥发的碘极易伤害动物机体， 灼伤皮肤和黏。
17、膜； 乙烯吡 咯烷酮与碘络合程度越高， 可挥发的碘就越少， 在杀菌消毒过程中， 更有利于碘氧化细菌原 浆蛋白的活性基团， 与蛋白质的氨基酸结合使细菌、 芽孢、 霉菌、 病毒及原虫被杀灭。 0026 在优选实施例中， 采用壳聚糖作为抗菌剂， 壳聚糖具有较好的抗菌活性， 可以有效 抑制水体中的真菌， 细菌和病毒的生长繁殖， 同时， 壳聚糖和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)在与碘 络合时， 发生了双重络合， 可以增强络合效果， 保证络合物的稳定性。 0027 在优选实施例中， 助溶剂可以是碘化钠、 碘化钾、 碘化铵中的任一种或几种混合； 优选碘化钾， 主要是碘化钾的I-容易与碘单质形成I3-， 促进碘的溶解。
18、， 同时在碘络合过程 中， 可以减少碘结晶的产生， 同时帮助药物吸收。 0028 在优选实施例中， 稳定剂可以是碘酸钠、 碘酸钾、 碘酸银、 碘酸钙中的任一种或几 种混合； 优选碘酸钾， 碘酸根离子环保、 安全、 无刺激， 可以有效避免络合碘在制备过程中产 生潮解而导致碘转化为碘酸根离子， 提高碘在络合体系中的稳定性； 0029 在优选实施例中， 防腐剂为季铵盐类混合物， 该季铵盐类混合物是链状季铵化合 物和烷基二甲基苄基氯化铵的混合物， 优选烷基二甲基苄基氯化铵和二烷基二甲基氯化铵 的混合物， 具体如购自瑞士龙沙集团的BARDAC 208M防腐剂， 该类防腐剂可以抑制微生物的 生长与繁殖， 。
19、具有广谱高效的杀菌灭藻性能； 0030 在优选实施例中， 水可以使用纯化水， 也可以使用注射用水或者饮用水， 优选纯化 水。 0031 在上述优选施例中采用碘与聚乙烯吡咯烷酮及壳聚糖络合， 再辅以碘化钾助溶 剂、 碘酸钾稳定剂及208M防腐剂， 由此形成的高分子生物有机碘具有稳定性好， 久置无沉 淀， 对有害微生物具有较强杀伤力， 具有很好的杀菌消毒效果。 0032 相应地， 在上述本发明实施例高分子生物有机碘的基础上， 本发明实施例还提供 了该高分子生物有机碘的一种制备方法。 在一实施例中， 该高分子生物有机碘的制备方法 包括如下步骤： 说 明 书 3/13 页 6 CN 105557751。
20、 B 6 0033 步骤S01、 制备壳聚糖-聚维酮-碘络合物； 将壳聚糖、 聚乙烯吡咯烷酮和碘按如上 所述高分子生物有机碘中组分比例进行混料处理， 密封后， 进行碘络合处理， 得到壳聚糖- 聚维酮-络合碘， 待用； 0034 步骤S02、 混料处理； 按如上所述高分子生物有机碘组分比例将助溶剂、 稳定剂加 入适量水中溶解， 加入防腐剂和剩余水， 进行溶解后， 再加入所述壳聚糖-聚维酮-碘络合物 加入， 继续进行混料处理， 得到高分子生物有机碘。 0035 具体地， 上述步骤S01中的碘络合处理是将经密封后的混合物料进行旋转翻滚， 每 分钟3转， 每次翻滚30分钟， 每4小时翻滚一次， 连续1。
21、5天， 并且， 步骤S01均在常温条件下反 应； 更具体的， 本实施例采用的是常温固-液双相络合方法。 0036 具体地， 上述步骤S02中的溶解过程可采用搅拌方式， 混料处理过程也采用搅拌的 方式， 搅拌为手动搅拌或者机械搅拌或者磁力搅拌， 步骤S02均在常温条件下进行。 0037 在进一步实施例中， 上述步骤S02后， 还包括对得到的高分子生物有机碘进行外观 的观察， 观察到澄清棕红色均质液体， 可视为外观符合本发明实施例的高分子生物有机碘； 同时， 对所制备的高分子生物有机碘进行稳定性检测和pH值的测定。 0038 采用本实施例的制备方法获得的高分子生物有机碘， 外观呈澄清棕红色均质液 。
22、体， 稳定性高， pH值在46区间， 且长期放置不变色， 无沉淀， pH稳定。 0039 相应地， 上述本发明实施例高分子生物有机碘可以用于水产养殖的疾病防治当 中。 具体的防治方法包括对养殖场所、 养殖涉及的器具、 饲料和水产生物的消毒。 如水产养 殖涉及的幼苗培育池、 出苗后用于养殖的养殖场所、 所需配套工具设备和用于投喂的饲料， 待培育的水产生物幼苗、 培育期中的水产生物幼苗、 投放养殖场前的水产生物、 养殖场中饲 养的水产生物。 0040 在优选实施例中， 对养殖的所述水产生物进行消毒， 消毒方法包括对幼苗期的水 产生物消毒和/或对养殖期的水产生物的消毒； 0041 对所述育苗期的水产。
23、生物消毒方法为： 在培育水产生物幼苗前期， 按照0.5g/L 1.5g/L的浓度向培育/饲养池投入本发明制备的高分子生物有机碘， 消毒1012小时； 向所 述水产生物幼苗中投入2ppm/L浓度所述高分子生物有机碘， 消毒15分钟， 而后将经过消 毒的所述水产生物幼苗投入经过消毒的培育/饲养池中， 并于每次投喂饲料前， 将所述高分 子生物有机碘按照25ppm/L的浓度与饲料混合， 消毒2030分钟后,进行投喂； 0042 对所述养殖期的水产生物消毒方法为： 在饲养前， 按照100150g/亩的浓度向养 殖/饲养场中投入所述高分子生物有机碘， 消毒1012小时； 向所述水产生物中投入13/L 浓度。
24、的所述高分子生物有机碘， 消毒15分钟， 而后将经过消毒的水产生物投入经过消毒 的饲养场中， 投喂饲料时， 如果是鲜活饲料， 如贝类、 下杂鱼等， 可按照36g/L的浓度向鲜 活饲料中投入高分子生物有机碘， 混合均匀， 消毒2030分钟， 然后进行投喂； 如果是颗粒 饲料， 则按照1020g/公斤喷洒拌匀， 消毒2030分钟后进行投喂， 如有病变征兆则应加大 用量， 连续57天直至病愈为止， 且饲养过程中不管正常还是出现病变征兆， 每隔1520 天， 按照100200g/亩的浓度向饲养场中投入高分子生物有机碘。 0043 以下通过多个实施例来举例说明上述高分子生物有机碘及其制备方法。 0044。
25、 实施例1 0045 一种高分子生物有机碘及其制备方法。 其中， 高分子生物有机碘包括质量百分比 说 明 书 4/13 页 7 CN 105557751 B 7 计的以下组分： 0046 0047 该高分子生物有机碘制备方法包括如下步骤： 0048 1)制备壳聚糖-聚维酮-碘络合物， 在反应容器加入按照下述质量百分比为 0049 聚乙烯吡咯烷酮： 2.5 0050 碘： 0.5 0051 壳聚糖： 5.0 0052 的三种物料， 混合均匀， 然后装入密封桶中， 密封好。 将装有物料的密封桶置于旋 转设备中进行360度旋转翻滚， 每分钟设备3转， 每次翻滚混合30分钟， 每隔4小时翻滚混合 一次。
26、， 连续操作15天， 得到壳聚糖聚维酮络合碘， 待用； 0053 2)混合搅拌， 按照质量百分比为 0054 碘化钾： 0.5 0055 碘酸钾： 0.5 0056 水： 10 0057 进行湿混， 搅拌， 至碘化钾和碘酸钾完全溶解， 然后再加入质量百分比为 0058 防腐剂： 5.0 0059 水： 76.0 0060 继续搅拌， 待所有物质溶解后， 将上述壳聚糖聚维酮碘络合物加入其中， 继续搅拌 3个小时， 得到高分子生物有机碘溶液； 0061 3)检测包装， 对制备的高分子生物有机碘溶液进行检测， 检测溶液有效碘的含量、 pH值和不溶物含量， 检测合格后过滤包装。 其中， 具体检测数值如。
27、表1所示。 0062 实施例2 0063 一种高分子生物有机碘及其制备方法。 其中， 高分子生物有机碘包括质量百分比 计的以下组分： 说 明 书 5/13 页 8 CN 105557751 B 8 0064 0065 该高分子生物有机碘制备方法包括如下步骤： 0066 1)制备壳聚糖-聚维酮-碘络合物， 在反应容器加入按照下述质量百分比为 0067 聚乙烯吡咯烷酮： 0.5 0068 碘： 1.0 0069 壳聚糖： 1.0 0070 的三种物料， 混合均匀， 然后装入密封桶中， 密封好。 将装有物料的密封桶置于旋 转设备中进行360度旋转翻滚， 每分钟设备3转， 每次翻滚混合30分钟， 每隔。
28、4小时翻滚混合 一次， 连续操作15天， 得到壳聚糖聚维酮络合碘， 待用； 0071 2)混合搅拌， 按照质量百分比为 0072 碘化钠： 1.0 0073 碘酸钠： 0.5 0074 水： 10.0 0075 进行湿混， 搅拌， 至碘化钾和碘酸钾完全溶解， 然后再加入质量百分比为 0076 防腐剂： 7.5 0077 水： 78.5 0078 继续搅拌， 待所有物质溶解后， 将上述壳聚糖聚维酮碘络合物加入其中， 继续搅拌 3个小时， 得到高分子生物有机碘溶液； 0079 3)检测包装， 对制备的高分子生物有机碘溶液进行检测， 检测溶液有效碘的含量、 pH值和不溶物含量， 检测合格后过滤包装。。
29、 其中， 具体检测数值如表1所示。 0080 实施例3 0081 一种高分子生物有机碘及其制备方法。 其中， 高分子生物有机碘包括质量百分比 计的以下组分： 说 明 书 6/13 页 9 CN 105557751 B 9 0082 0083 该高分子生物有机碘制备方法包括如下步骤： 0084 1)制备壳聚糖-聚维酮-碘络合物， 在反应容器加入按照下述质量百分比为 0085 聚乙烯吡咯烷酮： 5.0 0086 碘： 0.1 0087 壳聚糖： 10.0 0088 的三种物料， 混合均匀， 然后装入密封桶中， 密封好。 将装有物料的密封桶置于旋 转设备中进行360度旋转翻滚， 每分钟设备3转， 每。
30、次翻滚混合30分钟， 每隔4小时翻滚混合 一次， 连续操作15天， 得到壳聚糖聚维酮络合碘， 待用； 0089 2)混合搅拌， 按照质量百分比为 0090 碘化铵： 1.0 0091 碘酸钙： 0.1 0092 水： 20 0093 进行湿混， 搅拌， 至碘化钾和碘酸钾完全溶解， 然后再加入质量百分比为 0094 208M防腐剂： 2.0 0095 水： 61.8 0096 继续搅拌， 待所有物质溶解后， 将上述壳聚糖聚维酮碘络合物加入其中， 继续搅拌 3个小时， 得到高分子生物有机碘溶液； 0097 3)检测包装， 对制备的高分子生物有机碘溶液进行检测， 检测溶液有效碘的含量、 pH值和不溶。
31、物含量， 检测合格后过滤包装。 其中， 具体检测数值如表1所示。 0098 实施例4 0099 一种高分子生物有机碘及其制备方法。 其中， 高分子生物有机碘包括质量百分比 计的以下组分： 说 明 书 7/13 页 10 CN 105557751 B 10 0100 0101 该高分子生物有机碘制备方法包括如下步骤： 0102 1)制备壳聚糖-聚维酮-碘络合物， 在反应容器加入按照下述质量百分比为 0103 聚乙烯吡咯烷酮： 0.5 0104 碘： 0.2 0105 壳聚糖： 1.0 的三种物料， 混合均匀， 然后装入密封桶中， 密封好。 将装有物料的密封桶置于旋转设 备中进行360度旋转翻滚，。
32、 每分钟设备3转， 每次翻滚混合30分钟， 每隔4小时翻滚混合一次， 连续操作15天， 得到壳聚糖聚维酮络合碘， 待用； 0106 2)混合搅拌， 按照质量百分比为 0107 碘化钾： 0.2 0108 碘酸钾： 0.1 0109 水： 15.0 0110 进行湿混， 搅拌， 至碘化钾和碘酸钾完全溶解， 然后再加入质量百分比为 0111 防腐剂： 1.0 0112 水： 82.0 0113 继续搅拌， 待所有物质溶解后， 将上述壳聚糖聚维酮碘络合物加入其中， 继续搅拌 3个小时， 得到高分子生物有机碘溶液； 0114 3)检测包装， 对制备的高分子生物有机碘溶液进行检测， 检测溶液有效碘的含量。
33、、 pH值和不溶物含量， 检测合格后过滤包装。 其中， 具体检测数值如表1所示。 0115 实施例5 0116 一种高分子生物有机碘及其制备方法。 其中， 高分子生物有机碘包括质量百分比 计的以下组分： 说 明 书 8/13 页 11 CN 105557751 B 11 0117 0118 该高分子生物有机碘制备方法包括如下步骤： 0119 1)制备壳聚糖-聚维酮-碘络合物， 在反应容器加入按照下述质量百分比为 0120 聚乙烯吡咯烷酮： 2.0 0121 碘： 0.9 0122 壳聚糖： 5.0 0123 的三种物料， 混合均匀， 然后装入密封桶中， 密封好。 将装有物料的密封桶置于旋 转设。
34、备中进行360度旋转翻滚， 每分钟设备3转， 每次翻滚混合30分钟， 每隔4小时翻滚混合 一次， 连续操作15天， 得到壳聚糖聚维酮络合碘， 待用； 0124 2)混合搅拌， 按照质量百分比为 0125 碘化铵： 0.1 0126 碘酸钾： 1.0 0127 水： 15.0 0128 进行湿混， 搅拌， 至碘化钾和碘酸钾完全溶解， 然后再加入质量百分比为 0129 防腐剂： 10.0 0130 水： 66.0 0131 继续搅拌， 待所有物质溶解后， 将上述壳聚糖聚维酮碘络合物加入其中， 继续搅拌 3个小时， 得到高分子生物有机碘溶液； 0132 3)检测包装， 对制备的高分子生物有机碘溶液进。
35、行检测， 检测溶液有效碘的含量、 pH值和不溶物含量， 检测合格后过滤包装。 其中， 具体检测数值如表1所示。 0133 表1各实施例检测结果 0134 组别有效碘含量pH值不溶物含量 实施例10.55.10.35 实施例21.04.50.35 实施例30.15.50.35 实施例40.24.80.35 实施例50.95.20.35 0135 注意， 本发明实施例均为在室温下进行搅拌和其他操作。 0136 从上述表1的数据中， 可看出上述实施例1-5中， 碘经过络合均能够转化为高分子 说 明 书 9/13 页 12 CN 105557751 B 12 生物有机碘中的有效碘， 而且该高分子生物有。
36、机碘的pH值为4.55.5， 通过炽灼残渣检查 法检测不溶物的含量0.35。 0137 高分子生物有机碘在水产养殖疾病防治应用实施例 0138 为了进一步验证所制备的高分子有机生物碘在水产养殖疾病防治的效果， 本发明 实施例以虾的水产养殖对疾病的防治为例， 进行了如下对比实验。 0139 一、 材料和方法 0140 1、 育苗用水以常规方法进行两次沙滤， 再经1020um孔眼的绒毡过滤袋过滤入池 作培苗备用。 0141 2、 育苗试验池用1000ppm的安多福(安多福型号的药液， 即1升水中加1克本发明实 施例14提供的高分子生物有机碘， 含50ppm有效碘)对池子及其工具进行消毒12个小时；。
37、 对照池用50100ppm的高锰酸钾消毒12小时。 0142 3、 投放试验池无节幼体之前用每升含1克安多福(1000ppm高分子生物有机碘, 50ppm有效碘， 也就是本发明实施例14提供的高分子生物有机碘)2毫升， 溶于1升欲放幼 体的池水中， 则成含2ppm高分子生物有机碘， 含0.1ppm有效碘的消毒液， 消毒1分钟； 对照组 用200ppm甲醛(1升水中加0.2毫升甲醛)消毒1分钟分别入池进行培育。 0143 4、 在对虾苗培育期中Z期(即蚤状期)用0.5ppm高分子生物有机碘(每1m3水中加 0.5克高分子生物有机碘， 含0.025ppm有效碘)， M期(即糠虾期)用1ppm高分子。
38、生物有机碘 (含0.05ppm有效碘)， P期(即仔虾期)用2ppm高分子生物有机碘(含0.1ppm有效碘)泼洒12 次， 进行预防性处理， 或加于饲料水中， 在饲料搓好后停放2030分钟再投喂， 如有病情出 现应连续23天或更长时间， 直至苗正常为止； 对照池按常规用抗菌素预防或治疗。 0144 5、 成虾养殖按常规晒塘、 清塘、 生石灰和漂白粉消毒进水0.70.8米、 施肥培养基 础饵料生物。 放苗前试验池全池泼洒高分子生物有机碘100克/亩， (约为0.2ppm高分子生物 有机碘， 0.01ppm有效碘)， 同时虾苗用1000ppm高分子生物有机碘(每升水中加高分子生物 有机碘1克)消毒。
39、12分钟。 (此操作最好在苗场装袋之前进行， 以便简化操作程序， 快速入 塘)； 对照池虾苗直接放入池， 不作消毒处理。 0145 6、 成虾养殖过程中每1520天左右投放一次高分子生物有机碘100200克/亩， 主要根据池水水体以达到0.20.3ppm高分子生物有机碘(0.010.15ppm有效碘),如果有 病情征兆则应加大12倍用量并连续23天以至更长时间， 直至病虾痊愈为止； 对照池仍 用抗生素。 0146 7、 鲜活饲料如贝类、 下杂鱼等用5000ppm高分子生物有机碘(250ppm有效碘)， 即每 升水中加5克高分子生物有机碘， 浸泡消毒30分钟后投喂， 颗粒饲料每半月左右一次用0.。
40、5 1的有效碘(1公斤饲料1020克高分子生物有机碘则为0.51克有效碘)喷洒拌匀稍 干后投喂， 如有病变征兆则应加大用量， 连续57天直至病愈为止； 对照池饲料未消毒直接 投喂。 0147 8、 苗种培育中自放幼体起至出苗为止， 每天10ppm(每1m3水中加10毫升)复合型光 合细菌(细菌细胞浓度为4060亿个/毫升)。 成虾养殖中与投放高分子生物有机碘相间隔7 10天左右投施复合型光合细菌810公斤/亩； 对照组均未加光合细菌。 0148 二、 结果与讨论 0149 在大梅沙川鹏虾苗场(简称梅)、 大鹏荔园虾苗场(简称荔)和汕尾天源虾苗场(简 说 明 书 10/13 页 13 CN 10。
41、5557751 B 13 称天)进行草虾、 南美白对虾、 新对虾和日本对虾(又称： 花虾)的育苗中应用效果列表2。 0150 表2高分子生物有机碘对对虾育苗成活率的影响 0151 0152 0153 (注： 表2中， 草试， 特指草虾试验组； 草对， 特指草虾对照组； 白试， 特指南美白对虾 试验组； 白对， 特指南美白对虾对照组； 花试， 特指新对虾试验组； 花对， 特指新对虾对照组； 新试， 特指新对虾试验组； 新对， 特指新对虾对照组， 下同) 0154 从表2可以看出高分子生物有机碘对草虾、 南美白对虾、 新对虾和日本对虾(花虾) 的育苗均有效， 试验组成活率均高于对照组成活率， 其中。
42、草虾提高成活率39.347， 南美 白对虾提高189208.1， 新对虾提高36.3-45.4， 日本对虾(花虾)提高76.5159.2。 0155 草虾和南美白对虾的成虾养殖中应用高分子生物有机碘的效果列表3。 0156 表3高分子生物有机碘对成虾养殖产量的影响 说 明 书 11/13 页 14 CN 105557751 B 14 0157 0158 0159 从表3可以看出草虾试验池比对照池产量提高194.1326.6， 南美白对虾产量 提高5.922。 0160 根据上述对虾种苗和成虾养殖生产中应用高分子生物有机碘的结果说明高分子 生物有机碘用于对虾养殖效果良好。 0161 同时， 还采。
43、用了简便的MPN(Most probable Namber)法， 又称三管稀释法对育苗池 和成虾养殖池水中异养细菌总数进行粗略测定的结果， 育苗池试验组水中为4.5104个/ 毫升， 而对照组育苗池水中为9.0105个/毫升相差一个数量级； 成虾养殖试验池水中细菌 总数为2.5103个/毫升， 对照组为5.0104个/毫升， 亦相差一个数量级。 产生上述结果的 原因是由于用了高分子生物有机碘， 该药发挥了抑菌杀菌效力的结果。 0162 由上述结果亦可以初步看出高分子生物有机碘对不同品种和同一品种的各不同 时期以及不同水体的有效性有一定差异。 在种苗生产中高分子生物有机碘对白虾幼体的效 力大于其。
44、他， 这与白对虾在无节幼体期和蚤状幼体期易感染链壶菌有关， 试验池用了高分 子生物有机碘， 对链壶菌有杀伤力， 保护了幼体， 故试验池成活率为对照池的2.081.89 倍。 而南美白对虾的成虾养殖过程中抗病力不断提高， 相对对环境的耐受力， 特别是对病毒 性疾病和细菌性疾病的抵抗力强于其他虾， 因而无论是试验组或对照组其产量均比较高， 而且比较接近， 仅差5.922， 而其他几种虾在成虾养殖中由于抗病力相对比白虾差， 对 细菌性和病毒性病的易感性以及对环境的耐受力差， 因而一遇上细菌性和病毒性病的病原 说 明 书 12/13 页 15 CN 105557751 B 15 发展到一定程度时， 不用有效药物预防和治疗则很快表现病状， 影响成活率和产量， 故其对 照组与试验组产量相差1.93.2倍。 0163 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的精 神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包括在本发明的保护范围之内。 说 明 书 13/13 页 16 CN 105557751 B 16 图1 说 明 书 附 图 1/1 页 17 CN 105557751 B 17 。